荧光试剂7-(4-氨基安替比林偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及荧光光度法测定痕量铝的研究

研究了试剂7(4氨基安替比林偶氮)8羟基喹啉5磺酸(AAP8Q5S)荧光光度法测定铝(Ⅲ)的反应条件。实验表明铝(Ⅲ)在pH为362～452范围内与AAP8Q5S形成1∶1型强荧光配合物,其λex/λem=470/560nm。铝(Ⅲ)含量在15～810ng/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性回归系数r=09986,方法检出限为14×10-3ng/mL。将该方法用于水样和蜂蜜中痕量铝(Ⅲ)的测定,得到了满意的结果。     

2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉及其金属配合物的合成与光致发光特性

报道了一种2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉配体(Ⅰ)及其相应金属配合物的合成,产物经IR,UV,1HNMR,元素分析等进行表征;测定了配合物Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2的荧光性质,Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2在光致发光谱中λmax分别为573.0,547.0 nm。     

新型荧光试剂5-(4-溴苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉结构与具有良好特性的三氮烯结构相结合,首次合成了标题化合物。其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=416 nm/512 nm处产生强荧光,并且能被Cu2+荧光增强。基于此,建立了BPAQAQ测定Cu2+的新型荧光分析法。该方法的线性范围为1.4×10-8~1.0×10-5mol/L,检测限为1.1×10-8mol/L。将其应用于大米粉和小麦粉中Cu2+的测定,结果满意。     

2-(8-羟基喹啉-7-亚甲氨基)苯甲酸及其金属配合物的合成与表征

以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应得到8-羟基喹啉-7-醛,然后与邻氨基苯甲酸缩合得到标题化合物及其金属配合物。通过IR、UV、1HNMR、元素分析、热失重分析等对其结构和性能进行表征,确定配合物分子组成为Zn2.5L·2H2O和Al2(L·1.5H2O)·H2O。测定了两种配合物的荧光性,其最大荧光发射波长(λmax)分别为493、497 nm,通过荧光滴定光谱求得标题配合物与Zn2+和Al3+两种离子的结合常数logβ分别为10.391、8.518。     

活性炭吸附分离-8-羟基喹啉紫外分光光度法测定铊

研究并改进了在HCl介质中用活性炭吸附铊及草酸胺解吸铊的分离方法,使铊与干扰元素分离富集。以8-羟基喹啉为配合剂与铊(Ⅲ)形成的配合物,在λ=230 nm处有最大吸收,Tl(Ⅲ)质量浓度在0~24μg/25 mL范围内符合比耳定律。回收率在96.5%~101.8%之间。     

5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了 5- (H -酸偶氮 ) - 8-氨基喹啉 (HAQ)与铜的显色反应 ,在 pH =4.2HAc -NaAc缓冲介质中 ,乳化剂 -OP存在下 ,HAQ与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=550nm ,ε =4.87× 1 0 4 L/mol·cm。铜含量在 0～ 1 6μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于精铅样品中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

新荧光试剂双[3-(3,5-二溴吡啶)重氮氨基]-联苯的合成及其荧光分析

合成了标题化合物.其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂于λex／λem=248 nm/304 nm产生荧光,且能与Co(Ⅱ)配合并发生荧光增强,基于此,建立了(BBPDDP)对Co(Ⅱ)的新荧光分析法.该方法的线性范围为6×10-9～9.0×10-7mol/L,检测限为9×10-9 mol/L.将其应用于维生素B12注射液的测定,结果满意.     

含偶氮苯8-羟基喹啉稀土配合物的合成与表征

合成了三种含偶氮苯8-羟基喹啉稀土配合物,通过元素分析、红外、紫外、荧光光谱及热分析,确定了三种配合物的组成为REL3（RE=Sm,Eu,La）,三种配合物在550～650 nm都能产生荧光,峰值（λmax）分别为569,559,552 nm。     

荧光试剂5-(4-碘苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉的合成及荧光性质

合成了碘取代的含偶氮基席夫碱类标题化合物(p IPSAQ)。通过IR、1HNMR确证了产物结构。考察了其理化性质,初步测试了其荧光性能。     

试剂8Q5SA8Q5S的合成及其在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

新试剂7-(8-β■喹啉-5-磺酸偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(8Q5SA8Q5S)的合成方法和鉴定,试剂的一些基本性能(酸解常数、吸收光谱和荧光光谱等)以及在 Al(Ⅲ)荧光分析中的应用。试剂与 Al 反应的最佳酸度为 pH4.86(NaAc/HAc 介质),线性范围为0～4.Oμg/25mL.栓出限达■.ppb。     

氯化(8S,9R)-(-)-N-苄基辛可尼定的合成

等摩尔的苄氯与辛可尼定在无水乙醇中回流2－4h,即可得到氯化（8S,9R）－（－）－N－苄基辛可尼定,产率为60％,e,e．值为＞99％。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中，配合物的最大吸收峰位于624nm，表观摩尔吸光系数为9.0×104L·moL-1·cm-1，钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉的合成及其与铜的显色反应研究

报道了新试剂５—（４—硝基苯偶氮）—８—（苯磺酰氨基）喹啉（ＮＰＢＳＱ）的合成及其与铜的显色反应。在ｐＨ＝９．２的硼砂缓冲溶液中，Ｔｗｅｅｎ８０存在下，ＮＰＢＳＱ与铜形成一种紫红色络合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数＝５．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定理，在掩蔽剂存在下，该方法己用于实际样品中铜的测定。     

2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-8-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮的合成

为了发现具有生物活性的新型分子结构,以具有除草活性的化合物结构为基础,根据类同合成法,以苯酚和3-氯丙酰氯为原料,通过酰化反应生成3-氯丙酸苯酯,后经环化、施密特重排及取代反应合成了化合物2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-8-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮,总收率为28.2%。化合物的分子结构经核磁共振波谱、质谱、元素分析及X射线单晶衍射进行了表征。     

镉与新试剂8Q5SA8Q显色反应的研究与应用

研究了新试剂７－（８＇－羟基喹啉－５＇－碘酸偶氮）－８－羟基喹啉（简称８Ｑ５ＳＡ８Ｑ）和镉的显色反应。结果表明：在ｐＨ为１０．７６时，镉与试剂形成１∶２的稳定的紫色络合物。利用此方法测定镉，其摩尔吸光系数ε＝１．６４×１０４　Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，具有选择性较好的特点。镉的浓度在０～１．５μｇ／ｍＬ的范围内遵守比耳定律。试用于化学纯试剂（ＮＨ４）２ＳＯ４、ＮａＨ２ＰＯ４等样品中，镉的测定结果较为满意，回收率在９０　％～１０５　％之间。     

Solid-state intercalation of 8-Hydroxyquinoline into Li(I)-, Zn(II)- and Mn(II)-montmorillonites

Formation of three fluorescent complexes, Li(I)-, Zn(II)- and Mn(II)-8-hydroxyquinoline complexes (Mq_n), was investigated in the interlayer spaces of montmorillonites by solid–solid reactions between homoionic (Li(I), Zn(II) and Mn(II)) montmorillonites and neat 8-hydroxyquinoline at room temperature. The intercalation of 8-hydroxyquinoline molecules into the interlayer spaces of Li(I)-, Zn(II)- and Mn(II)-montmorillonites was confirmed by powder XRD, FT-IR, TG-DTA and chemical analysis. The in-situ complex formation was proved by FT-IR, UV–vis, and photoluminescence spectroscopies. The absorption and luminescence bands of the complexes shifted slightly compared to the corresponding neat complexes, suggesting the different microstructures including molecular packing of the complexes in the interlayer spaces of montmorillonites as a result of host–guest interactions.     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了新显色剂5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯磺酰氨基喹啉（CPBSQ）与钯的显色应反应。对30多种常见离子进行了试验，发现没有离子对Pd(Ⅱ）的测定产生严重干扰。用此法测定催化剂中钯的含量，结果满意。     

8-(6-氨基己烷)-氨基-NADH的制备和表征

采用1,6-己二胺对烟酰胺辅酶(NADH)的腺嘌呤C8位点进行定点修饰,通过DEAE-Sepharose层析分离得到产物8-(6-氨基己烷)-氨基-NADH. 经优化制备过程和分离条件,其收率可达60%. 在pH 2.2~8.0内系统考察了修饰产物的pH稳定性,结果表明在不同种类的缓冲液中,修饰后辅酶的稳定性均有显著提高,在pH 6.5的柠檬酸盐和pH 8.0的磷酸盐缓冲液中,半衰期分别延长11和5倍. 通过利用乳酸脱氢酶(LDH)和谷氨酸脱氢酶(GDH)测定修饰前后辅酶的活性,发现相同反应条件下修饰后辅酶的反应速率分别是天然NADH的3.0~3.8倍(LDH)和1.3~1.4倍(GDH).     

5-(1-苯乙基)-8-氨基喹啉的合成工艺

以N-(喹啉-8-基)新戊酰胺和DL-1-苯乙醇为原料,酸酐为添加剂,无水三氯化铁为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂制备标题化合物,产品结构经1HNMR和13CNMR表征。通过单因素实验,考察添加剂的种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、添加剂用量对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(N-(喹啉-8-基)新戊酰胺)∶n(DL-1-苯乙醇)∶n(添加剂)=1∶3∶3,催化剂为20 mol%无水三氯化铁,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度为140℃、反应时间为24 h,产品收率可达83%。方法原料易得、操作简单、步骤节省,为产品的工业化奠定了基础。