微波作用下合成食品添加剂没食子酸丁酯

在微波作用下以没食子酸和正丁醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成没食子酸正丁酯(BG)。考察了微波辐射功率、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。在单因素实验的基础上,运用响应曲面法的Box-Behnken模式优化工艺条件,得到最佳工艺参数为:催化剂用量1.06 g,物料摩尔比1∶10.94,反应温度125.31℃,反应时间26.97 min,此时BG产率的预测值为88.41%。对产物进行元素分析和红外光谱分析,结果表明,在微波加热条件下成功合成食品添加剂没食子酸丁酯。     

己酸正丁酯的绿色合成

采用己酸和硼酸三丁酯为原料,在无催化剂、无溶剂条件下加热反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,测定所合成的葡萄酒香料己酸正丁酯的红外光谱及折射率并与文献报道值相比较,从而确证所合成的己酸正丁酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对己酸正丁酯收率的影响。确定了最佳反应条件:n(硼酸三丁酯)∶n(己酸)=3∶1,反应温度110℃,反应时间8h,在此条件下酯化率达97.8%,所得己酸正丁酯产品的纯度达到99.5%。此外,该方法收率高,易于纯化,所得副产物硼酸可用于制备硼酸三丁酯,过量的硼酸三丁酯原料可以回收循环使用,整个过程无三废排放,绿色环保,具有工业化前景。     

微波诱导快速合成肉桂酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,在常压下利用微波技术快速合成了肉桂酸正丁酯。最佳反应条件为n(正丁醇)∶n(肉桂酸)=2∶1(mol/mol),催化剂0.15g,微波功率462W,微波辐射时间5min,转化率87.4%。     

微波辐射下活性炭负载磷钨酸催化合成没食子酸正丁酯

采用微波辐射方法,以没食子酸和正丁醇为原料,活性炭负载磷钨酸为催化剂合成没食子酸正丁酯(BG),研究了不同磷钨酸负载量的催化剂的催化性能和催化剂的循环利用催化性能,并考察了微波辐射功率、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。通过单因素实验及响应面法优化BG合成工艺条件,对产物进行了红外光谱表征。结果表明:负载量26.89%的催化剂催化性能较好,催化剂可多次重复使用; BG合成最佳工艺条件为没食子酸用量0.05 mol、微波辐射功率400 W、催化剂用量1.02 g(磷钨酸的负载量为26.89%)、酸醇摩尔比1∶11、反应温度127℃、反应时间34 min,在此条件下BG产率可达89.96%;红外光谱表征结果表明所得产物为没食子酸正丁酯。     

L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的合成

为了提高L-薄荷醇的热稳定性,考察了合成L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的几种偶联方法及其相关保护与脱保护反应,探讨了D-葡萄糖五乙酸酯与L-薄荷醇的偶联反应条件,并对合成产物的熔点、比旋光度、NMR、MS和TG进行了分析.结果表明:①以葡萄糖和L-薄荷醇为原料,通过乙酰化、偶联、脱保护三步反应可合成L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷;②合成产物为目标产物;③偶联反应的适宜条件:溶剂CH2Cl2,n(D-葡萄糖五乙酸酯)∶n(L-薄荷醇)∶n(BF3·Et2O)=1∶3∶5,反应温度25℃,反应时间10 h,合成产率40%;④合成产物L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的热稳定性高.     

纳米无机氧化物催化合成乙酸正丁酯

以冰乙酸和正丁醇为原料,纳米ZnO为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探讨催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间等对反应结果的影响,对合成的产物进行红外光谱分析。结果表明,当酸醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为0.8g(冰乙酸用量为0.1mol),反应温度为91～116℃,反应回流时间为3.0h,其酯化率可达86.72%。     

稀土改性的固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化合成丁酸丁酯

制备了稀土改性的固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化剂,并利用该催化剂催化合成了丁酸丁酯,探讨了诸因素对收率的影响。实验表明,SO42-/TiO2-La2O3具有良好的催化活性,正丁醇与正丁酸的投料摩尔比n(醇)∶n(酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间1h,丁酸丁酯的收率可达90%。     

摩尔比对L-赖氨酸/L-甲硫氨酸与L-抗坏血酸Maillard反应产物抗氧化活性的影响

在L-赖氨酸/L-甲硫氨酸与L-抗坏血酸(Lys/Met ASA)的模式体系中,研究了反应物摩尔比对Maillard反应产物(MRPs)的抗氧化活性的影响。控制反应物不同摩尔比(Lys/Met与ASA的物质的量之比分别为0∶0.002、1∶5、1∶3、1∶1和3∶1),在140℃下加热搅拌制得MRPs,以还原力和1,1-二苯基-2-苦基偕腙肼自由基(DPPH·)的清除能力为指标,对其产物抗氧化活性进行分析评价。结果表明:在Lys/Met-ASA体系中摩尔比分别为1∶3和1∶5时,产物的还原力、DPPH自由基的清除能力最大;摩尔比对MRPs的抗氧化活性有着显著的影响。     

甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯的合成及抑菌活性的研究

L-抗坏血酸作为一种安全高效的抗氧化剂广泛用于食品工业,然而L-抗坏血酸有稳定性不佳、脂溶性较差等缺点。本文以L-抗坏血酸和马来酸酐为主要原料,采用直接酯化法对L-抗坏血酸进行分子修饰,合成了甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯,对其结构进行鉴定后,确认为目标产物。反应条件为：马来酸酐和甲醇摩尔比1∶1,60℃保温反应2.5h得马来酸单甲酯;L-抗坏血酸和马来酸单甲酯在摩尔比2.5∶1的条件下,25℃-26℃反应32h得产物。实验表明：本产物保留了L-抗坏血酸高效的抗氧化性能,进一步对其抗细菌、酵母和霉菌的效果进行研究,生长曲线的测定可以表明产物有较广的抗菌谱系,对细菌、酵母和霉菌均具有较强的抑制作用,显著降低它们的最终生长量,而且效果优于常用防腐剂山梨酸钾,是一种有潜力的食品添加剂。     

酒用香料己酸丁酯的催化合成研究

以固体酸Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响,得出固体酸Ti(SO4)2/SiO2催化合成己酸丁酯的优化合成条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)为3∶1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为0.30 g(以0.05 mol己酸计),在此条件下酯化率可达97.17%,催化剂重复使用性能较好。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯--新型营养抗氧化剂的合成研究

考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的工艺,并通过正交实验对其反应条件进行优化设计.研究结果表明,最佳反应条件为:抗坏血酸:硬脂酸甲酯为1:1.3(摩尔比),催化剂浓硫酸:(抗坏血酸 甲酯)为1:0.10(摩尔比),反应温度24℃,反应时间24 h.在此条件下可获得总产率为77%,熔点为106～114℃的白色粉末状的抗坏血酸硬脂酸酯.     

对甲苯磺酸催化制备脂肪酸丁酯工艺研究

以对甲苯磺酸(PTS)为催化剂,大豆油和正丁醇为原料进行酯交换反应制备脂肪酸丁酯。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对大豆油酯交换率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(醇)∶n(油)=7.3∶1,w(PTS)=5%(以大豆油和正丁醇的总质量计),反应温度130℃,反应时间4.5h,在此条件下,酯交换率可达到89.4%。     

复合L-氨基酸镁络合物合成的研究

以豆粕为原料,利用酶水解工艺制备复合L-氨基酸,将氯化镁与复合L-氨基酸螯合制备复合L-氨基酸镁。结果表明:豆粕酶水解最佳工艺条件为:固液比1∶25、pH8.5、加10%胰蛋白酶与8%植物蛋白酶、酶解时间4h,所得豆粕水解度为37.80%。复合氨基酸与氯化镁螯合的最佳工艺条件为:配位摩尔比3∶1、pH8.0、温度80℃、时间50min,此条件下螯合率为45.82%。经红外光谱分析,复合L-氨基酸与氯化镁之间存在螯合作用。     

酸性离子液体催化合成食用香料丁酸丁酯

利用响应面分析法(Response Surface Method)对酸性离子液体催化合成丁酸丁酯工艺进行优化.在单因素实验的基础上,根据中心组合(Box-Benhnken)实验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法,以酯化率为响应值进行回归分析.结果表明丁酸丁酯合成的最佳工艺条件为:n(丁酸):n(丁醇)=1:1.7,离子液体剂量1g,反应时间2.0h,反应温度118℃,丁酸丁酯的酯化率为97.8%,与模型预测值基本相符.离子液体催化剂重复使用6次后,活性基本未降低.     

桐酸合成桐马酸酐的工艺优化研究

运用均匀设计法研究桐酸与马来酸酐合成桐马酸酐的主要影响因素并优化工艺条件。结果表明:桐酸与马来酸酐合成桐马酸酐的最优工艺条件为原料摩尔比n(桐酸)∶n(马来酸酐)=1∶0.3、反应时间2.8 h、反应温度140℃,在最优工艺条件下合成的产物中游离酸酐含量为0.549%;各合成因素对游离酸酐含量的影响顺序为原料摩尔比反应温度反应时间。研究结果为以桐酸为原料的桐油下游产品开发奠定科学基础。     

氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。     

新型造纸用阴离子垃圾捕捉剂的合成

本文介绍了以二甲胺、环氧氯丙烷为原料采用开环聚合制备的新型、高效阴离子垃圾捕捉剂的合成方法,对影响产物性能的条件如:原料摩尔比、反应温度、反应时间、pH等进行了探讨.参照国际上目前效果最好的汽巴公司A-159各项性能指标对合成产物进行了应用实验.最佳合成工艺:二甲胺∶二乙烯三胺∶DMC∶环氧氯丙烷=0.95∶0.05∶0.03∶1(摩尔比),滴加温度25-30℃,保温温度70-80℃,保温时间3-4h.这种产品的成功开发将为我国在造纸行业提供一种新型高效的造纸助剂,应用前景广阔.     

磺化硅胶催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯

采用己酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,非均相酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了原料配比、反应时间及催化剂用量等对酯化反应的影响。实验结果表明,磺化硅胶具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)=3∶1,催化剂用量为己酸质量的1.5%,回流反应3h,酯化率达96.1%;而且磺化硅胶具有较好的重复使用性能,使用5次后,酯化率仍达91.2%,磺化硅胶易于和产物分离,回收使用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较轻。     

酶催化分光光度法测定L-酪氨酸

利用L-酪氨酸对酶催化体系的抑制作用,建立了一种操作简便、灵敏的分析L-酪氨酸的新方法。优化了该抑制体系的实验条件,L-酪氨酸5.0×10-7mol/L~1.0×10-4mol/L浓度范围内与抑制率有较好的线性关系,检出限为2.6×10-7mol/L。将浓度为2.0×10-5mol/L的L-酪氨酸进行11次平行测定,其RSD为2.1%。该法已成功的应用于啤酒、葡萄酒中L-酪氨酸含量的测定。     

Bi-capped Keggin型高钒杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯

以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的 Bi-capped Keggin 型高钒杂多酸 H_7PV_(12)Mo_2O_(42)为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为：n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的10%,带水剂用量15 mL,反应温度控制在110～115℃,反应时间90 min。在最佳实验条件下,酯收率可达87．12%,表明 H_4PV_(12)Mo_2O_(42)是一种合成苯甲酸正丁酯的优良催化剂。