机械球磨法制备纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6（原子数比）铸态合金机械球磨，随后进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B／α—Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长，Nd2Fe14B相及α—Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨25h后粉末由一些晶粒尺寸约为10nm的Nd2Fe14B／α—Fe复相组织以及非晶相组成，非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B／α—Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响，通过优化球磨以及晶化处理工艺，可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25h，在700℃下晶化处理30min，获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为：Br=0．63T；Hci=449kA／m；（BH）max=62kJ／m^3。     

两种球磨方法对Nd2Fe14B/α-Fe形成非晶和纳米晶效率的研究

搅拌式高能球磨效率大于行星式球磨效率,这是公认的.但究竟相差多少,没有进行具体比较.通过采用行星式和搅拌式两种球磨机对Nd2Fe14B/α-Fe进行球磨试验研究,通过XRD、TEM等分析方法得出采用搅拌式球磨机球磨5h就能够得到Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸在10nm左右的α-Fe纳米晶粉末.通过理论计算得出,搅拌式球磨机的球磨能量远高于行星式球磨机的球磨能量.因此,采用搅拌式球磨机球磨的方法,不仅有利于提高生产效率,同时制备的纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料具有良好的微观组织.     

挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料相对密度的研究

本文将成分为Nd2Fe14B（原子比）铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，对其球磨后的合金粉末进行冷压制坯、包套挤压获得纳米晶复相Nd2Fe14B／α-Fe永磁合金。研究了不同挤压温度对合金相对密度的影响。结果表明，经1000℃包套挤压后形成的Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复相永磁材料的相对密度最高，达到98．4％。     

Rietveld法模拟测算稀土双相永磁合金中物相的含量

用Rietveld法模拟计算稀土双相永磁合金Nd2Fe14B／α-Fe的X射线衍射谱(XRD)，并根据多相体模型与无标定量相分析法确定各物相的含量。此外，通过结构精修也可以进一步提取诸如纳米晶尺寸等微结构信息。对一组快淬Nd2Fe14B合金经700℃和不同时间退火(晶化处理)的样品进行α-Fe含量的测定结果表明，实测结果与实际工艺相吻合。该法可以推广应用于其他稀土双相永磁合金如Pr2Fe14B／α-Fe(或Fe3B)的相含量测定与微结构分析。     

充氢球磨及脱氢处理对纳米Nd2Fe14B/α-Fe组织和性能的影响

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金, 使Nd-Fe-B合金发生歧化反应, 随后在一定温度下进行真空脱氢处理, 并通过粉末压制成形制备纳米双相稀土永磁体. 利用X射线衍射 (XRD)、透射电镜(TEM)、以及原子力显微镜(AFM)等测试手段, 对球磨过程中合金粉末吸氢岐化反应以及脱氢过程中相变及粉末形貌进行分析观察. 实验结果表明, Nd8Fe86B6合金中Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应, 球磨20h后获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、 FeB和α-Fe歧化组织, 氢化及岐化反应对粉末颗粒细化效果明显, 球磨20h后大部分颗粒尺寸约为70nm, 经过真空脱氢处理后颗粒尺寸约为135nm. 研究得出, 对球磨20h并在700℃下进行脱氢再结合处理获得的粉末进行室温下压制成形, 获得了晶粒组织约为25nm左右的复相组织, 通过振动样品磁强计(VSM)测得压制磁体的磁性能最高为 Br＝0.72T, Hci＝553kA/m, (BH)m=92.5kJ/m3.     

Nd2Fe14B/α-Fe和Pr2Fe14B/α-Fe型纳米晶永磁合金工艺与性能的对比研究

对快淬法制备的Nd2Fe14B/α-Fe和Pr2Fe14B/α-Fe型双相纳米晶永磁在快淬条件和晶化过程中的软、硬磁相之间晶粒的形核长大行为作了对比,发现PrFeB系更容易得到较好磁性能。     

NdFeB合金铸锭组织及均匀化退火

研究了NdFeB合金的铸锭组织,并对NdFeB合金进行了均匀化退火。研究表明,NdFeB铸锭中Nd2Fe14B相以片状晶方式生长,经退火后,α-Fe基本消除,片状晶变为等轴晶并粗化。X-射线衍射结果显示,经退火处理后,Nd2Fe14B在某些方向上的各向异性更为明显。     

纳米晶Fe-Si合金粉末的微结构及磁性能研究

通过高能球磨法制备Fe75Si25纳米晶合金粉末，研究了高能球磨下的反应进程及产物，并讨论了合金粉末的微观结构和磁性能。结果表明：对于Fe75Si25粉末，合金化得到的是bee晶体结构的α-Fe（Si）固溶体。球磨84h以后，晶粒度达到了18nm，并且合金化程度较高。合金粉末具有良好的软磁性能，粉末的磁导率和比磁化强度，随着球磨时间的增加呈先减小后增大的趋势。热处理温度对粉末磁性能有着较大的影响，在380℃左右合金粉末的磁性能最好。     

Nd-Fe-B系铸锭显微结构的研究

研究了不同Dy取代量的Nd31.0-xDyxNb1.0Al0.3Cu0.3B1.03Fe余(x=0,1.0,2.0)系合金铸锭在均匀化处理前后显微结构的变化。发现添加少量Dy有利于减少铸锭中α-Fe相的数量。适当的均匀化处理可以减少或消除α-Fe相,但晶界相大量聚集,T1相(Nd2Fe14B相)晶粒显著长大。     

Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁体的显微结构和磁性能

本文研究了不同铝含量对Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁材料显微结构和磁性能的影响.采用熔体快淬的方法制备实验样品,利用透射电镜观察铝对淬火态及不同热处理温度下样品组织结构和磁性能的影响.结果表明,在相同工艺下,铝的加入有利于快淬薄带非晶化,并将Nd2Fe14B相的析出温度向高温方向推移.同时,铝对合金的晶粒生长具有抑制作用,即细化晶粒.这种作用优化样品的组织结构,提高样品的剩磁和最大磁能积.     

快淬纳米RE2Fe（14）B/α-Fe双相稀土永磁材料的晶化行为

综述了快淬纳米RE2Fe14B/α-Fe双相稀土永磁薄带工艺参数对非晶晶化行为的影响, 介绍了薄带在磁场作用下的晶化、放电等离子晶化烧结和焦耳加热晶化等方面的研究进展.多数文献表明, 采用在两个快淬临界速度之间的辊速制备快淬薄带、再经过晶化的方法, 易得到晶粒尺寸相对均匀、磁性稳定的纳米磁粉; 随着晶化处理时加热速度的增加, 磁性相非晶晶化转变温度逐步提高, 进而由α-Fe和RE2Fe14B分别形核长大到两相在同一温度下晶化转变, 晶化的纳米晶尺寸更加细小、均匀, 中间相的转变受到抑制.磁场晶化、放电等离子晶化烧结和焦耳加热晶化还需要进一步研究.     

Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5合金结构与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶合金. 运用XRD, DTA等方法研究了快淬工艺与热处理工艺对该合金纳米晶形成、晶化过程及磁性能的影响. 结果表明, 快淬速度和热处理温度都明显地影响Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶的形成及其磁性能; 该合金在晶化过程中先后出现了3个放热峰, 分别对应软磁相α-Fe, 亚稳相和硬磁相Nd2Fe14B 3个晶化相. 快淬速度21 m*s-1制备快淬薄片经640 ℃/4 min晶化处理后, 制成的粘结磁体的最佳磁性能为 Br=0.64 T, JHc=903.5 kA·m-1, (BH)max=71 kJ·m-3.     

铌对纳米晶Nd2Fe14B合金组织结构与磁性能的影响

采用熔体快淬及晶化退火工艺制备了单相Nd2Fe14B纳米晶合金。研究了添加Nb对Nd12.3Fe81.7-xNbxB6.0(x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)系列合金的微观组织、磁性能和晶化行为的影响规律。结果表明:添加Nb可提高晶化温度并稳定非晶相;在退火晶化过程中,加入Nb后形成的析出相可以抑制晶粒长大,使晶粒细化且分布均匀,进而提高了材料的综合磁性能。通过对系列合金磁性能分析可知:Nd12.3Fe81.2Nb0.5B6.0合金在600℃退火处理10min后的磁性能最佳,磁能积(BH)m=141.13kJ.m-3,矫顽力Hci=867.95kA.m-1,剩磁Jr=1.02T。     

Fe-M-B的磁性能及应用

介绍了纳米晶软磁合金Fe—M—B的磁畸结构、磁性能及其应用。分析了在不同温度退火后磁畴结构的变化。论述了Fe-Nb-B合金和Fe-Zr-B合金的磁性能。得出结论：当Fe—Nb—B舍金中的B含量≤9at％时，淬态合金具有非晶 α-Fe双重结构，且Bs高达1．6T；加入0．1at％的Cu和1at％的P可减小淬态α-Fe晶粒的大小，且晶化后结构均匀。在760K、退火1h后获得的纳米晶Fe86Zr6B8合金含有60％晶化的α-Fe相，并且具有高达1．58T的饱和磁感应强度和较低的铁损。     

Cr含量对NdFeB材料微波吸收特性的影响

采用高能球磨和在微氧化气氛晶化热处理的方法制备钕铁硼吸波粉体,借助X射线衍射仪和微波矢量网络分析仪测量系统分析,研究Cr含量对钕铁硼粉体组织结构和微波吸收特性的影响.结果发现:高能球磨和微氧化气氛下进行600℃×2 h晶化处理后Nd11.76 Fes2.35 B5.88粉体组织由α-Fe,Nd2O3,Fe23(B.C)6相组成,加入Cr不改变NdFeB粉体的相组成,但可使粉体中的Fe23 (B.C)6相对量减少,而α-Fe相对量增加;加入Cr可降低NdFeB粉体的复介电常数实部ε’和虚部ε"以及复磁导率实部μ’,尤其是Nd26.67Fe69.83 Cr2.5B粉体的复介电常数虚部ε"降低得最多,加入Cr使NdFeB粉体的复磁导率虚部μ"在4- 10 GHz频段时增大,而大于10 GHz频率后,复磁导率虚部μ"变化不大;吸波涂层厚度为1.5mm时,Nd11.76Fe82.35B5.85粉体的反射率最小值约为-8.5 dB,吸收峰频率约为10 GHz;Nd26.67 Fe69.83Cr2.5B反射率最小值降低到- 17.0 dB,吸收峰频率升高到15.5 GHz,当将Cr含量增加到4％时,粉体的反射率最小值回升到-10.8dB,吸收峰频率升高到15.8GHz;加入Cr会使NdFeB粉体的吸波带宽变窄.     

机械合金化制备纳米晶Fe-Si合金的研究

采用Fe-6．5％Si合金粉与Si-22％Fe合金粉末，经机械合金化制备了Fe-13．95％Si固溶体合金。由碰撞频率、速率与球磨工艺条件的理论关系推导出了球料比的最佳值。利用XRD、SEM和EDX手段对球磨后的Fe—Si粉体进行了结构、形貌及成份表征。结果表明：混合粉体球磨12h可实现机械合金化，合金化的粉体为α—Fe（Si）过饱和固溶体，颗粒尺寸为0．5～15μm，显微组织为纳米晶结构，平均晶粒尺寸约为18nm。     

非晶Pr8Fe86B6合金的晶化动力学

用差热分析（DTA），结合X射线衍射（XRD）研究了非晶Pr8Fe86B6合金的晶化动力学。结果表明：该非晶Pr8Fe86B6合金的晶化相为α－Fe固溶体和Pr2Fe14B金属间化合物，通过对两相晶化激活能的分析得出：α－Fe相的激活能在晶化初期变化不大，当其体积分散大于8％时，其晶化激活能开始减小，而Pr2Fe14B相的激活能随其体体积分数的增加而减小，且α－Fe相较Pr2Fe14B相容易易化析出。     

高能球磨过程Fe－Ni机械合金化特点

研究了Ｆｅ、Ｎｉ粉末在氢气保护下的机械合金化过程。利用ＸＲＤ和ＳＥＭ研究了球磨过程粉体的显微组织结构，测量了不同球磨时间粉体的显微硬度。结果表明，经３ｈ球磨便实现了Ｆｅ－Ｎｉ的完全合金化，合金的组织结构为纳米晶超饱和α固溶体（ｂｃｃ）和γ固溶体（ｆｃｃ）两相混合组织。继续球磨，过饱和α相逐渐分解并向γ相转化。根据衍射图分析了球磨过程的微观应变和晶粒尺寸及其对粉末显微硬度的影响。     

机械合金化法制备含Nd多元铁基合金粉末微观组织结构分析

根据Inoue经验原则设计了一种添加Nd元素多元铁基合金,其成分为 Fe56-x Co7 Ni2 Zr10 Mo5 B20 Ndx （ x=0．2%、0．5%、0．8%,原子分数%）,并通过机械合金化法制备了该合金粉末。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（ SEM）、差示扫描量热仪（ DSC）研究了Nd含量对多元铁基合金粉末组织结构与热稳定性能的影响。结果表明：在球磨转速300 r/min、球料比30∶1、球磨时间为40 h的条件下,所制备的含Nd多元铁基合金粉末均含有部分的非晶相;球磨后的粉末大多呈近球形,Nd含量为0.8%（原子分数）时,合金粉末颗粒尺寸最为细小且热稳定性较高。     

纳米氧化铁的制备工艺研究

采用Fe(NO3)3·9H2O晶体为原料,配成10%Fe(NO3)3溶液,并在溶液中加入少量氨水控制其pH值为2.0~2.5,通过喷雾干燥方法和球磨制备出纳米级氧化铁粉末。采用XRD、SEM、TEM对粉末相组成、晶粒尺寸、形貌和粒度进行表征。结果表明,通过喷雾干燥方法制备出来的粉末为非晶态,粉末煅烧后得到纳米晶α-Fe2O3,粉末的形貌为壳状或半片状,但粒度较大。通过球磨使粉末的粒度细化到20~60nm。同时本文也研究了煅烧温度和时间对粉末晶粒大小的影响,提高煅烧温度对粉末晶粒长大影响较大,而延长煅烧时间对粉末晶粒长大几乎无影响。