老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

分光光度法快速同时测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林和水杨酸含量

阿司匹林作为一种经典的非甾体抗炎药,其质量分析控制是常见的实验检测项目。基于阿司匹林和水杨酸均具有紫外吸收,根据紫外分光光度法吸光度的加和性,通过在273nm和297nm波长下测定阿司匹林肠溶片溶液的吸光度,同时检测阿司匹林和水杨酸的含量。该方法操作简便,结果准确可靠,可用于阿司匹林肠溶片的质量控制。     

荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸

使用荧光光度计测定邻—羟基苯甲酸（亦称水杨酸）和二组分混合物的荧光强度,邻—羟基苯甲酸（亦称水杨酸）和间—羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。在pH=12的碱性溶液中,二者在410nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH=5.5的近中性溶液中,间—羟基苯甲酸不发荧光,邻—羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH=12时相同。利用此性质,可在pH=5.5时测定二者混合物中邻——羟基苯甲酸含量,间—羟基苯甲酸不干扰。另取同样量混合物溶液,测定pH=12时的荧光强度,减去pH=5.5时测得的邻—羟基苯甲酸的荧光强度,即可求出间—羟基苯甲酸的含量。实验方法好,精密度高。     

紫外分光光度法阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定

文章研究采用紫外分光光度法测定阿司匹林含量。阿司匹林在在276 nm波长处有最大吸收峰,在40~120μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=0.0059x+0.0206,R2=0.9992(n=5)。稳定性试验RSD为0.65%,精密度试验RSD为0.34%,回收率试验,平均回收率为101.1%,RSD为1.47%。准确度在允许范围内,故本法适用于阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的测定。     

可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸含量的探究

研究了用分光光度法快速、准确测定阿司匹林（ASP）中水杨酸（SA）含量的方法。以FeCl3为显色剂,通过测含杂质的阿司匹林溶液的吸光度来测定其中SA含量,考虑了pH、温度、反应时间、显色剂用量等因素对络合物生成量及稳定性的影响,确定了最适宜的测定条件,并绘制了标准工作曲线。结果表明,在pH值=3的CH3COOH—CH3COONa缓冲溶液中,Fe3＋与SA生成较稳定的络合物,络合比为1：1,常温下10min即可络合完全,该络合物的最大吸收波长为512nm。该定量方法测量误差在2．5％以内。     

高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片含量实验教学的探讨

阿司匹林肠溶片含量的测定是药物分析课程中一个常见的实验内容,HPLC法测定阿司匹林肠溶片含量的实验难以开展,而两步滴定法实验开展要求较低,是各大高校药物分析课程的常用教学方案。为提高本校药物分析实验课程中高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片含量的教学效果的探讨,本文首先分析了高校中现有阿司匹林肠溶片含量测定的实验教学的现状,探究了HPLC法的教学内容及其优势,最后阐述了HPLC法测定阿司匹林肠溶片含量的实验教学效果。     

活性炭吸附二苯并噻吩过程中酚羟基作用的分子模拟和实验研究

采用密度泛函方法研究了酚羟基与二苯并噻吩的作用机理,根据"分子内原子理论"计算酚羟基与二苯并噻吩络合吸附体系的电荷密度及其拉普拉斯值,用"自然键轨道理论"计算酚羟基与二苯并噻吩之间的电荷转移,结果表明:酚羟基的反键轨道σ*O33-H34与二苯并噻吩的π体系πC1=C2存在交互作用(C1=C2σ*O33-H34);二苯并噻吩的π电子体系中约有5.29×10 22C的电荷转移至酚羟基(O-H)的反键轨道σ*O33-H34,H34与C1=C2之间形成了O-H...π芳香氢键,其结合能为7.97 kJ mol 1。实验测定了不同酚羟基含量的活性炭对二苯并噻吩的平衡吸附量,结果表明:活性炭对二苯并噻吩吸附量随着表面酚羟基含量增加而增强,当活性炭表面酚羟基含量从0.14 mmol g 1AC增加到0.38mmol g 1AC时,活性炭对DBT吸附量从9.3 mg S g 1AC增加到14.1 mg S g 1AC,提高了52%。这与分子模拟计算及分析结论一致,提高活性炭表面酚羟基含量,使得活性炭与二苯并噻吩有更多机会形成芳香氢键,利于提高活性炭对二苯并噻吩的吸附容量。     

简便紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量

目的研究利用紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量的方法。方法以阿司匹林-水杨酸体系为研究对象,通过采集标准溶液的紫外光谱,确定体系最佳吸光度,并绘制不同浓度对应的标准工作曲线。结果水杨酸在1.0～50.0μg·m L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,3个不同浓度样品的相对标准偏差范围为0.93%～1.20%,样品回收率范围为93.74%～98.64%。结论该法操作简便,试剂廉价易得,适用于大批量阿司匹林中游离水杨酸含量的快速定量测定。     

高效液相色谱法测定阿司匹林含量

采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量检测。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1,检测波长为277 nm,流速为1 mL/min。结果表明在浓度为0.01～0.05 mg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.5%,RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确,适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。     

阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙酰水杨酸含量测定

对于阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定方法有很多,而分光光度法是较为常采用的一种。但测定时有游离水杨酸包含在内。本实验通过两步滴定法测得的乙酰水杨酸的含量和分光光度法以及对游离水杨酸的测定得到乙酰水杨酸的含量结果作比较。对分光光度法的准确性进行探究。     

稀硫酸铁铵分光光度法测定水杨酸的含量

采用可见光分光光度法,用稀硫酸铁铵做显示剂来测定＂复方乙酰水杨酸片＂中水杨酸的含量。在酒石酸作稳定剂的乙醇-水溶液中,在472 nm处有最大吸收,并对实验条件进行了优化。实验证明,水杨酸浓度在0～165μg/mL范围时,吸光度与浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A=0.00165×C＋0.00798,R2=0.9976,回收率在99.4%以上。     

维生素C催化合成阿司匹林的研究

以维生素C作为催化剂应用于合成阿司匹林。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,选择了最佳条件。研究结果表明:维生素C对该反应具有良好的催化作用,收率达到90%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂,维生素C能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂。     

乙醚在阿司匹林重结晶中的作用

利用乙醇/甲醇/异丙醇-乙醚-水三元混合溶剂对阿司匹林粗产品进行重结晶,用紫外分光光度法检测重结晶样品中游离水杨酸的含量。测试结果表明:粗产品与溶剂用量的最佳配比为m(ASP):V(醇):V(Et2O):V(H2O)=1g:1mL:0.8mL:4mL;适量乙醚的加入能除去阿司匹林粗产品中81%～92%的水杨酸杂质,与乙醇-水二元溶剂的除杂效率相比提高了17%～28%,且重结晶收率可达83%～90%。     

阿司匹林分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以阿司匹林为模板、丙烯酰胺为功能单体制备了能特异性识别阿司匹林的分子印迹聚合物,研究结果表明,该分子印迹聚合物通过特异的氢键作用力对阿司匹林进行识别,静态分布系数为5 65,对阿司匹林与结构类似物如苯、苯甲酸、乙酸苯酯、水杨酸的分离因子均大于1 89,选择性高。该分子印迹聚合物对阿司匹林的最大表观吸附量Qmax为67 7mg/g,平衡离解常数Kd为2 33×10-4mol/L,对阿司匹林的选择性吸附可在30min内基本完成。     

复方阿斯匹林片中乙酰水杨酸含量的测定

利用两步酸碱滴定法测定复方阿斯匹林片中乙酰水杨酸的含量,具有仪器简单、操作方便、结果准确度高等优点而被广泛采用;通过对市售几种标示量的复方阿斯匹林片的测定,及与国家药典规定相比较,结果满意。     

阿司匹林合成实验改进

以水杨酸和乙酰氯为原料,浓硫酸为催化剂合成阿司匹林。结果表明,当水杨酸用量为2.0 g,乙酰氯用量为5 mL,浓硫酸用量为1 mL时,85℃反应15 min,阿司匹林收率可达73.8%,比同等条件下乙酸酐的收率提高了20%左右。     

超细水杨酸的制备

采用晶体生长抑制剂技术,制备了超细水杨酸晶体。以相对分子质量为600的聚乙二醇为水杨酸晶体生长抑制剂时,制备的水杨酸针状体的直径范围为100nm~5μm。当聚乙二醇的相对分子质量为2000时,制备的水杨酸针状体的直径范围为500nm~5μm。在水杨酸晶体生长过程中,通过聚乙二醇的羟基与水杨酸的羧基的相互作用控制了水杨酸晶体的大小。用季戊四醇为水杨酸晶体生长抑制剂时,制备出了平均直径为8μm的棒状水杨酸晶体。     

微波合成阿司匹林的研究

以硫酸镍为催化剂,水杨酸和醋酐为原料用微波法合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比、辐射功率、辐射时间等因素对收率的影响。合成工艺条件为：n（水杨酸）：n（醋酐）：n（硫酸镍）=1：2：0．1,微波辐射时间为50S,辐射功率为480W,收率达87．7％。该合成工艺简单,产品质量好且污染少。