吡虫啉和噻虫嗪防治瓜蚜的最终残留及膳食风险评估

[目的]建立吡虫啉和噻虫嗪在西瓜上瓜蚜防治中的残留检测方法,并验证它们在西瓜果实的最终残留量、分析膳食风险性。[方法]采用乙腈、甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定的方法检测2种农药在西瓜中的最终残留量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]该方法在西瓜中的吡虫啉平均添加回收率为88.23%~91.28%,变异系数为2.65%~9.01%,最低检测质量分数为0.03 mg/kg;噻虫嗪的添加回收率为93.56%~95.27%,变异系数为3.72%~6.54%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。吡虫啉和噻虫嗪在西瓜果实中最终残留的风险商值小于1。[结论]建立的残留检测方法准确度高,可行性好。在合理用药的前提下,这2种农药对人类的膳食风险小。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险。[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔3 d采集的芦笋样品中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺残留量最大值分别为0.14、0.053、0.02 mg/kg,均低于日本制定的芦笋中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量(0.5、0.1、0.7 mg/kg)。膳食风险评估表明:虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺在芦笋中的长期膳食摄入风险商分别为0.66、0.13、0.077,均低于1。[结论]按照推荐剂量使用,虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中残留不会对我国人体健康产生影响。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

噻虫嗪在酿酒葡萄果实和土壤中的残留动态和风险评估

研究了噻虫嗪在葡萄果实和土壤中的消解动态、最终残留量以及膳食风险。试验结果表明:在添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,添加回收率在89.6%~97.9%之间,相对标准偏差为1.35%~3.58%。噻虫嗪在葡萄中消解较快,半衰期为7.4 d;在土壤中的半衰期为10.0 d。在50 mg/kg和100mg/kg用量下,施药3~4次,噻虫嗪在葡萄果实中的最终残留量0.2 mg/kg,其风险商值小于1。葡萄生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

啶虫脒防治草莓蚜虫的残留动态及膳食风险评估

[目的]了解啶虫脒防治蚜虫的膳食安全性。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定啶虫脒防治草莓蚜虫后的残留动态,并在此基础上采用风险商法对草莓中啶虫脒可能产生的膳食风险进行评估。[结果]平均添加回收率85.5%~98.86%,相对标准偏差1.50%~4.37%。最低检测限为0.1 ng,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。啶虫脒的残留风险商值远低于1。[结论]HPLC分析草莓中啶虫脒残留的方法可行。喷施3%啶虫脒乳油防治草莓蚜虫,对人群膳食风险较小,是草莓生产中防治蚜虫安全性较好的杀虫剂。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品。评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01~3 mg/kg时,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)为3%~12%,二嗪磷在土壤中的半衰期为6.1~19.8 d。膳食风险评估结果显示,风险商为0.006~0.013,摄入风险保护水平值为7.48~16.99。[结论]二嗪磷在黄瓜中长期膳食摄入风险较低,可根据推荐施药剂量和施药方法在黄瓜上施用。     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

13%丁硫克百威·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定13%丁硫克百威·噻虫嗪ZC中有效成分含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用Promosil C18色谱柱,在甲醇和水体积比为85∶15的流动相条件下,选择280 nm为检测波长,对试样中丁硫克百威和噻虫嗪进行有效分离和定量检测。[结果]方法对丁硫克百威和噻虫嗪两组分的线性相关系数分别为0.9993和0.9995,标准偏差为0.040%和0.029%,相对标准偏差为0.387%和0.921%,平均添加回收率分别为99.98%和100.46%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适用于13%丁硫克百威·噻虫嗪ZC的质量控制及检测。     

吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价

[目的]评价吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]于2014、2015年在贵阳、南宁和天津进行了规范残留试验,超高效液相色谱法(UPLC)分析。评价长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]吡唑醚菌酯在黄瓜中的定量限为0.02mg/kg,添加水平为0.02、0.5、5.0mg/kg时,平均回收率为95.63%~97.23%,相对标准偏差(RSD)为5.15%~5.42%;风险商为0.02~0.05,摄入风险保护水平值为6.08~13.20。[结论]吡唑醚菌酯在黄瓜中消解较快,长期膳食摄入风险较低。     

榛子中马拉硫磷和氰戊菊酯的残留分析及膳食风险评估

[目的]为了评价马拉硫磷和氰戊菊酯在辽宁特色作物榛子上的安全性,开展农药残留及消解研究,并对膳食风险进行评估。[方法]采用1年2地田间试验,设计消解动态和最终残留试验,三重四极杆气相色谱串联质谱对样品进行分析。[结果]马拉硫磷在榛子苞片中的平均回收率为85.7%~100.8%,变异系数为1.3%~4.8%;榛仁中的平均回收率为81.2%~89.2%,变异系数为2.8%~5.1%。氰戊菊酯在榛子苞片中的平均回收率为82.6%~89.6%,变异系数为4.0%~12.5%;榛仁中的平均回收率为100.3%~101.1%,变异系数为1.2%~3.9%。消解动态试验结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中消解较快,半衰期分别为2.2、3.2 d。最终残留试验表明:安全间隔期28 d,榛仁中马拉硫磷和氰戊菊酯最终残留量均<0.01 mg/kg。膳食风险评估结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中的残留风险处于安全水平。[结论]在榛子上按推荐方法正确使用20%氰戊·马拉硫磷乳油,无残留及膳食风险。     

田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

虫酰肼在苹果和土壤中的消解动态及膳食风险评估

采用田间试验和液质联用分析方法研究了虫酰肼在苹果及土壤中的消解动态和最终残留,并用定点法对其摄入风险进行评估。结果表明:虫酰肼在苹果中的回收率在94.4%~106.0%之间,相对标准偏差为1.4%~3.6%;在土壤中的回收率为93.0%~105.6%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。虫酰肼在苹果和土壤中的半衰期分别为3.16~4.63 d和4.81~5.77 d,急性膳食风险和慢性膳食风险商值均小于100%。虫酰肼在苹果上有效成分用量建议为100~133.3 mg/kg,每季最多使用3次,安全间隔期为21 d。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

嘧菌环胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]研究嘧菌环胺在苹果中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]样品经乙腈超声提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]在0.01~2 mg/kg的加标量范围中,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.5%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在北京和安徽2地半衰期分别为26、35 d,3个采收间隔期(14、21、28 d)的最终残留结果均低于国际食品法典的最大残留限量。[结论]参照国际食品法典规定的最大残留限量(MRL)标准2 mg/kg,膳食风险评估结果表明按推荐方法使用,嘧菌环胺残留风险较低,间隔21 d后的苹果是相对安全的。     

草莓中5种农药消解动态及检测方法初步研究

[目的]对噻虫嗪、吡虫啉、乙基多杀菌素、十三吗啉、咪鲜胺等5种农药在草莓中的消解动态及检测方法进行初步研究。[方法]乙腈提取,石墨化碳黑和伯仲胺净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]5种农药在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,0.02~1.5 mg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。另外初步得到5种农药在草莓中的半衰期。[结论]吡虫啉、噻虫嗪、乙基多杀菌素、咪鲜胺的残留值符合国家和组织已制定的最大残留限量,十三吗啉由于已制定农药残留限量值为临时限量标准,需做进一步研究。     

噻虫嗪在5种土壤中淋溶特性

[目的]研究噻虫嗪在5种土壤中的淋溶特性,为该药的环境风险提供数据支持。[方法]采用薄层层析法进行土壤中淋溶试验,高效液相色谱测定噻虫嗪在土壤中的含量,并评价噻虫嗪在5种土壤中的迁移能力及其风险性。[结果]噻虫嗪在黄壤中比移值Rf为0.250,红壤中Rf为0.583,黑土、水稻土和石灰土均为0.417。[结论]噻虫嗪在黄壤中不易移动,很难通过淋溶作用进入地下水而造成地下水污染,由于其在土壤中难降解,对土壤环境可能存在一定的风险性。而在红壤、黑土、水稻土和石灰土中均为中等移动,可能会通过淋溶作用进入地下水,由于其难水解,对水环境存在一定的风险性。