玻碳电极上硒及硒与重金属离子极谱行为的研究

早自1935年Schevaer和Sucky就对悬汞电极上硒的极谱行为进行了研究,观察到在酸性溶液中Se(Ⅳ)的三个极谱还原波,其后,很多作者报导了各种条件下硒在悬汞电极及其它固体电极上的极谱行为。近来硒对人体和生物的影响日益受到重视,更趋向于测定低含量硒的研究,溶出伏安法更受重视。特别是各种固体电极的使用,但已有的报导对机理论述多限于推测,矛盾之处较多,证据似嫌不足。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分     

两用自流进样新型微电解池的研制与应用

近年来,极谱法与伏安法的研究与应用在继续发展,两法的区别在于指示电极,前者用滴汞电极,后者用固态的电极,如涂汞电极或非涂汞电极.金球镀汞电极就是其中之一.资料报导了各式电解池,但所有装置只适用滴汞法,其中自动装置复杂.本文研制了一种既适用滴汞电极,又适合固体电极的两用电解池.用滴汞测定时,汞自动滴落在储汞管里,防止了汞的溅漏污染.试液自流上方进样,空气与溶液自动分离,基本消除了对滴汞的影响.测定波高时关闭活塞,溶液相对静止,电位及波高稳定.我们采用方便的自来水作为动力,使试液自动进出电解室.为了防止自来水     

应用汞膜电极测定矿石中铜、镉、锌

汞膜电极较早用于阳极溶出法中作痕量元素的测定[1—3]。汞膜电极的特点,在于汞膜上保留了汞电极的优点(如氢的过电位高等),并具有固体电极的特性及制备简单、用汞量很少等优点。近年来发表不少关于汞膜电极用于常规极谱分析中来代替滴汞电极的报导[4—8],在测定矿石中一些元素时,具有良好的分辨能力及灵敏度。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

用汞膜电极测定铜矿石中的锌

近年来国内极谱分析工作者对固体电极的应用做了大量的工作,如石墨电极、炭糊电极、玻璃石墨电极、金、铂、银为基体的汞膜电极等。固体电极用于阳极溶出分析具有独到之处。我所曾把银基汞膜电极用于正向极谱测定矿石中的锌,经多年生产表明,效果令人满意。可是如遇铜含量高的试料,由于生成Zn—Cu金属互化物而降     

溶出伏安法直接测定高纯材料中的痕量元素

汞膜电极的阳(阴)极溶出伏安法以及悬汞电极的吸附溶出伏安法早已成功地应用于海水中痕量元素的测定,本文主要讨论把它应用于光学用的高纯钾盐和钠盐、及硅片生产用抛光液和膜分离用的钠盐中痕量重金属     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

汞膜电极的某些性质讨论及其阳极溶出伏安法在有色轻金属分析中的应用

阳极溶出伏安法以检测灵敏度高、准确度好、仪器设备简单、分析成本低的特点已获得广泛的应用,并发展成为一种重要的痕量分析方法。近年来,在我厂各种轻金属材料分析中汞膜电极阳极溶出伏安法的应用越来越多,有些方法已被制订为国家标准分析方法。一、汞膜电极阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法通常包括电解富集和电溶出两个过程。电富集过程即在控制电     

砷的电化学分析近况

本文评述了国内外近几年砷的电化学分析概况,包括砷的极谱分析、催化极谱法、溶出伏安法和其他电化学分析法以及试样前处理,参考文献99篇。     

铟-硫氰酸钾络合物阴极吸附溶出伏安法的研究及应用

铟(Ⅲ)的极谱法测定已有报导,多数为铟(Ⅲ)和有机试剂形成络合物在示波极谱上产生吸附波来测定铟(Ⅲ)。本文提出以无机试剂硫氰酸钾和铟(Ⅲ)形成络合物,在盐酸介质中,用阴极吸附溶出伏安法测定铟(Ⅲ)。在研究了铟(Ⅲ)-硫氰酸钾-盐酸体系和铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为基础上,用0.64%硫氰酸钾+0.24mol/L 盐     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

阳极溶出伏安法测定氧化镉中痕量铊

镉中痕量铊的测定,一般都用分光光度法,所用试剂如孔雀绿、结晶紫、罗丹明B等[1,2]．方法灵敏度低,分析手续繁琐．阳极溶出伏安祛测定铊（I）,灵敏度可达3．5×10－10mol/L。此法已用于天然水、岩石矿物中痕量铊（I）的测定（31本文研究了以汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铝电极为辅助电极的三电极系统,在0．olmowNaOH一0．06mel几乙二胺底液中,不需预先分离富集,直接用阳极溶出伏安法测定氧化用中钻（I）在0—6．OX10’’gho范围内,峰电流与被测离子浓度呈良好的线性关系,其一元线性回归方程：I。一0．9925＋…     

组合电极-改换介质-阳极溶出伏安法分离重叠峰的研究

采用自制的挂汞电极进行了阳极溶出伏安法改换溶出介质的可行性研究。在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋２ｍｏｌ／Ｌ乙二胺溶液中溶出得到再现性较好的Ｐｂ２＋,Ｔｌ＋离子的溶出峰。表明改换介质可分离重叠峰,消除共存离子干扰和提高分析灵敏度。以ＨＣｌ为电解底液,乙二胺溶液为溶出介质时,Ｐｂ２＋浓度在７.２×１０－８～２．９×１０－６ｍｏｌ／Ｌ之间与溶出峰高呈线性关系。此方法用于黄铁矿中Ｐｂ２＋的测定,结果满意     

高纯铅中微量铅、镉、锌的汞膜电极阳极溶出示波极谱测定

高纯铝中铜、铅、锌、镉等杂物的分析,一般采用悬汞电极阳极溶出法直接测定。我们曾采用悬汞电极阳极溶出示波极谱法直接连续测定高纯铝中的铅、镉、锌微量杂质,虽得到了比较满意的结果,但仍存在着再现性差的缺点。近年来由于汞膜电极的发展,在微量和痕量杂质的分析上提高了灵敏度和分辨力。本文即在原悬汞电极阳极溶出法的基础上,参照文献[4]、[7]试验了用银球涂汞制得的汞膜电极阳极溶出法连续测定高纯铝中铅、镉、锌,灵敏度显著     

介绍一种改变JP—1型示波极谱仪扫描休止时间的简易方法

极谱溶出法是提高极谱分析测定灵敏度的常用方法之一.在JP—1型示波极谱仪上作溶出法时,将电解开关Ks置于“电解”,测量开关K_4置于“富集法”,在选定的电位下,让被测离子电解富集在工作电极上.富集一定时间后,将电解开关K_5由“电解”位置搬到“阳极化”,即可在示波管荧光屏上读出溶出电流,借此定量.这样操作,既要拨开关、按秒表,又要马上读出溶出电流值,操作起来就显得紧张和不便,并且富集的时间还会引入误差,因此,我们对仪器的     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

流动体系微电解池阳极溶出伏安法测定矿石中微量铋

分析化学所面临的问题仍是提高灵敏度、准确性、快速和自动化 ,电分析化学可直接进行电讯号的分离、放大和记录,无须讯号转换,故较其它方法更易于快速和自动化.本文提出在封闭式的流动体系微电解池进行伏安分析,并成功地用于矿石分析.目前,用这种电极,可进行四种类型的工作、即阴极伏安法、催化伏安法、循环伏安分析和阳极溶出伏安法.常规的阳极溶出法是用电磁搅拌,旋转工作电极,或是旋转电解杯以搅动试液来提高电解效率,这样不仅实验设备复杂且重现性较差.     

石墨烯/纳米氧化铝修饰电极方波阳极溶出伏安法测定土壤中锑

锑是一种有毒且应用广泛的工业添加剂,但锑是可疑致癌物,对人体及环境生物具有毒性作用,因此锑含量的测定是环境评价的必然要求。实验制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极,探讨了Sb(III)在该修饰电极上的伏安溶出特性,建立了方波溶出伏安法测定Sb(III)的方法。该复合膜呈疏松多孔结构,具有较大的比表面积和良好的导电性,对Sb(III)具有灵敏的电化学响应。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Sb(III)浓度在1.0×10^-7~1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10^-7 mol/L。对某工厂周边土壤样品微波消解处理后,采用方波阳极溶出伏安法测定了锑含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~3.9%;土壤样品中锑的含量在0.901~1.290mg/kg;与原子吸收光谱法的测量结果进行对比,一致性较好。     

溶出伏安法测定碲的概况

本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。