氢化物发生-原子荧光光谱法测定五种中药材中铅

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中铅,优化了实验条件(观测高度、溶液酸度、载气、屏蔽气、还原剂浓度),建立的方法准确、快捷,测定铅的线性范围为2.5～401Lg·L-1,线性相关系数R=0.9999.方法的加标回收率为96％～101％、精密度为2.1％～3.6％、方法最小检出限为0.05mg·kg-1.     

离子色谱法测定焦化废水中的阴离子

建立了离子色谱法测定焦化废水中多种阴离子的方法.比较了液液萃取、真空抽滤、固相萃取3种处理方法.用电导检测器同时测定了焦化废水中的F-、Cl-、N02-、N03-、PO43--含量.离子色谱法的回收率为69％～110％,相对标准偏差为0.13％～3.6％.     

GC-MS法测定高脂食品中富马酸二甲酯

建立高脂食品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱-质谱联用检测方法.探讨了样品测试过程中提取溶剂的选择及除脂方式.本方法的最低检出浓度为10 μg/kg,线性范围0.02～200 mg/kg,相关系数r=0.9999,RSD为4.47％～6.08％,回收率为89.48％～104.36％.该方法操作简单、快捷,测定灵敏度高,可用于高脂食品中富马酸二甲酯的测定.     

砜吡草唑原药高效液相色谱分析方法研究

建立砜吡草唑原药高效液相色谱分析方法.采用C 18、5μm为填料的不锈钢柱和DAD检测器,以乙腈/0.1％磷酸水溶液=50/50(V/V)为流动相,在226 nm波长下对砜吡草唑进行分离和定量.该分析方法的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.18％,平均回收率为99.5％.该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准...     

二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.     

50％克菌丹分散颗粒剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱分析50％克菌丹分散颗粒剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水-冰醋酸为流动相,采用外标法对50％克菌丹进行分析和定量.方法的标准偏差为为0.2195.变异系数为0.43％.回收率为99.25％～101.65％.     

应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定水中的砷和硒

用原子荧光光谱法测定水样中砷和硒.以10％盐酸和10％硫脲-10％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质中测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,砷的加标回收率为95％～108％,硒的加标回收率为90％～110％;本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中7种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中7种农药的方法.水样经过滤后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,采用超高效液相色谱分离,多反应监测(MRM)方式进行定性定量检测.方法在4 min之内可实现7种目标农药,呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、毒死蜱、溴氰菊酯、灭草松和2,4-滴的分离检测.方法线性关系良好(r>0.996),检出限为0.025～1.25μg/L.对于实际地表水和自来水,进行低、中、高3个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为76.1％～113％,相对标准偏差RSD为1.8％～11.3％(n=6).方法适用于生活饮用水和地表水中呋喃丹等多农药的分析,对水质农药监测具有重要的应用价值.     

低品位菱镁矿选矿工艺研究

通过光薄片鉴定、XRD和化学分析等方法,对某低品位菱镁矿进行了矿石性质分析研究,确定了该矿石属于高硅高钙型低品位菱镁矿.对该低品位菱镁矿进行选择性磨矿、预先分级、优先浮选、混合浮选等工艺研究和优化试验.可获得MgO含量为46.28％,回收率为67.97％的菱镁矿精矿;品位为91.99％,回收率为94.58％的滑石-绿泥石产品.     

生态友好型固沙材料制备工艺研究

为有效控制土地沙漠化,改善沙漠地区自然环境,该文以石膏为主要原材料,以沙粒、保水剂、木屑、十二烷基硫酸钠等为辅助材料,制备了一种生态友好型固沙材料.结果表明:在沙粒掺量为30％、保水剂掺量为4％、木屑掺量为8％、十二烷基硫酸钠掺量为0.3％时,该材料性能最佳,此条件下固沙材料抗压强度为3.40 MPa,吸水率为42.33％,保水率为79.37％,孔隙率为44.73％.该材料制备方法简单,成本低,对环境无污染,具有良好的固沙能力,还可以与生物固沙相结合,在沙漠治理方面具有广阔应用前景.     

电感耦合等离子体质谱法快速测定工业盐中痕量碘

为了建立准确、快速测定工业盐中碘含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业盐中碘,以115 In为内标,优化各项参数.方法检出限为0.023 μg/g,线性范围碘质量分数为0～600μg/g时,线性相关系数r=0.999 9,相对标准偏差(RSD％)为1.3％,不同浓度的样品加标回收率在97.0％～101.4％之间.所建测定方法灵敏度高,线性范围宽,准确、可靠,操作简便、快速,适用于工业盐中碘元素测定.     

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法.样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量.结果表明,苯并(α)芘在1.0～ 100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2％ ～ 96.7％,相对标准偏差为7.1％ ～11.2％.方法的定量限为1.0 μg/kg.该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求.     

光度法快速测定化妆品中甲醛

光度法测定甲醛,灵敏度高、选择性好、成本较低,但对化妆品样品的前处理时间较长.目前用光度法快速测定化妆品中甲醛的方法尚未见报道.用乙酰丙酮作显色剂,提高反应速率,以50％异丙醇作测定溶液,即能解决样品前处理时间长的缺陷.甲醛的方法检测限为0.78 mg/L.回收率范围95％～97％,RSD为0.5186％～2.0032...     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

离子色谱法、电位滴定法和直接滴定法对循环水中氯离子的测定对比及应用

对常用于C1-检测的方法——离子色谱法、电位滴定法和直接滴定法进行分析比较,发现离子色谱法的结果较好,相对误差和相对标准偏差分别为-1.83％和0.05％,加标回收率为105.1％～109.8％.将该方法应用到循环水中的5种阴离子Cl^-、NO2^-、NO3^-、PO4^3-、SO4^2-的分析中,加标回收率分别为107.2％、102.0％、97.7％、97.0％和100.3％,完全满足工业分析的需求.     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

季胺盐容量法测定含钾型磷酸二铵中K2O

为适应含钾型磷酸二铵(DAP)的生产控制,采用季胺盐容量法测定含钾型DAP中的K20.介绍其原理、具体操作步骤及计算方法.该方法操作简便、快速,结果准确,标准偏差在0.049％ ～ 0.059％.     

HPLC分析比较金银花花茎叶中绿原酸含量

目的：建立测定金银花中绿原酸含量的HPLC方法,并比较金银花花茎叶中绿原酸含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Extend-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈-水-磷酸（13∶87∶0.4）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为329 nm.结果：绿原酸在10.4～62.4 μg/mL内线性关系良好,平均回收率98.7％,RSD为1.74％.同时期的金银花花、茎、叶中绿原酸的含量分别为6.67％、5.43％、4.80％.结论：该方法精密、准确、快速、重现性好,可用来测定比较金银花花茎叶中绿原酸含量的方法,经HPLC法确定金银花花茎叶中均含有大量绿原酸,具有较高的开发利用价值.     

三七总皂苷白蛋白微球注射剂的质量标准研究

目的:建立三七总皂苷白蛋白微球注射剂(PNS-BSA-MS-inj)的质量标准.方法:对PNS-BSA-MS-inj进行性状、粒径、pH值、装量、沉降体积比、鞣质、树脂、细菌内毒素及可见异物进行检查;并采用高效液相色谱法,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标进行含量测定.结果:PNS-BSA-MS-inj各项指标检查均符合药典规定,三批注射剂中微球的总载药量均为6.87％,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1峰面积的RSD分别为0.21％、1.1％、0.30％,微球总载药量的RSD为0.50％.结论:该方法简便准确,为PNS-BSA-MS-inj质量可控提供了参考,初步建立PNS-BSA-MS-inj量化质控标准评价体系.