吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

P&T-GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-色谱质谱联用方法测定了宁夏某地区饮用水中挥发性有机物。实验表示VOCs测定线性良好,检出限为0.008～0.173μg/L,加标回收率为102.7%～108.2%,相对标准偏差为2.60%～5.20%,该方法回收率、准确度、精密度高,线性相关系数好,同时测定宁夏某地区饮用水中挥发性有机物含量低于国家限值,总体污染物较少。     

吹扫捕集-气质联用测定水中苯系物

以吹扫捕集方式,通过GC/MS测定水中苯系物。考察了吹扫时间、吹扫流量、解析时间、解析温度对回收率的影响,确定了测定水中苯系物最佳实验条件。方法平均回收率96%～102%,检出限为0.03～0.39μg/L,本方法可用于水中痕量苯系物测定。     

捕集肼自动顶空气相色谱法测定PET瓶装水中乙醛

建立捕集肼自动顶空气相色谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶装水中乙醛含量的方法。取10 mL样品加入4 g氯化钠,样品通过捕集肼富集以提高灵敏度,自动顶空进样器炉温：80 ℃、取样针温度：130 ℃、传输线温度：135 ℃、炉温平衡时间：20 min;捕集肼吸附温度：30 ℃、解吸温度：280 ℃、循环次数：3;气相进样口温度：200 ℃、FID温度：200 ℃,采用HP-INNOWAX色谱柱及在50～100 ℃温度范围内程序升温进行分离,线性范围在50 μg/L内,检出限为5 μg/L,加入20 μg/L和50 μg/L标准溶液做加收率试验及精密度试验,测得平均回收率为92.9 %,相对标准偏差为2.08 %～4.01 %（n=6）。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足于PET瓶装水乙醛含量的检测。。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中六氯乙烷的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物六氯乙烷的方法。结果表明,方法检出限为0.044μg/L,精密度为1.7%～2.1%,平均基体加标回收率为86.7%～99.6%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中六氯乙烷的检测要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

原子荧光光谱法测定苹果醋中的硒

建立了原子荧光光谱法测定苹果醋中硒的分析方法,并对HNO3-HClO4和HNO3-H2O2两种消化体系进行了比较.方法线性范围0～200 μg/L,相关系数0.999 9,检出限分别为0.134 μg/L和0.159 μg/L,回收率分别为96.0%和102.0%.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测水中1,2-二溴乙烯

建立了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中顺(反)式1,2-二溴乙烯的方法。水样中1,2-二溴乙烯有机物经吹扫捕集装置进行吹扫捕集后,进入气相色谱仪分离,用质谱仪检测。结果表明:该方法在0.001～0.020 mg/L线性良好,相关系数r=0.998,测得顺(反)式1,2-二溴乙烯检出限分别为0.000 146 mg/L和0.000 136 mg/L,在纯水、自来水和原水中的加标回收率为87.9%～110%,精密度小于10%。该方法简单快捷,适用于饮用水中1,2-二溴乙烯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%～4.5%;加标回收率范围为90.1%～109.0%。顶空-气相色谱法的精密度范围为1.4%～3.8%;加标回收率范围为90.6%～106.2%。两种方法均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,相关系数均大于0.999,吹扫捕集-气相色谱法的检出限更低于顶空-气相色谱法。结果表明,两种方法均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,吹扫捕集-气相色谱法更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空气相色谱法更适合高浓度、基体复杂废水的分析。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

Synthesis of sulfur nanoparticles-loaded alumina as a low-cost sorbent for the preconcentration of nickel from real samples

This study reports a simple method for the synthesis of α-sulfur-nanoparticles-loaded alumina as a reliable kind of sorbents in solid-phase extraction (SPE) methods for the preconcentration and determination of trace levels of Ni(II) from real samples. The most important advantage of this technique is not using the ligand as a complexing agent and hence the disadvantages of other SPE methods have been avoided. The calibration graph was linear over the range of 0.66–100 µg/L and the relative standard deviation (RSD) of 1.98% at 50 µg/L was obtained. The limit of detection (LOD) and preconcentration factor (PF) were obtained as 0.22 µg/L and 250, respectively. The maximum adsorption capacity of the adsorbent was found to be 18 mg/g for Ni(II).     

采用不同分析仪器测定磷矿中微量铅的方法

比较电感耦合等离子发射光谱法、氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿中铅的效果。实验研究了3种方法测定微量铅的检出限、相对标准偏差和回收率,均可满足测定要求。但石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法运行成本高;氢化物原子荧光法测定铅灵敏度高,检出限仅0.07μg/L,共存元素干扰小,线性范围宽,方法简便快捷,是测定微量和痕量铅的一种比较好的方法。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

ICP-AES法测定原料药中的微量硼

建立了全谱直读等离子发射光谱仪测定原料药中微量硼的方法。采用全谱直读等离子发射光谱仪的光源发射功率为1 150 W,雾化压力为103.35 kPa,检测波长为249.773 nm及249.678 nm。当硼的浓度在0.05~5.0 mg/L变化时,相关系数为r=0.999,其回收率均在98%以上,RSD(n=6)为1.2%,检出限为3μg/L。采用该方法可以简单、快速地测定药品中的微量硼。     

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的铅

建立了测定茶叶中微量铅的氢化物发生 -原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的实验条件下 ,荧光强度与铅浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 .9996 ,检出限为 0 .2 6 μg/L,回收率 91 .6 %～ 98.7%,相对标准偏差不超过 5 .2 %。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉

基于5-Br-PADAP与镉形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉的新方法。镉的浓度在0.25～4.00μg/mL内呈线性,检测限为6.7μg/L;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为98.5%～102.3%。