低温煅烧溶胶-凝胶法制备BaTiO3基纳米粉体

实验着重研究了凝胶煅烧工艺制度对通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,制备纳米粉体的影响.最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒细小、分散性好、低团聚的BaTiO3基纳米粉体.     

Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的制备及性能

为了研究Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的制备工艺及性能,选取Fe3+掺杂量、浓硝酸、冰醋酸、煅烧温度等因素设计正交实验,利用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2纳米粉体,通过拉曼光谱、X射线衍射、透射电镜等检测技术对粉体性能进行表征。结果表明,与溶胶-凝胶法制备的纯TiO2纳米粉体相对比,Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的X射线衍射峰强度降低,晶粒细化,拉曼光谱谱峰宽化、蓝移;对甲基橙溶液的降解实验表明Fe3+掺杂TiO2纳米粉体光催化活性明显提高。     

液相法制备BaTiO3基PTCR粉体的研究

采用高分子网络凝胶法和液相包裹法相结合的液相法合成了BaTiO3基PTCR陶瓷粉体．首先用高分子网络凝胶法在较低温度下制备施主掺杂的BaTiO3基陶瓷粉体,利用DSC、TG、XRD,TEM等技术表征了凝胶中间体和由此得到的氧化物粉末的物理和化学性能,结果表明,在700℃下煅烧2h可获得单相的(Ba,Sr)TiO3粉体,粉体的平均粒径d50为1．155μm．然后利用液相包裹法添加受主杂质和助烧剂,考察了所制备BaTiO3基PTCR陶瓷粉体的烧结性能及陶瓷制品的PTC特性,获得了室温阻值为17．5Ω,升阻比达10^4,阻温系数约为12％的PTCR．     

溶胶-凝胶法在纳米粉体制备中的应用

溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的一种低温工艺,具有制品纯度高、化学均匀性好、颗粒细、可容纳不容性组分和不沉淀组分、掺杂分布均匀、合成温度低、成分容易控制、工艺设备简单等优点。本文介绍了溶胶-凝胶法的概念、工艺原理及其在TiO2、ZrO2、BaTiO3、Al2O3等纳米粉体制备方面的应用,提出了溶胶-凝胶法制备纳米粉体的局限性及发展方向。     

BaTiO3纳米粉体的制备与表征

采用溶胶 -沉淀工艺制备BaTiO3 纳米粉体 ,探讨了沉淀剂NaOH溶液浓度对制备BaTiO3 粉体相组成的影响 ,提出了溶胶 -沉淀法合成纯相BaTiO3 的反应机理。并对沉淀水洗后的湿凝胶进行表面改性 ,探讨了添加表面活性剂及有机溶剂脱水过程对粉体团聚程度的有效控制     

PPy/BaTiO3纳米复合吸波材料的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备了钛酸钡纳米粉体,借助XRD、FT-IR、SEM及矢量网络分析仪等分析测试手段对试样晶相、颗粒粒径、表面形貌及吸波特性进行了研究。研究结果表明:BaTiO3粉体最佳的煅烧温度为900℃,BaTiO3颗粒大小均匀,呈单一晶相的四方型,粒径在40~70nm;PPy/BaTiO3复合材料呈现均匀的球形形状,且聚吡咯(PPy)在BaTiO3颗粒的表面包覆较好;PPy/BaTiO3复合材料的吸波特性,回损达到-17dB,其中小于-5dB频率范围为3200~5200 MHz,频宽达到了2000 MHz,具有较好的吸波性能。     

稀土气相掺杂BaTiO3基PTC陶瓷的制备与电性能

采用稀土气相掺杂的方法制备了La,Pr,Gd改性的BaTiO3 基PTC陶瓷,通过室温电阻率和温-阻效应的测试及SEM分析,对其PTC特性进行了研究.结果表明:BaTiO3基PTC陶瓷经稀土气相掺杂后,室温电阻率明显下降,在不同粉料配方基础上制备的4组BaTiO3基PTC陶瓷,经La,Pr,Gd气相掺杂后,其室温电阻率分别下降为2.5×105、70.0、220.0、40.0、3.5×104、50.0、9.6、5.0 Ω·m以及1.3×104、98.5、2.3×104、32.4 Ω·m.而稀土液相掺杂的BaTiO3 基PTC陶瓷的室温电阻率均在104Ω·m以上.稀土气相掺杂BaTiO3 基PTC陶瓷的温-阻效应与稀土液相掺杂结果截然不同,产生了明显的NTCR效应.     

粗晶粒BaTiO_3陶瓷的微观结构及电学性能

以钛酸丁酯和乙酸钡为原料用溶胶-凝胶法制备了BaTiO3纳米粉体,并烧结了不同晶粒尺寸的陶瓷,研究了不同烧结温度下BaTiO3陶瓷的微观结构及尺寸效应对电学性能的影响。结果表明:溶胶-凝胶法可以在较低的温度(700℃)下合成BaTiO3纳米粉体,平均粒径25nm;BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸直接影响其电学性能,随晶粒尺寸的增大,剩余极化,压电常数,机电耦合系数,机械品质因数逐渐提高,居里温度向高温区偏移;当晶粒尺寸达到50μm时,陶瓷相对密度为95.6%,d33可达168pC.N-1,kp=24.8%,Qm=425,Tc=122℃。     

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

溶胶-凝胶法纳米WO3材料的合成、表征及气敏性能

采用溶胶-凝胶法制备了一系列掺杂有SiO2的WO3纳米粉体,通过TEM、XRD等分析手段对产物粉体的粒度、晶相结构进行了表征,测试了材料的气敏性能,探讨了煅烧温度、掺杂量、工作温度对材料气敏性能的影响。结果表明：适量SiO2的掺杂有利于提高WO3对NO2气体的灵敏度,其中掺杂量为3％（质量分数）的气敏元件在较低的工作温度下气敏性能突出。     

纳米BaTiO3的制备及其负载Ni基催化剂的应用研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO3,用纳米BaTiO3粉体作载体通过浸渍法制备出Ni/BaTiO3催化剂,并将其用于CO2重整CH4制合成气反应.纳米BaTiO3粉体粒径为25～60nm,颗粒外貌近似球形,其最佳制备条件为水解用水量10mL,混合溶液pH=4～5,凝胶化温度343K,973K下煅烧处理.在反应温度为1073K,空速12000mL/(h.g.cat)下,Ni/BaTiO3催化剂可使重整反应的CH4和CO2转化率分别达到94.4%和93.3%.     

掺杂镧BaTiO_3基超细微粉的制备及表征

以钛酸四丁脂、醋酸钡、醋酸镧为原料 ,采用溶胶 -凝胶法制备了掺杂镧BaTiO3 基超细微粉 ,利用DTA、XRD、SEM等测试手段对超细微粉进行了表征。根据Scherrer计算可知 ,超细微粉的粒径在40nm左右     

水热法制备BaO-Nd_2O_3-TiO_2系纳米粉体

采用水热法制备了BaO-Nd2O3-TiO2(BNT)系纳米粉体。在KOH碱性溶液中,以TiCl4,BaCl2和Nd(NO3)3为反应物,先制备出BaO-Nd2O3-TiO2(BNT)凝胶前驱体,再经低温水热处理,得到BNT系纳米粉体。产物通过XRD、IR、TEM等手段进行测试分析,结果表明:该法获得的BNT系纳米粉体为立方相结构,稀土元素掺杂均匀,产物粒径小,分散度高。讨论了BNT系纳米粉体的形成机理,发现凝胶前驱体的存在有利于BNT系纳米粉体的成功制备。     

Dy掺杂BaTiO3陶瓷的制备及其介电性能

采用溶胶凝胶法制备了掺杂不同量Dy2O3(掺杂摩尔分数分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007)的BaTiO3陶瓷,并对其介电性能的变化进行了研究.结果表明Dy2O3掺杂使BaTiO3陶瓷的电阻率明显降低,当添加量为0.005mol时,电阻率最小,为4.19×108Ω·m.Dy2O3掺杂使BaTiO3陶瓷的介电性能在不同掺杂量和不同频率下发生了明显变化,掺杂量为0.001mol、0.002mol时,BaTiO3陶瓷的介电特性和频率特性得到明显改善,在频率为1000Hz时介电性能相对较好.Dy2O3掺杂使BaTiO3陶瓷的介电温谱有所展宽,且Curie温度有所降低,交流电导随着温度的升高而增大,并在Curie点附近达到最高.     

Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的结构与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同浓度Sm2O3(分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007mol)的BaTiO3陶瓷,并对其结构与电性能进行了研究.结果表明:Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的晶型在室温下为四方相,而且随着Sm2O3掺杂浓度的增加,BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸变小,说明Sm2O3掺杂对BaTiO3陶瓷晶粒的生长有一定的抑制作用;Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的电阻率比纯BaTiO3陶瓷明显下降,当添加量为0.001mol时,电阻率最小,.从4.3×109Ω·m下降为6.536×103Ω·m;Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的晶粒电阻随着温度的变化,呈现NTC效应,而晶界电阻随着温度的变化,呈现PTC效应,且晶界电阻远远大于晶粒电阻,说明该材料的PTC效应是由晶界效应引起的.     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

超声化学法制备纳米氧化铁粉体

通过超声化学法制备Fe2O3纳米粉体,研究了不同表面活性剂对纳米粉体的分散作用,同时也制备了掺杂不同离子的Fe2O3基纳米粉体;借助于XRD、TEM等测试手段对所制备的粉体进行了表征。结果表明:加入1%聚乙二醇2000对粉体有较好的分散作用。掺杂5%Al 3+后的Fe2O3纳米颗粒呈现出不规则多边形形貌,平均粒径为50nm。掺杂7%Sn4+后Fe2O3纳米颗粒的平均粒径减小到40nm。双相掺杂3%Al 3+和Sn4+可得到长轴90nm,短轴10nm的Fe2O3棒状颗粒。     

纳米BaTiO3粉末的制备及烧结工艺的优化

利用溶胶-凝胶工艺制备了成分均匀、尺寸分布窄的BaTiO3陶瓷纳米微粉,分析了AST掺杂、烧结温度和保温时间对BaTiO3陶瓷显微形貌的影响,利用人工神经网络(ANN)BP模型优化工艺参数,获得了具有结构致密dr=98%、粒度均匀dmax/da=1.20、晶粒尺寸da=2μm的BaTiO3陶瓷.     

氟掺杂SnO2纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

以SnCl2.2H2O和HF作为原料通过溶胶-凝胶法制备氟(F)掺杂SnO2(FTO)纳米粉体。采用XRD、TEM、电阻测定和XPS对制得的FTO粉体的结构、粒径、导电性能和组成等进行表征。研究结果表明:在pH为9,600℃煅烧2h和F/Sn掺杂比为0.4的条件下,FTO纳米粉体粒径约为18～45nm,为不规则的球形结构,粉体压片后的薄层电阻为16.34Ω/□。     

钙钛矿型BaZrO3纳米粉体的制备及表征

采用辅助凝胶法制备BaZrO₃纳米粉体，探究不同原料比、不同煅烧温度、真空气氛对BaZrO₃纳米粉体的制备、晶粒尺寸、微观形貌等方面的影响规律。结果表明：在原料中摩尔比Ba∶Zr=1.1∶1,空气下1100℃+空气650℃煅烧条件下，可以得到纯的BaZrO₃纳米粉体，且晶粒尺寸约为90.8nm;真空气氛下得到的BaZrO₃纳米粉体晶粒尺寸更小，约为42.8nm;制备过程简单高效，所得产物纯度高，粒径小且粒度分布窄，有望应用于其他纳米陶瓷粉体的制备。