粗苯甲酸甲酯醇解合成苯甲酸丁酯的工艺研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯合成苯甲酸丁酯的工艺过程。分酯过量与醇过量两种情况分别考察了反应配料比、催化剂用量、反应温度和回流比对转化率的影响 ,确定了最佳工艺条件。实验表明 ,在钛酸酯存在下 ,当醇酯摩尔比为 1.5∶1、催化剂用量为 1%、回流比为 2∶2时 ,反应转化率达 82 .79%。     

离子液体催化合成乙酸苄酯

以硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO_4离子液体为催化剂,乙酸和苯甲醇为原材料通过催化反应来合成乙酸苄酯,同时还讨论了以浓硫酸作为催化剂合成乙酸苄酯的方法。通过各个不同条件的实验,涉及的可变因素有酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等。实验结果表明,硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO_4对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,而且对其合成工艺进行了优化,确定最佳反应条件为:酸醇的摩尔比为1.4∶1、催化剂用量1%、反应温度110℃、加热回流1 h。在此条件下,乙酸苄酯的酯化率达96%。     

铁钾盐加合物催化合成乙酸丙酯

以铁钾盐加合物为催化剂,合成了乙酸丙酯。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了酸醇量比,反应时间,催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明,铁钾盐加合物是合成乙酸丙酯的理想催化剂,其较优反应条件为:以0.1 mol乙酸为基准,n(乙酸)∶n(丙醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的2%(乙酸与丙醇总质量的质量分数),10 mL环己烷带水剂,回流反应3h,乙酸的酯化率可达98.88%。     

树脂催化合成不饱和酯的研究

本文讨论了利用强酸性阳离子交换树脂催化合成丙酸烯丙酯的条件,研究发现,催化剂的最佳用量是1.0 g,最佳带水剂为苯,反应的酸醇摩尔比为3∶2;同时,还研究了催化剂的重复使用性能,研究表明,催化剂在重复使用6次后,反应产率基本保持不变,说明树脂催化剂具有良好重复使用性能;另外,在最佳反应条件下,合成了乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯和丁酸烯丙酯,并对产品进行了分析。     

磺化硅胶催化合成乙酸正丙酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。实验以磺化硅胶为催化剂,乙酸和正丙醇为原料合成了乙酸正丙酯。以单因素法分别考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量以及催化剂的重复使用次数对酯化率的影响。最佳合成条件为：n（乙酸）∶n（正丙醇）=1∶1,回流时间为60 min,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应的酯化率可达93.4%,催化剂重复使用10次后的酯化率仍达81.1%。研究结果表明：磺化硅胶对乙酸正丙酯的合成具有良好的催化活性。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

酸性离子液体催化合成肉桂酸正丙酯

以酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,催化合成肉桂酸正丙酯,考察了酸醇物质的量比、反应时间、离子液体用量等因素对反应的影响。结果表明,反应的最佳条件为：肉桂酸的用量为1.48 g（0.01 mol）,酸醇物质的量比为1∶6,催化剂用量为2 mL,加热回流5 h,产品收率可达88.2%。离子液体重复使用5次后,其催化活性基本不变。采用红外光谱和气相色谱-质谱对产品结构进行了表征。     

固体酸p-TsOH/C催化合成乙酸苄酯

采用浸渍法制备p-TsOH/C固体酸催化剂。利用红外光谱对催化剂进行表征。以乙酸、苄醇为原料,采用p-TsOH/C固体酸催化剂合成乙酸苄酯。考察了反应时间、催化剂的质量分数、原料配比等对该反应的影响。结果表明,使用该催化剂合成乙酸苄酯的最佳反应条件为:反应时间为2.5 h,催化剂的质量为苄醇质量的5.4%,酸醇物质的量比为1.4∶1,反应温度为136℃,产率为86%。催化剂不经处理可重复使用,使用5次以后的产率为78%。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

没食子酸(异)丙酯合成方法改进及性能研究

没食子酸丙酯 ( PG)以对甲苯磺酸作催化剂进行合成 ,并革除带水剂 ,最佳合成条件是酸、醇、催化剂的摩尔比为 0 .0 82 5∶ 0 .934∶ 0 .0 0 52 4 ,反应温度 1 2 0℃ ,反应时间 2 h,收率 94.2 %。采用干燥氯化氢作催化剂合成没食子酸异丙酯 ( i PG) ,酸与异丙醇的摩尔比为 0 .1 47∶ 1 .37,加热回流 8h,收率 88.1 %。研究了 i PG和 PG在花生油中的抗氧化性能 ,其抗氧化活性没有明显区别。二者对血小板聚集有对抗作用 ,PG的药理活性大于 i PG     

杂多酸(盐)催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以杂多酸（盐）为催化剂,３Ａ分子筛为脱水剂,肉桂酸和异戊醇为原料合成肉桂酸异戊酯,考察了醇酸比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在肉桂酸用量为０１ｍｏｌ情况下,用ＡｌＰＷ１２Ｏ４０为催化剂,催化剂用量为１００ｇ,醇酸摩尔比为２５∶１,反应时间３ｈ,反应温度１３５～１４０℃是最适宜的反应条件。酯产率超过９６％。     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

铌酸催化合成乙酸苯乙酯

将铌酸用于催化合成乙酸苯乙酯 ,在醇酸摩尔比 1∶5 ,回流反应 2h ,催化剂用量 (以 1mol醇计 )为 5g的条件下 ,酯收率可达 84 .3%以上。催化剂不经处理 ,可多次循环使用 ,不污染环境 ,相对于一些其他催化剂 ,具有明显的优点。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化性能的研究

用(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O直接焙烧的方法制备了固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,并以乙酸乙酯的合成反应考察了焙烧温度、焙烧时间对固体酸催化活性的影响。实验表明:最佳焙烧温度为550℃,最佳焙烧时间为4h。当催化剂用量为2g,醇酸物质的量比为1.6∶1,回流时间2h时,乙酸转化率为85.1%。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

固体酸催化反应精馏法合成酯的研究

本文对固体酸催化剂反应精馏法合成乙酸乙酯的反应进行了研究,分别考察了不同的回流比、酸醇摩尔比对反应精馏过程的影响,确定反应的较佳工艺条件,并结合工艺条件进行催化剂的筛选。     

微波促进合成肉桂酸正丙酯

采用微波辐射技术,以硫酸为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。并对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率900 W,反应温度107℃,微波辐射时间6 m in,反应物料比为:n(肉桂酸)∶n(正丙醇)∶n(硫酸)=1∶8∶0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物与用常规方法所得产物一致。     

磷钨酸及其钠盐催化合成丙酸苄酯

以丙酸和苄醇为原料,磷钨酸及其钠盐为催化剂,催化合成了丙酸苄酯。其最佳反应条件为:反应温度110℃;反应时间1 5h;n(丙酸)∶n(苄醇)=1 2∶1,w(催化剂)=1 2%(相对于苄醇质量),酯化率为97 6%,产物质量分数为100%。