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报道了以双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气、固体光气,简称BTC)为起始原料合成磺酰脲类的方法.通过这些化合物与不同的胺反应,合成了9种新的磺酰脲化合物,并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据.原料2-甲氧羰基苯磺酰胺先与BTC反应生成邻甲氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-(N-丁基)氨基-4-二甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪反应生成磺酰脲类化合物.避免了传统路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点.以2-甲氧羰基苯磺酰胺计,总收率为91.7%,原药纯度达96.4%. 相似文献
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采用无毒的三光气代替传统使用的剧毒光气与对苯二胺(PPDA)反应,合成了对苯二异氰酸酯(PPDI).采用红外光谱、质谱分析、碳核磁共振波谱及熔点测试对PPDI进行表征,并考察了原料的摩尔比、反应温度和反应时间对合成PPDI产率的影响.结果表明,PPDA与BTC的最佳摩尔比为3∶3.5~4.0;最佳反应温度为120℃;最... 相似文献
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用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。 相似文献
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用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯(MPC),在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);使用液-质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在n(MPC/甲醛)=6:1、15%盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,MDC收率达到63%。该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点。 相似文献
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以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0~5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。 相似文献
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研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n(Co)/n(Mn)/n(Br)/n(DXE)/n(HAc)=2/2/2/50/250、反应压力2.5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90%。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。 相似文献
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为了降低蝇毒磷[O,O-二乙基-O-(3-氯-4-甲基香豆素-7-基)硫逐磷酸酯]的合成成本,减少污染,采用水为溶剂研究了相转移催化剂的类型与用量、缚酸剂、反应温度和反应时间对O,O-二乙基硫代磷酰氯与3-氯-4-甲基-7-羟基香豆素(香豆素)酯化反应的影响。小试结果表明,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为相转移催化剂,碳酸钾为缚酸剂,催化剂用量n(DMAP)∶n(香豆素)=1∶40,在40℃反应1h,蝇毒磷收率和含量均可达到95%;含催化剂的液体复用4次,蝇毒磷收率仍高达90.3%。车间500L反应釜中试结果表明,蝇毒磷单釜收率可达93%,含量高于96%。 相似文献
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对甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)热分解制备甲苯二异氰酸酯(TDI)进行了研究,考察了溶剂、温度、压力、催化剂浓度及热载体和催化剂重复利用对TDC液相分解性能的影响。最佳反应条件为:邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为溶剂,反应温度260℃,反应压力5.4 kPa,冷凝柱顶温度165℃,TDI的最高收率为99%;邻苯二甲酸二辛酯、... 相似文献