邻甲酸甲酯苯磺酰胺生产工艺评述

邻甲酸甲酯苯磺酰胺是磺酰脲类除草剂的主要原料,主要有两种生产工艺,即糖精酯化法和邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法,我们对这两种生产工艺进行了分析对比,从工艺控制、产品质量、经济效益和污染治理等方面进行了评述。     

非异氰酸酯法合成豆田除草剂氯嘧磺隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成豆田除草剂氯嘧磺隆的方法。原料邻乙氧羰基苯磺酰胺先与氯甲酸甲酯生成邻乙氧羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯 ,再与 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶反应生成氯嘧磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点 ,具有收率高、含量高、成本低的特点。以邻乙氧羰基苯磺酰胺计 ,总收率为 76 .7%,原药纯度达 92 .1 2 %。     

除草剂苯磺隆的合成工艺

由邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸甲酯为起始原料,经过酯化、胺解二步反应合成了农药苯磺隆,确定了各步反应的较佳工艺条件。试验表明,反应时间8h;n(邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸甲酯):n(2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪)=1∶1.04;甲苯蒸出,补入新鲜甲苯量90.6mL,总收率为81.3%,原药纯度达96%。该工艺具有原料易得,反应步骤少等特点。     

胺苯黄隆的合成与应用

报道了以三聚氯氰为原料合成ＡＭＥＴ和以邻（甲酸甲酯）苯磺酰胺为原料合成ＯＩＳＢ的方法，进而阐述了ＡＭＥＴ与ＯＩＳＢ合成胺苯黄隆的方法，用试验结果说明了该除草剂的优异性能。     

苯磺隆生产工艺评述

苯磺隆是一种重要的磺酰脲类旱田除草剂,是我国麦田防除阔叶杂草的当家品种。综述了苯磺隆及其关键中间体的主要生产工艺,并对各生产工艺在收率、质量、成本、安全环保等方面进行了比较和评价,指出了以邻甲酸甲酯苯磺酰氯、乙腈和氰酸钠为原料的工艺是苯磺隆的最佳生产工艺。     

二苯磺酰亚胺的合成工艺优化

苯磺酰胺与NaOH在水中反应生成苯磺酰胺钠盐,继续与苯磺酰氯作用,酸化后得二苯磺酰亚胺。运用正交实验方法,通过控制苯磺酰胺和苯磺酰氯的投料比,以及调整NaOH的用量,得到合成二苯磺酰亚胺的最佳工艺条件：（1）水溶液中苯磺酰胺的质量分数为20％;（2）物料摩尔比（苯磺酰胺：NaOH：苯磺酰氯）：2：2．1：1;（3）反应温度70％,反应时间3h。通过酸碱滴定法测得二苯磺酰亚胺的纯度为97．87％,产率为71．54％。     

胺苯黄隆的合成与应用

报道了以三聚氯氰为原料合成AMET和以邻（甲酸甲酯）苯磺酰胺为原料合成OISB的方法，进而阐述了AMET与OISB合成胺苯黄隆的方法，用试验结果说明了该除草剂的优异性能。     

胺苯黄隆的合成与应用

报道了以三聚氯氰为原料合成ＡＭＥＴ和以邻（甲酸甲酯）苯磺酰胺为原料合成ＯＩＳＢ的方法，进而阐述了ＡＭＥＴ与ＯＩＳＢ合成胺苯黄隆的方法，用试验结果说明了该除草剂的优异性能。     

除草剂苯磺隆的合成工艺

由邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸甲酯为起始原料，经过酯化、胺解二步反应合成了苯磺隆，确定了各步反应的较佳工艺条件。总收率为81．3％，原药纯度达96％。该工艺具有原料易得，反应步骤少等特点。     

二(三氯甲基)碳酸酯"一锅法"合成磺酰脲类除草剂

报道了以双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气、固体光气,简称BTC)为起始原料合成磺酰脲类的方法.通过这些化合物与不同的胺反应,合成了9种新的磺酰脲化合物,并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据.原料2-甲氧羰基苯磺酰胺先与BTC反应生成邻甲氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-(N-丁基)氨基-4-二甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪反应生成磺酰脲类化合物.避免了传统路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点.以2-甲氧羰基苯磺酰胺计,总收率为91.7%,原药纯度达96.4%.     

从N-乙基邻甲苯胺合成过渡液中分离N,N-二乙基邻甲苯胺

从Ｎ－二乙基邻甲苯胺合成过渡液（含Ｎ，Ｎ－二乙基邻甲苯胺１２％）中用苯磺酰氯分离出Ｎ，Ｎ－二乙基邻甲苯胺，其提出率为８１．６７％。由此破坏了剩余过渡液中的共沸组成，为过渡液中其他组分的回收利用创造了条件。     

Reactions of 2,4-diaryl 1,3,2,4-dithiadiphosphetane-2,4- disulfides with disilylated resorcinols

Bis(trimethylsilyl) esters of bisaryldithiophosphonic acids were obtained in 70–81% yields by the reactions of 2,4-diaryl 1,3,2,4-dithiadiphospheta ne-2,4-disulfides with 1,3-bis(trimethylsilyloxy)benzene and 2-methyl 1,3-bis(trimethylsilyloxy)benzene.     

对甲基苯乙酮催化加氢用钯炭催化剂研究

对甲基-α-苯乙醇是一种重要的化工产品,作为化工原料及产品中间体,被广泛用于医药、食品和精细化工等领域。以对甲基苯乙酮为原料,钯炭为催化剂,研究钯炭催化加氢合成对甲基-α-苯乙醇的性能。通过对载体进行定向改性,丰富其物化性能,考察不同Pd、Cu质量比的钯炭催化剂在对甲基苯乙酮催化加氢中的反应性能,表明Cu的引入能够有效提高钯炭催化剂反应性能,4. 5Pd-0. 5Cu/C催化剂在对甲基苯乙酮催化加氢合成对甲基-α-苯乙醇的性能最佳。     

苯部分加氢制环己烯钌基催化剂研究进展

环己烯是重要的化工原料及中间体,广泛应用于合成纤维及其他工业领域。介绍了苯部分加氢制环己烯的技术路线,该技术路线具有安全环保和节能高效的特点,其中,催化反应体系是该技术的关键要素。重点概述了近年来对液相苯部分加氢催化体系中钌基催化剂的研究,包括催化剂前驱体、催化剂制备方法、载体、助催化剂以及添加剂对催化剂性能和产物选择性等的影响。介绍了已工业化的旭化成和神马集团的苯部分加氢工艺。环己烯的市场前景广阔,苯部分加氢工艺是一条经济效益高的工艺路线,实现催化体系的突破对于该工艺至关重要,但存在催化剂成本高、易失活和环己烯收率低的问题。     

用季戊四醇下脚料甲酸钠生产草酸的新工艺

以季戊四醇下脚料甲酸钠为原料 ,套用以合成甲酸钠为原料的方法生产草酸 ,通过一系列条件试验 ,对原工艺作了重要改进 ,草酸纯度达 99 5% ,收率在 59%以上。     

苯法生产己内酰胺新技术

简述了苯法生产己内酰胺的新工艺技术 ,指出采用环己烷仿生催化氧化或复合金属氧化物催化氧化生产环己酮、环己基过氧化物无碱催化分解成环己醇酮、钛硅分子筛催化环己酮氨肟化生产环己酮肟、烟酸多级重排或分子筛气相重排生产己内酰胺以及进行己内酰胺精制工艺改进是技术发展的方向。     

普卢利沙星关键中间体的合成研究

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。     

An Attractive Synthetic Approach to Methyl Formate from Methanol via Methyl Nitrite

Catalytic synthesis of methyl formate has been investigated by a novel route starting from methyl nitrite in vapor phase. The acidic sites of the catalysts play a crucial role for the catalytic activity and the selectivity of formation of methyl formate. The H-Y zeolite catalyst gave higher yield and selectivity of the target product. This study provides a new approach for the synthesis of methyl formate from methanol via methyl nitrite.     

桂皮酰哌啶的合成路线改进

通过改变溶剂的方法合成桂皮酰哌啶,以减轻有毒试剂对环境的污染和对人体的伤害。分别选用苯、甲苯、乙酸乙酯、二氯乙烷作为溶剂合成桂皮酰哌啶,结果表明甲苯作为溶剂时产品纯度高,收率高,可用于大规模生产。