高效液相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱测焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。样品经碱性条件下三氯甲烷-无水乙醇萃取和硫酸水溶液反萃取后,用反向色谱柱HypersilBDSC18(4.6mmi.d.×250mm,5um)分离,以体积比为5∶95的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,pH3.5)为流动相,在UV215nm波长条件下检测了自制及几种市售焦糖色素中的4-甲基咪唑的含量。并试验了不同流动相pH值和甲醇浓度对4-甲基咪唑分离的影响。本法平均加标回收率为94.7%,检出限为0.7ng。     

气相色谱串联三重四级杆质谱测定焦糖色中4-甲基咪唑

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定焦糖色中4-甲基咪唑的检测方法。样品经过碱化处理,硅藻土固定吸附,乙酸乙酯直接萃取,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。4-甲基咪唑在0.5～20μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为5 mg/kg,在3个加标水平(5, 100和200 mg/kg)下加标回收率为78.3%～91.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.11%～7.12%,该方法前处理简单快捷,方法灵敏度高,准确性好,能够满足对焦糖色中4-甲基咪唑分析检测的需要。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法。食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测。以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITYUPLCBEN HILIC柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。结果显示,该方法在0.5～20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的相关系数分别为0.9999和0.9994,检出限分别为0.07和1.07μg/kg,定量限分别为0.24和3.57μg/kg。在5.0、10.0、15.0μg/kg的加标水平下,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的平均回收率在81.2%～96.9%之间,相对标准偏差在1.4%～5.1%(n=6)之间。本方法操作简单,结果准确可靠、灵敏度高,适用于食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的残留量测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4-甲基咪唑的含量

目的建立啤酒中4-甲基咪唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经水提取,Agala PCX固相萃取柱净化,经色谱柱Waters ACQUITY BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为6μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为88.2%~89.6%,相对标准偏差小于5%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于啤酒中4-甲基咪唑的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱检测蜂蜜中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

目的建立高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法直接测定蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的方法。方法用水溶解蜂蜜样品,经0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以体积比为8:2的乙腈与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~400范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数。结果在本文建立的色谱条件下,4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)能够得到较好的分离,高分辨率质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm)。该方法对4-MI的检测限可达50μg/kg,对2-MI的检测限可达25μg/kg。两种待测物质采用外标法定量,线性良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在50、100和150μg/kg三个加标水平下,蜂蜜中4-MI和2-MI的平均回收率为73.2%~107.9%,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。结论该方法样品处理过程简单,不使用有机溶剂,灵敏度高,适用于任何蜜种的测定,可以作为蜂蜜中是否掺入焦糖色素的检测方法。利用该方法对国内外各地区12个蜜种的30个蜂蜜样品进行检测,均未检出4-MI和2-MI。     

HPLC对火腿肠中四种合成色素的检测

建立了火腿肠中4种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品用聚酰胺吸附法提取,采用YWG-C_(18)柱(250mm×4.6mm,10μm),以甲醇-乙酸铵水溶液(pH为4,0.02mol/L)作为流动相梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:4种人工合成色素线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.02～0.14mg/kg,加标回收率为84.5%～99.0%,RSD为0.968%～7.912%,该方法快速、简便、准确度和精密度良好,可用于火腿肠中4种合成色素的检测。     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蚝油中3种甲基咪唑类物质

该文建立了超高效液相色谱串联质谱对蚝油中3种甲基咪唑类物质(N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)的检测方法。样品用水提取,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,以HILIC色谱柱进行分离,电喷雾正离子,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,3种甲基咪唑类物质在5～200 ng/mL呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。在3个加标水平下,3种甲基咪唑类物质的回收率在82.9%～113.1%,相对标准偏差小于10%。该方法操作快捷,稳定性好,可实现蚝油中3种甲基咪唑类物质的同时测定,在市售蚝油风险监测中应用。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

高效液相色谱同时测定葡萄酒中合成色素

建立高效液相色谱法同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红和胭脂红3种人工合成色素的方法。样品经固相萃取后,采用Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm i.d)反相色谱柱分离,以0.03 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测。检测波长分别为230、425、515 nm。以目标物的色谱保留时间进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化的色谱条件下,3种色素的线性范围为0~100(μg/m L),相关系数均大于0.999。以S/N=3确定各检出限,柠檬黄、苋菜红和胭脂红的检出限分别为0.53、0.64、0.80μg/L,定量限为1.77μg/L~2.67μg/L(S/N=10)。各目标物的加标回收率为89.30%~103.93%,相对标准偏差均小于5%(n=6)。方法准确、快速、灵敏,适用于葡萄酒中非法添加合成色素的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮料中的γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测饮料中γ-羟基丁酸(4-hydroxybutanoic acid,GHB)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的含量。方法样品经稀释后,采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,用甲醇和0.02%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱后上机检测。结果在50~1000μg/L内GHB和GBL的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.998。γ-羟基丁酸在饮料中的检出限为0.045 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,γ-丁内酯在饮料中的检出限为0.033 mg/kg,定量限为0.11 mg/kg。该方法在检测4种不同类型的饮料时,加标回收率为70%~130%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的测定。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留量

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中两种硝基咪唑代谢产物——羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的分析方法。样品经乙腈提取,正己烷除脂,Retain-CX固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,正离子模式电喷雾电离,多反应监测(MRM)测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑含量。在5.0～200ng/mL范围内,两种代谢物的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997,检出限为0.13～0.16μg/kg,定量限为0.43～0.53μg/kg,在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg这3个加标浓度下的回收率为76.0%～109.8%,相对标准偏差为2.7%～14.5%(n=6)。这说明,该方法准确、高效,适用于鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留

目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。     

高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素

建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测。采用Eclipse Plus C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:6种人工合成色素在0.5~50.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.5 mg/L,加标平均回收率在92.7%~98.4%之间,RSD在1.59%~4.34%之间,该方法符合定量检测的要求。     

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

目的 建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法 样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 喹啉黄在0.4～40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,方法检出限（S/N=3）为1.25 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%～110.10%之间,相对标准偏差为2.83%～8.65%。结论 该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。     

变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂

建立了葡萄酒中7人工合成色素和防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm×5μm)反相色谱柱,流动相为20mmo L/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。该方法的检出限0.2mg/L,线性范围0.40-50μg/m L,加标回收率98.9-104.1%,相对标准偏差为1.03-2.00%(n=4)。