高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价

目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%的置信概率,甲基异噻唑啉酮含量测量结果为(5.80±0.18)mg·kg~(-1),甲基氯异噻唑啉酮含量测量结果为(10.65±0.48)mg·kg~(-1)。结论:通过评定各比较分量可知,样品提取液浓度为影响结果不确定度的主要因素,而加标回收、定容体积、重复性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

儿童洗护产品中多种防腐剂的测定及不确定度分析

建立儿童洗护产品中多个防腐剂的含量方法并进行不确定度分析。采用高效液相色谱法对儿童洗护产品中的多个防腐剂进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算测量不确定度。儿童洗护产品中甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇及苯甲酸钠在0.51～1 500.40μg/mL范围内有良好的线性关系(R≥0.999 2),重复性RSD均小于1.00%,平均回收率为96.2%～102.6%,RSD均小于2.00%。该方法简单、快速,适用于儿童洗护产品中多个防腐剂含量的测定及不确定度分析。     

氯甲基异噻唑啉酮防腐剂的特性及制备

介绍了氯甲基异噻唑啉酮的合成方法,研究讨论了氯甲基异噻唑啉酮的杀菌速度,杀菌效率及储存稳定性,给出了氯甲基异噻唑啉酮的应用领域。     

婴幼儿护肤品和面膜中防腐剂检测结果分析

对网络销售的婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的使用情况进行检测和数据分析,从而了解样品中防腐剂的使用情况与产品标签标识的比对情况。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的测定方法,对网络抽检的102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品进行检测,将检测结果与产品标签标识进行比对和统计分析。在102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中,检出甲基氯异噻唑啉酮等多种防腐剂,检出组分的含量均未超标,均符合《化妆品安全技术规范》(2015年版) 的要求。甲基氯异噻唑啉酮等12种组分实际检出结果与产品的标签标识一致率为69.6%。本次检测分析的102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等 12 种组分含量均未超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求,但发现12 种组分实际检出结果与产品的标签标识存在不一致的情况。     

新型二甲基异噻唑啉酮MIT杀菌剂

异噻唑琳酮及其衍生物是近年来应用越来越广的一种杀菌剂，由美国罗门哈斯公司最早生产。其二甲基氯代产品商品名为KATHON，中文译名凯松，目前国内用于日化产品的异噻唑啉酮杀菌剂大都用此名称。其主要成分为异噻唑啉酮类化合物的复配物，化学名称：5-氯-2-甲基_4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物(3：1称为氯比)。异噻唑啉酮反应机理是它与微生物细胞内的蛋白质反应，使细胞呼吸停顿，迅速抑制微生物的生长和生物高分子的合成，     

HPLC测定水性建筑涂料乳液中异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。     

家用液体洗涤产品中防腐剂的选择与验证

为防止液体洗涤剂类产品变质,防腐剂是必须使用的添加剂。对在家用洗涤产品中常见的微生物污染类型,防腐效果验证方法,法规要求方面做了具体介绍。同时介绍了甲基氯代异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮及1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因等常见防腐剂体系的使用方法和禁忌。     

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

HPLC法同时测定化妆品中的12种防腐剂

建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。     

杀菌成分

<正>杀菌成分含有:(a)一个稳定的次氯酸盐和溴化物组成;及(b)至少一个选定的抗生素在2-甲基-4-异噻唑啉酮,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉酮-3-酮,4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉酮-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,3-溴-1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲,聚(六亚甲基胍盐酸盐),烷基二甲基苄铵氯化物,戊烷1,5-二(杂戊二醛),5-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和2,2-二溴-3-次氨基丙酰胺。     

异噻唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌效应

以苯并异噻唑-3-酮为原料合成了4种新型衍生物——3-氯丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮,目标化合物的结构经过1HNMR和质谱(MS)分析确认。同时检测这4种化合物对几种常见微生物——大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)的抗菌活性。结果表明,这4种化合物在较低浓度下(≤25 mg/L)对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率均达到80%以上,而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,只有高浓度(≥50 mg/L)下才能明显抑制其生长。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟用接装纸中2种异噻唑啉酮抗菌剂

为了测定烟用接装纸中异噻唑啉酮抗菌剂的含量,通过分散固相萃取-气相色谱-质谱(d-SPE-GC/MS)建立了烟用接装纸中2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(CMI)的定量分析方法。以萘-d8为内标物,分别考察了不同萃取剂、萃取时间、洗脱体积和净化方式对测试MI和CMI的影响。结果表明,MI和CMI的相对标准偏差(RSD)分别在3%和10%以内,回收率分别在96.33%-107.62%和92.59%-102.44%范围内,MI和CMI的检测限和定量限分别为0.007、0.024μg/mL及0.012、0.039μg/mL。结果表明,该法具有较好的重现性和准确性,可适用于烟用接装纸中异噻唑啉酮含量的测定。     

食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。     

超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量

采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)。结果发现,HyperSep C8/BSAIE和UPLC/DAD的洗脱溶剂为混合物(乙腈和甲醇体积比2∶1),较佳检测波长为255 nm;该方法具有良好的线性范围(0.005～10μg/mL),测定系数(R²,0.997～0.999),检测限(LOD,0.001～0.002μg/g);在检测低(0.07μg/mL)、中(3μg/mL)和高(15μg/mL)质量浓度的标准混合物时,相对标准偏差RSD<3%。共研究了12个口腔护理样品,MI含量为nd～0.89μg/g,MCI含量为nd～0.62μg/g。根据样品的类型,回收率在95.33%～101.43%之间。     

气相色谱法测定鸡蛋中七氯的不确定度评定

采用气相色谱法测定鸡蛋中七氯残留量,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括标准品溶液配制、仪器测量重复性、样品处理和回收率等引入的不确定及其计算方法。七氯的测定结果的合成不确定度为0.014,其检测结果可表示为(3.98±0.11)μg/kg。实验结果表明,测量不确定度评定方法的确立对鸡蛋中七氯检测和结果判定有重要意义。     

含有5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮的协同杀菌剂成分

正本发明涉及一种生物杀灭剂组合物,其包含5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮和从包含3-碘-2-丙基丁基氨基甲酸酯、辛基异噻唑啉酮、正丁基-苯并异噻唑啉酮、苯乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸、山梨酸、水杨酸的基团中选择的至少一种进一步成分,脱氢消旋酸、二癸基二甲基氯化铵、苯扎氯铵、甲醛、戊二醛、(l-羟乙基亚叉)双膦酸、N,N-乙基二胺二琥珀酸盐和聚天冬氨酸。根据本发明的杀生物剂组合物的特征在于,所述组合物包含甲基-4-异噻唑啉-3-酮,其在(0～2) wt%之间,     

防霉,防腐剂Kathon CG的制备

由丙烯酸甲酯与碳酸氢钠、多硫化钠常压反应,蒸馏产物再与甲胺胺解,最后经二氯化砜氯环化得到Kathon CG的有效组分:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。     

HPLC法测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

本论文研究的目的是建立高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析方法。方法中样品以甲醇为溶剂,经超声提取,以甲醇-水（体积比为25：75）为流动相进行分离,流速为1．00mL／min,二极管阵列检测器在276nm波长处检测。实验结果表明该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析测定。     

杀菌剂——WILLIAMS TERPY MICHAEL

杀菌剂组成为：（a）稳定的次氯酸和溴化物；（b）由下列杀菌剂中选择至少一种。这些杀菌剂为：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、4．5-二氯-2-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1．2-苯并异噻唑啉-3-酮、3-溴-1-氯-5，5-二甲基海因、多（六亚甲基双胍盐酸盐）、烷基-二甲基-苯甲基氯化铵、戊二醛、5-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和2，2-溴-3-次氯基丙酰胺。     

日化级异噻唑啉酮类杀菌防腐剂皮肤刺激实验及其机理的研究

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT):2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)=3∶1,有效物含量为1.5%～2.5%的高氯比产品(Ⅰ类产品)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量为9.5%～10.5%的产品(Ⅱ类产品)对家兔的皮肤刺激性实验表明,Ⅰ类产品浓度达到0.2%时,对家兔皮肤有轻刺激性;Ⅱ类产品浓度达到0.8%时,对家兔皮肤有轻刺激性。Ⅰ类产品对家兔皮肤产生轻刺激性的浓度是Ⅱ类产品的4倍。通过对刺激机理的讨论,认为CMIT对皮肤神经细胞的作用是引起皮肤过敏性刺激的根源。