循环伏安法快速测定饮料及果冻中柠檬黄和日落黄

以玻碳电极为工作电极、铂柱电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系,利用电化学循环伏安法对5种市售商品中的柠檬黄和日落黄含量进行测定,并对测试方法进行优化。结果表明,在0.1～0.8μg/mL浓度范围内,循环伏安曲线中的峰电流与组分浓度间呈较好的线性关系,5种样品中柠檬黄含量为4.88～6.06mg/kg,日落黄含量为4.37～5.22mg/kg,均低于国家限量标准。该方法对柠檬黄和日落黄的检出限分别为1.12,1.43mg/kg,柠檬黄与日落黄测试结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%(n=6),当加标浓度为2.0 mg/kg时,目标组分的加标回收率为91.5%～114.5%。     

高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂

建立使用高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂的方法。采用ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测样品,检测波长为254 nm;确立样品的最佳前处理条件,采用聚酰胺吸附法提取合成着色剂。结果表明,5种合成着色剂在0.0～50.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,样品的平均加标回收率为91.9%～97.8%;14个茶叶样品中均未检出柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝。该方法适用于对茶叶中添加柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝的测定,可为茶叶产品的质量控制提供一定的参考。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70：1：29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

HPLC测定萘敏己锌滴眼液盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量

目的建立HPLC测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量和有关物质。方法使用C18柱,庚烷磺酸钠溶液-甲醇（60：40）为流动相,检测波长230 nm。结果盐酸萘甲唑啉浓度在5.80-58.00μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=5）,最低检出限0.20 ng,平均回收率99.79%,RSD=0.23%;马来酸氯苯那敏浓度在10.60-212.00μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=5）,最低检出限0.72 ng,平均回收率99.95%,RSD=0.65%。结论此法准确度、精密度好,可有效测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的含量及有关物质。     

HPLC法测定红茶和绿茶葵瓜子中的食用合成色素

建立HPLC法测定红茶、绿茶葵瓜子中食用合成色素的方法。样品溶液经聚酰胺吸附,用氨∶乙醇∶水溶液解吸附,中和后用水浴浓缩,定量,过滤。采用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm。进样体积为10μL。在选定的色谱条件下,柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红7种色素均可得到良好分离;7种色素在10.0~50.0μg/mL范围内均呈较好的线性关系;平均回收率(n=9)瓜子壳的为88.8%~97.3%,瓜子仁的为83.0%~92.6%。该方法准确可靠,可用于瓜子中合成色素测定。     

双波长法测定山药中直链和支链淀粉含量

使用双波长分光光度法测定不同品种山药中直链淀粉和支链淀粉的含量,根据双波长法的测定原理,确定山药直链及支链淀粉的测定波长和参比波长,直链淀粉分别为624 nm和410 nm,支链淀粉分别为538 nm和758 nm。试验结果表明,该测定方法标准曲线良好。直链淀粉在0~50μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.999 7),支链淀粉在0~250μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.998 4)。山药中直链淀粉含量为0.026 mg/mL,回收率在96.72%~98.73%之间;支链淀粉的含量为0.072 mg/mL,回收率在95.74%~97.87%之间,RSD均小于1.5%。     

RP-HPLC法测定龙眼果核中柯里拉京的含量

建立了RP-HPLC测定龙眼果核中柯里拉京含量的方法。固定相为Inertsil ODS-3 C18反相柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长270nm,进样量10μL。在7.25~217.5μg/mL范围内,柯里拉京浓度与色谱峰面积之间有良好的线性关系,线性回归方程是Y=12 133 X+8 318,相关系数r=0.999 8,该方法柯里拉京的最低检出限为0.29μg/mL。该方法的加标平均回收率是97.94%,RSD是0.96%(n=6)。该方法快速、准确,可用于龙眼果核中柯里拉京的含量测定。     

高效液相色谱测定雪糕中6种合成色素

建立一种简便、重复性好的高效液相色谱可见光测定雪糕中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种合成着色剂。以无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)为溶剂提取,HLB固相萃取柱净化,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以甲醇和20 mmol/L乙酸铵进行梯度洗脱。流速1.0 mL/min,柱温25℃,多波长同时测定6种的合成色素,检测波长分别为428、521、509、483、507、625 nm。结果表明:6种合成色素均达到基线分离,在0.1μg/mL~10μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R~2均大于0.999 9);样品的样品加标回收率85%~110%,精密度RSD均小于2.0%。该方法可用于检测雪糕中合成色素的含量。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中 16种氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液(含三乙胺、四氢呋喃)和醋酸钠缓冲液(含乙腈、甲醇)为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4~250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%~115.2%,RSD为0.1%~9.1%(n=6),检出限在0.2~4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。     

固相萃取–液相色谱–荧光检测法测定半夏中 苯并[a]芘残留量

目的建立半夏样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取-液相色谱-荧光检测法。方法样品用水浸泡后,用正己烷萃取,硅胶固相萃取柱和ENV固相萃取柱净化,分析时采用SUPELCOSILTM LC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(85:15=V:V)为流动相,荧光检测激发波长384 nm,发射波长406 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘的检出限为0.1μg/kg,在1.0~50.0 ng/m L浓度范围内,苯并[a]芘的线性相关系数为0.9999,线性关系良好,方法回收率在78.0%~102.5%范围内,相对标准偏差低于9.6%。结论该方法准确、实用、简便、快速,在中药材的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛应用前景。     

HPLC测定萘敏己锌滴眼液盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量

目的 建立HPLC测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量和有关物质.方法 使用C18柱,庚烷磺酸钠溶液-甲醇(60:40)为流动相,检测波长230 nm.结果 盐酸萘甲唑啉浓度在5.80～58.00 μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),最低检出限0.20 ng,平均回收率99.79%,RSD=0.23%;马来酸氯苯那敏浓度在10.60～212.00μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),最低检出限0.72 ng,平均回收率99.95%,RSD=0.65%.结论 此法准确度、精密度好,可有效测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的含量及有关物质.     

基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄

建立快速、准确测定饮料中共存着色剂柠檬黄与日落黄的吸收光谱检测方法。在一定酸度的Tris-HCl介质中，乙基紫与柠檬黄（pH 5.69）和日落黄（pH 8.68）反应生成离子缔合物，在波长506 nm处产生能定量分析共存色素中柠檬黄的特征吸收峰，在波长646 nm处产生能定量分析共存色素中日落黄的特征吸收峰，它们的表观摩尔吸光系数分别为1.37×105 L/（mol·cm）（柠檬黄体系）和7.68×104 L/（mol·cm）（日落黄体系）。柠檬黄在0.04～9.6 mg/L范围内与吸光度绝对值呈线性关系，检出限为0.024 mg/L，定量限为1.29 mg/kg；日落黄在0.04～6.3 mg/L范围内与吸光度呈线性关系，检出限为0.031 mg/L，定量限为1.68 mg/kg。该法用于实际样品分析，加标回收率为97.0%～104%（柠檬黄体系）和97.3%～103%（日落黄体系），相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.6%（柠檬黄体系）和1.2%～2.6%（日落黄体系）。该法简便、快速，用于饮料中共存柠檬黄和日落黄的测定，结果满意。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

高效液相色谱法测定武夷红茶中人工合成色素

本文探讨与建立高效液相色谱仪测定武夷红茶中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红的方法。样品经过乙醇-氨水溶液溶解,经过固相萃取小柱附洗脱,所得的洗脱液经C18柱色谱柱进行分离,流动相为甲醇-50mmol/L乙酸铵溶液以不同比例进行梯度洗脱,日落黄检测波长为480nm,其它4种色素检测波长为254nm,在此条件下进行同时测定。结果表明,通过日落黄最大吸收波长的验证,能有效排除假阳性干扰;5种色素在100μg/m L内与其峰面积呈性线关系,检出限为0.2 mg/kg~0.3mg/kg。方法测定武夷红茶中的5种人工合成色素,回收率在86%~95%之间,测定结果相对标准偏差小于10%。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的七种水溶性偶氮着色剂

利用聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的7种水溶性偶氮着色剂:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和偶氮玉红,确定了检测条件为:色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)4.6×250mm;柱温:35℃;流动相:乙腈-乙酸铵(0.02mol/L,pH=4)(梯度洗脱);流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测波长:428nm和508nm。结果表明,7种水溶性偶氮着色剂在1.000～50.00μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.99950～0.99961,加标回收率为89.1%～107%;平均相对偏差(RSD)为0.63%～2.9%。该方法灵敏度高,分离效果好,准确度高,适用于蜜饯中7种水溶性偶氮着色剂的测定。     

光化学荧光法测定蔬菜中残留的氯菊酯

目的建立蔬菜中氯菊酯残留量的光化学-荧光分析方法。方法在pH 9.29的B-R缓冲溶液中,氯菊酯在紫外光照射下发生光化学反应,其荧光强度明显增强,激发波长为281 nm,发射波长为330 nm,用荧光分光光度计测定。结果氯菊酯在0.004～0.036μg/mL浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.14ng/mL,相对标准偏差为1.0%。结论该方法灵敏度高,选择性好,适合蔬菜中氯菊酯残留量的测定。     

高效液相色谱法测定黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量

建立了反相高效液相色谱法快速测定染色黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量的方法,染色黄鱼浸泡液直接超声提取,提取液经高效液相色谱分析,以色谱保留时间和紫外可见光谱进行定性,采用Eclipse XDB-C18安捷伦色谱柱,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为420nm,外标法测定柠檬黄含量,结果表明,柠檬黄在0.5～50.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,在3个浓度水平下加标回收率在91.0%～98.6%之间,相对标准偏差为1.12%～2.26%之间。     

高效液相色谱法测定益之康胶囊中总蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)的含量

建立益之康胶囊中总蒽醌含量测定的高效液相色谱法。采用HPLC测定益之康胶囊中2种蒽醌类成分大黄素和大黄素甲醚的含量;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25,v/v),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。大黄素和大黄素甲醚分别在0.054~0.65μg和0.022~0.27μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9999,检出限分别为0.86μg/g和0.87μg/g,平均回收率分别为97.20%(RSD=2.26%)和99.96%(RSD=2.18%)。结论:该方法简便、准确、可靠。