超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法检测2种金花茶叶化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立防城金花茶和越南金花茶叶主要化学成分的分析与鉴定方法。方法 样品采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.300 mL/min,柱温35℃,梯度洗脱,在正负离子模式下采集数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合ChemSpider、mzVault、mzCloud质谱数据库和相关文献报道对金花茶叶的化学成分进行分析。结果 从金花茶叶中共确认180个化学成分,包含了28个黄酮类化合物,9个苯丙素类化合物,12个萜类化合物,3个生物碱类化合物和128个其他类成分。结论 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法结合数据库可实现对金花茶主要化学成分的分析鉴定,可为进一步研究金花茶的全面质量控制提供了科学依据。     

甜叶菊花和叶中酚类成分分析及含量测定

以高效液相色谱-串联四极杆质谱分析仪,结合质谱分析及比对对照品或文献报道化合物的保留时间和质谱参数,在甜叶菊花和叶中鉴定了16种酚类化合物。建立一种利用高效液相色谱法测定甜叶菊中16种酚类化合物含量的方法,并对甜叶菊一新品种盛花期花和叶中酚类的含量进行测定。结果表明,甜叶菊花和叶中酚酸化合物以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C为主,异绿原酸A含量最高,绿原酸含量次之;花和叶中类黄酮化合物主要为芦丁、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-木糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-阿拉伯糖苷、山奈酚-3-O-鼠李糖苷,槲皮素-3-O-鼠李糖苷含量最高;盛花期甜叶菊花和叶中酚类总量达（22.31±0.51）mg/g和（91.11±2.32）mg/g。     

高效液相色谱法测定山楂黄酮的研究

对高效液相色谱测定山楂中主要黄酮类物质的方法进行了研究,建立了定性定量测定牡荆素、芦丁和槲皮素的方法。方法学验证结果表明,重复性试验相对标准偏差（RSD）为1.73%,稳定性试验相对标准偏差（RSD）为1.04%,加标回收率为99.63%～104.80%。对5个不同地区的山楂样品进行检测,其样品与对照色谱图谱相似度在0.772～0.993之间,说明不同地区山楂中的黄酮组成存在较大差别。5个不同地区山楂中牡荆素、芦丁、槲皮素3种主要山楂黄酮的总量在420.47～897.80 mg/kg之间,其中芦丁含量为产生差别的主要原因。     

不同产地辣木叶HPLC指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(HPLC)建立辣木叶指纹图谱,为辣木叶的质量控制和评价提供参考。方法选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长230 nm,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱),流速1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量10μl;以没食子酸为参照峰,在相同的色谱条件下测定9批不同产地的辣木叶药材,用软件"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对9批辣木叶进行相关分析。结果建立了辣木叶的HPLC指纹图谱,9批辣木叶的相似度在0.63～0.87之间,指定了15个共有峰,2个已确认成分,分别为没食子酸和异槲皮素;以对照图谱为对照,各共有峰的相对保留时间RSD均小于2.0%,各共有峰的相对峰面积差别显著,表明这9批辣木叶原材化学成分种类差别较小,各成分含量差别较大。结论此法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可为辣木叶的质量评价与控制提供科学依据。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

基于化学计量学的多花黄精多糖部分酸水解产物PMP-HPLC指纹图谱构建

本文通过构建多花黄精HPLC指纹图谱,结合多种化学计量学方法探讨不同产地多花黄精药材多糖的差异。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化-HPLC法,建立多花黄精多糖类成分的指纹图谱,对其单糖组成、总多糖含量进行分析,并采用相似度评价（SA）、聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）方法,对多花黄精指纹图谱进行模式识别研究。结果显示,不同产地多花黄精均含有半乳糖醛酸,葡萄糖醛酸,半乳糖,葡萄糖和木糖;13批多花黄精药材相似度在0.781~0.945之间,总多糖含量为7.18%~16.27%,HCA和PCA将不同产地的多花黄精分为2类,采集于湖南省慈利县的样本单独为一支。以上研究结果表明多花黄精药材多糖指纹差异较大,为保障黄精药材临床用药的有效和安全,有必要建立多花黄精的规范化栽培技术体系。     

高效液相色谱指纹图谱法测定广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分

目的建立高效液相色谱指纹图谱法测定分析广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分的方法。方法利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定粉葛和葛根中葛根素、3’-羟基葛根素、大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A等9种特征成分的含量,建立广西不同产地粉葛和葛根的指纹图谱,并利用相似度分析从整体上对广西粉葛和葛根药材的质量进行评价。结果测定了8批次样品中的9种特征成分的含量。粉葛样品共标定15个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.97;葛根样品共标定34个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.99。结论广西不同产地的粉葛和葛根之间所含的化学成分具有一定的共性和差异性,该方法适合用于葛根和粉葛的质量控制。     

基于滋味成分HPLC指纹图谱的判别分析及相似度评价在信阳毛尖茶分等定级中的应用

采用高效液相色谱方法分别建立信阳毛尖7 个等级茶汤滋味特征指纹图谱。基于15 种特征成分,采用判别分析技术对2 个系列41 个信阳毛尖茶样进行了良好的等级判别,判别正确率近100%;通过建立7 种指纹图谱相似度计算方法发现,各相似度计算方法均能反映茶叶等级间的差异大小,其中以新改良程度相似度法最佳。采用相似度计算方法对茶叶分等定级的结果与其实际等级相一致,并可实现对等级差异的量化分析。     

防城金花茶叶片表型多样性及化学成分关联表型性状分析

目的 基于表型性状及化学成分, 分析防城金花茶叶片表型性状遗传多样性, 并采用相关分析法, 筛选与化学成分关联的表型性状。方法 通过叶片表型直接观察法和UPLC指纹图谱检测方法, 基于液相色谱峰数量和面积, 采用主成分分析、相关分析方法对防城金花茶遗传多样性及表型性状和化学成分关联性状进行品质评价。结果 防城金花茶叶片各表型性状遗传多样性程度均较高, 非数值型性状变异系数较高的为叶形(103.57%)、叶色(103.71%); 数值型性状变异系数较高的为叶片总数(54.19%)和产量(57.14%, )。每个株系所含的化学成分种类不尽相同, 多样性指数最低的为表儿茶素(0.310), 最高的为19-去甲睾酮(2.068), 相对于其他已知化学成分含量, 马钱苷含量最高。多数化学成分与叶尾和叶脉有显著相关性; 叶面积、叶柄及叶长宽比与极少数成分有相关性, 其中叶尾渐尖、叶脉浅且细脉少、叶面积较大者, 多数化学成分含量较高。结论 综上, 防城金花茶叶片遗传多样性丰富, 不同株系化学成分存在较大差异, 可通过叶面积大小、叶尾形状、叶脉深浅、细脉多少筛选多数化学成分含量高的株系。     

嫁接与实生金花茶的叶片和花朵营养成分分析与评价

该文研究了嫁接对金花茶营养成分的影响,拟为采用嫁接育苗方法实现金花茶资源的快速开发利用提供理论依据。以嫁接和实生金花茶的叶片、花朵为材料,依据各营养成分测定的国家标准分别对其氨基酸、主要活性物质及矿质元素的含量进行了测定和分析。结果表明,嫁接金花茶叶片中氨基酸总量和必需氨基酸总量显著高于实生金花茶(P<0.05),而嫁接金花茶花朵中这两种物质的含量与实生植株无显著差异(P>0.05)。嫁接金花茶叶片和花朵中粗蛋白、总糖、灰分、茶多酚、茶多糖、总皂苷的含量与实生金花茶无显著差异(P>0.05);嫁接植株叶片和花朵中粗纤维、维生素C含量显著高于实生植株,总黄酮含量表现为嫁接植株叶片高于实生植株,而嫁接植株花朵低于实生植株。大部分矿质元素(K、Mg、Fe、Zn、Cu、Mo)在嫁接和实生金花茶叶片、花朵中无显著差异(P>0.05);嫁接植株叶片中Mn、V、Se含量显著低于实生植株,嫁接植株花朵中Mn、Na含量显著低于实生植株。嫁接金花茶叶片和花朵中大部分营养成分和生理活性物质的含量与实生植株的差异并不显著,因此,采用嫁接方法培育金花茶可作为满足其日益增长的原材料需要的重要补充。     

金花茶多糖理化性质的研究

以金花茶浓缩液为试验材料,通过乙醇沉淀、透析等方法分离得到金花荼粗多糖TPS.采用Cellulose DE-52离子交换柱层析对金花茶粗多糖进行分离纯化,得到TPS0、TPS1、TPS2、TPS3、TPS4和TPS5 6个糖组分,并对各糖组分的理化性质进行初步分析.糖分析结果显示,金花茶粗多糖的半乳糖醛酸约为中性糖的一半,表明金花茶粗多糖中含有相当一部分果胶物质;TPS0、TPS1和TPS2 3个组分以中性糖为主,而TPS3、TPS4和TPS5 3个糖组分则含有较高比例的半乳糖醛酸,表明TPS0、TPS1和TPS2 3个糖组分为中性多糖,TPS3、TPS4和TPS5 3个糖组分为果胶物质.构成糖分析结果显示,金花茶粗多糖中主要的构成糖有葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖,它们以不同比例分布于离子交换柱层析并分离纯化得到的各糖组分;TPS3、TPS4和TPS5 3个糖组分中均含有约11％的鼠李糖,说明这3个果胶组分很可能由以半乳糖醛酸与鼠李糖交替连接而成的果胶分子链的毛发区域和由n个半乳糖醛酸连接而成分子链的平滑区域组成.另外,以上3个糖组分中均含有10％左右的葡萄糖,这与文献报道的果胶物质中葡萄糖比例较低有较大差异.     

两种金花茶香气成分的对比分析

对两种金花茶的生化成分进行了对比分析,结果表明普通金花茶的含水量、水浸出物、总黄酮、水溶性糖的含量分别为6.18%、30.16%、0.214%、10.09%,而显脉金花茶的对应含量则为10.06%、18.97%、0.445%、3.69%。普通金花茶的游离氨基酸为6.5014 mg/g,显脉金花茶游离氨基酸的含量为1.2575 mg/g。二者茶多酚的含量均较少,总体上是显脉金花茶多于普通金花茶。在香气成分上,普通金花茶鉴定出45种,而显脉金花茶则只有26种。由上面的对比可以看出普通金花茶与显脉金花茶的差异性还是很大,普通金花茶的开发价值更大。     

不同粒径金花茶茶花粉体物理特性

研究3 种不同粒径范围金花茶茶花粉体的流动性、溶解性、功能成分皂苷溶出量等物理特性,并结合激 光粒度分布仪和扫描电子显微镜进行直观分析。结果表明：普通粉（平均直径133.90 μm）、超微粉（平均直径 15.76 μm）、纳米粉（平均直径201.50 nm）的粒径依次减小,细胞破碎程度、不规则度依次增加,差异显著;随粒 径减小,粉体的流动性、松密度、润湿性、膨胀力先减小后增加,以普通粉最高;持水力普通粉最高,超微粉次之; 水溶性、皂苷溶出量呈现先增大后略微减小的趋势。说明不同粒径金花茶茶花粉体特性各不相同,综合比较下,超微 粉具有较高的溶解率、皂苷溶出量,更容易被人体吸收,生物利用度高,加工方便,具有较好的开发前景。     

大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺研究

研究大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺条件。比较了聚酰胺、AB-8、XAD-1600和XAD-164种树脂对金花茶皂甙的静态吸附及解吸性能,筛选出最佳吸附剂,并对其吸附动力学特征及解吸条件进行研究。结果表明,XAD-16型树脂的吸附与解吸效果最佳,优化出的最佳柱分离条件为:上样液浓度24.42mg/mL,pH4.88,上样流速1.20BV/h,洗脱过程用1.25BV的蒸馏水除杂后依次用1.75BV30%(v:v),2BV60%(v:v)的乙醇溶液阶段洗脱,精制得2个皂甙组分S2、S3,测定纯度分别为89.48%、70.61%,得率分别为38.94%、30.07%。经颜色反应,两者均为三萜类皂甙。     

金花茶花总黄酮双水相提取工艺优化及其抗氧化活性分析

研究了超声波辅助聚乙二醇(PEG)/(NH4)2SO4双水相提取金花茶花总黄酮工艺及其抗氧化活性.以黄酮萃取率为指标,在单因素实验的基础上,采用正交试验优化提取工艺.通过DPPH·和OH·清除率的测定,评价其抗氧化效果.采用HPLC分析对金花茶花中的芦丁、槲皮素和山奈酚等黄酮化合物进行了确认.实验结果表明,最佳提取条件...     

不同加工方式对浙江红花油茶茶油品质的影响

首先分析了山茶属中普通油茶、小果油茶、越南油茶和浙江红花油茶果实主要经济性状。结果表明,4种油茶中,浙江红花油茶的种仁含油率(60.7%)和干籽含油率(37.2%)最高,鲜果含油率仅次于小果油茶。从经济角度考虑,浙江红花油茶最具发展前景。然后以浙江红花油茶为材料,研究了CO2超临界萃取、低温冷榨、溶剂萃取3种不同的加工方式对其油脂提取率、酸价、过氧化值、碘价、色泽、皂化值、透明度、维生素E、油脂氧化稳定性、脂肪酸组成及含量的影响。结果表明,在3种制油方法中,CO2超临界萃取的油脂提取率(92.09%)最高,低温冷榨法(74.1%)显著低于其他2种方法。低温冷榨和溶剂萃取的酸价、过氧化值显著低于CO2超临界萃取法,二者油脂氧化稳定性也显著好于后者。维生素E含量:CO2超临界萃取法>溶剂萃取法>低温冷榨法。     

小黄花茶(Camellia luteoflora Y.K.Li)花和叶中挥发性成分的分析

本文利用GC-MS对小黄花茶(Camellia luteoflora Y.K.Li)的挥发性成分进行检测,分析和比较不同提取方法、不同器官间挥发性成分的异同。采用超声辅助提取法(Ultrasonic-AssistedExtraction,UAE)和顶空固相微萃取提取法(HeadSpaceSolid-Phase Micro-Extractions,HS-SPME)分别提取小黄花茶花和叶的挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其成分进行分析,用NIST08.LIB标准质谱检索库定性,并用峰面积归一法进行定量分析。结果显示花和叶中共检测到137种挥发性成分,鉴定出121种。花中共鉴定到74种化合物,其中含有15种萜类化合物,1种甾类化合物,11种芳香族化合物,及46种脂肪族化合物,含量最高的为芳樟醇(16.71%);叶中共鉴定到72种化合物,含有23种萜类化合物,2种甾类化合物,14种芳香族化合物,及33种脂肪族化合物,含量最高的是反式-2-己烯醛(20.63%);花和叶中共有芳樟醇、反式-2-己烯醛和己醛等25种化合物,分别占花挥发油含量的44.82%,叶的47.69%。本文从小黄花茶中鉴定到多种具有药理活性和吸引虫害的挥发性成分,为了解小黄花茶挥发性成分奠定了基础,为虫害防治及开发利用提供了理论依据。     

云南不同品种大叶种茶树生化成分季节变化特征分析

探讨品种及季节对云南大叶种茶树生化成分的影响,为茶树种植品种及茶叶加工采摘季节的选择提供一定理论依据.采用云南大叶种云抗10号、云抗14号、雪芽100号、佛香2号和紫娟共5个品种为供试材料,在春、夏和秋三季,分别取其新梢的一芽二叶进行蒸青固样,分析不同季节5个茶树品种主要生化成分(水分、水浸出物、茶多酚、儿茶素组分、氨...     

酸枣自由态和结合态多酚对人主动脉平滑肌细胞表型转化的影响

为研究酸枣肉、酸枣仁、酸枣叶中自由态和结合态多酚对人主动脉平滑肌细胞（human aortic smooth muscle cell,HASMC）表型的转化作用,将酸枣肉、酸枣仁、酸枣叶粉碎后,采用乙醇-酸碱消化法提取多酚;并用福林-酚比色法测定多酚质量浓度,对酸枣肉、酸枣仁、酸枣叶中自由态和结合态多酚质量浓度进行比较评价;倒置显微镜和荧光染色法观察酸枣多酚干预对HASMC表型转化的影响。结果表明：3 种自由态多酚中,酸枣叶自由态多酚（Ziziphus jujuba leaves free polyphenol-ethyl alcohol,ZSLFP-E）得率最高,结合态多酚中酸消化法提取的酸枣叶结合态多酚（Ziziphus jujuba leaves bound polyphenol-2-ethyl alcohol,ZSLBP-2-E）得率最高;ZSLFP-E和酸消化法提取的酸枣仁结合态多酚（Ziziphus jujuba seeds bound polyphenol-2-ethyl alcohol,ZSSBP-2-E）可以明显促进HASMC的形态由合成型（峰谷状）向收缩型（梭形）转变,且呈现时间和剂量依赖性。因此,ZSLFP-E和ZSSBP-2-E可以有效促进HASMC由合成型向收缩型转变,在动脉粥样硬化的预防和治疗中具有一定的应用前景。