从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺

现行的银阳极泥处理工艺铂钯直收率低,且稀贵金属物料在流程中不断富集循环,未能实现金属高效回收。研究表明:采用硝酸浸出-浸出液氯化沉银-沉银液还原铂钯-硝酸浸出渣王水分金-还原得产品金工艺处理银阳极泥,银、铂、钯硝酸浸出率分别为99.6%、82.4%和89.1%,氯化沉银率为99.9%,铂钯还原沉淀率分别为99.6%和99.8%。     

含碲物料碱浸提取碲的试验探索

为探索铜阳极泥流程短、操作简便、损耗低、回收率高的碲回收工艺,本文对其处理过程中的四种含碲物料进行了直接或间接的碱浸试验,并对最终较优碱浸工艺的产物进行了除杂试验,得到如下结论:对蒸硒渣进行直接或间接碱浸试验,碲的浸出率为1.26%,蒸硒渣中正四价碲含量很低;对沉金后液中和渣进行碱浸试验,碲的浸出率为1.2%,沉金后液中的碲主要是正六价碲;对铂钯精矿直接或间接碱浸试验,碲的浸出率不超20%,铂钯精矿中有少部分的正四价碲,主要是单质碲、正六价碲;对一次还原后液中和渣进行直接碱浸试验,碲的浸出率达到98.69%,中和渣中碲的形态主要是正四价碲;采用Na_2S对碱浸液中的重金属除杂,效果较好。     

从沉金后液中回收碲的试验探索

大冶稀贵车间从沉金后液中回收碲,工艺流程长,生产成本高,碲直收率仅有38.68%,公司欲改进此工艺。由于沉金后液中的碲有一部分是正六价形态存在,而正六价碲易溶于热水,不溶于碱液,正四价碲溶于碱液,基于此,本文设计了还原沉碲-碱浸还原渣-碱浸液除杂-中和沉碲工艺路线,并进行了调pH值Na_2SO_3还原沉碲和直接Na_2SO_3还原沉碲两类试验,实验结果表明:沉金后液调pH至1.9时,沉碲效果最好,碲浸出率76.9%,产品中TeO_2含量64.6%,碲直收率达到54.95%; pH调整过高,会有正六价碲析出,降低碲回收率; pH调整过低,会有单质碲析出,导致碲的碱浸率降低;贵金属Pt、Pd分散损失很少,在碱浸渣中得到很好的富集;低的碱浓度有利于碲的浸出;提高NaOH浓度,碱浸液中的杂质含量显著升高; Na_2S、CaCl_2能较好的除去碱浸液中重金属杂质。该试验工艺不仅缩短了碲的回收工艺流程,降低生产成本,而且可以提高碲的直收率。     

回收低浓度废液中贵金属的工业化研究

通过工业化试验得出,分铜后液中金、铂、钯的还原率均可以达到80%以上,还原后液中贵金属控制在0.2mg/L以下,还原渣中金、铂、钯总量均值在0.25%,每年可增效约361.2万元;沉金后液中金、铂、钯的吸附率均可以达到95%以上,与锌粉置换工艺对比,树脂吸附工艺在沉碲之前就将金、铂、钯等贵金属有效富集,避免了贵金属与碲混合,省去了贵金属与碲的分离工序;铂的回收率从60%提高到了95%,每年将为企业增加利润1 381.52万元。通过回收低浓度废液中贵金属,企业每年可以增加效益1 742.72万元。     

碲化亚铜渣中二氧化碲的提取与制备

采用氯酸钠+硫酸浸铜、氢氧化钠浸碲、中和沉碲的方法从碲化亚铜渣中制取二氧化碲。在氯酸钠∶碲化亚铜渣=0.5、硫酸70g/L、反应温度80℃、液固比5∶1、反应时间2h的条件下,铜和碲的浸出率分别为99.33%、10.58%。酸浸渣在反应温度90℃、NaOH 100g/L、液固比5∶1、反应时间2h的条件下进行碱性浸出,碲浸出率为99.13%。利用浓硫酸调节碱浸液pH至5.5,碲沉淀率为100%,沉淀产物为TeO2,碲含量为75.76%。     

湿法处理氧化铋渣分离铋的研究

采用氯化浸出—水解沉锑—中和沉铋工艺流程从火法处理铜铅阳极泥过程中产出的氧化铋渣中分离铋。研究了终酸浓度、浸出时间、浸出液固比、浸出温度等对铋浸出率的影响;水解方式、pH和水解时间对锑水解率的影响;以及pH、中和时间对铋沉淀率的影响。在适当的工艺条件下,铋浸出率可以达到95.25%,锑水解率可达83.77%,铋沉淀率可达99%以上,同时可以回收锑、铜等有价金属。     

沉金后液中金、铂、钯、碲的组态特征及其碲捕集稀贵金属机制

铜阳极泥沉金后液是回收铂族金属铂、钯的重要原料来源。根据铜阳极泥氯化浸出过程稀贵金属可能发生的电极反应,分析了沉金后液中金、铂、钯、碲的存在价态,通过热力学计算绘制了金、铂、钯、碲的多形态组分图,并研究了单一金、铂、钯体系碲捕贵金属机制。沉金后液中稀贵金属金、铂、钯和碲的价态分别为Au³⁺,Pt²⁺,Pt⁴⁺,Pd²⁺,Te⁴⁺;金、铂、钯在沉金后液中随氯离子浓度的改变,以多组态络合物形式存在,Au(Ⅲ)几乎全部以[AuCl₄]-组态存在,Pt(Ⅱ),Pd(Ⅱ)分别主要以[PtCl₄]₂-,[PdCl₄]₂-绝对优势组态存在,Pt(Ⅳ)以[PtCl₆]₂-为主、[PtCl₄]和[PtCl₅]-并存的多组态存在,Te(Ⅳ)随pH的变化形成不同酸根离子组态,在强酸性条件下主要形成H₃TeO₃⁺。钯单一体系还原碲捕集贵金属主要形成PdTe₂,铂单一体系还原碲捕集贵金属主要形成PtTe₂和Pt₂Te₃,金单一体系还原碲捕集贵金属产物主要为单质Au和Te,并有少量AuTe_1.7物相。沉金后液中碲捕集铂、钯主要形成碲化物,碲捕集金主要形成单质金及少量碲化物。     

从难处理贵金属酸泥中分离回收硒和碲

提出从贵金属酸泥中分离硒和碲的工艺。采用碱浸出时碲的浸出率能够达到77.7%,硒的浸出率为38.78%;中和过程中中和渣含碲72.88%,碲的沉淀率达到98%,硒的浸出率仅为4.3%,还原过程中还原效率达到99%以上,产出粗硒含硒81.55%。     

从铂钯精矿中回收铂工艺优化探索

分析从铂钯精矿中提取铂工艺中铂直收率低的原因,探讨氯化铵沉淀法回收萃钯余液中铂的可行性。比较氯化铵沉淀法和萃取法回收萃钯余液中铂的生产工艺。研究结果表明:采用氯化铵直接沉淀法沉淀尾液中铂浓度为0.007g/L,与萃取法尾液中铂浓度相当;可取消中和除杂工序,解决铂在中和渣中的分散问题,缩短工艺流程,提高铂直收率,具有很大的工业应用价值。     

提高蒸硒渣中碲回收率的试验探索

通过试验探索,验证了新工艺流程的可行性,但还存在一些问题:水浸分铜时铜的浸出率达90％ 以上,其他元素的浸出损失较低,但铜的浸出率还需进一步提高;控电位氯化氧化分金时金、铂、钯基本都被浸出至溶液中,碲的浸出率在84％ 以上,铋的浸出率大于60％,银等其他元素留在渣中,还需进一步提高碲、铋的浸出率;亚钠沉金时金的还原率为...     

分金过程浸出有价金属的试验研究

针对水浸脱铜渣的分金过程,进行浸出有价金属的优化试验,重点研究反应时间、工业硫酸加入量、工业盐加入量、水浸脱铜渣的粒度、液固比、终点电位对碲与铋浸出率的影响,结果表明:银浸出率很低,全部富集在脱金渣中,金、铂、钯的浸出率很高,水浸脱铜渣的粒度对碲与铋的浸出率影响不大。在保证贵金属高浸出率与生产成本控制的基础上,最大程度地提高碲与铋的浸出率,得到比较理想的控制条件为:液固比5∶1,加入NaCl量达到50 g/L,浓硫酸达到10 mL/L,缓慢加入氯酸钠,终点电位为1110 mV,恒温85℃,反应时间4 h。碲的浸出率达到96.56%,铋的浸出率达到80.19%。     

从低品位金铂钯物料中提取贵金属新工艺研究

金川集团股份有限公司产生的低品位金钯铂物料为蒸残渣,通常是由贵金属精矿蒸馏分离锇、钌,水溶液氯化产生。现有蒸残渣处理工艺为反复氯化,由于受氯化效率的影响,依然有部分贵金属残留在外付渣中,造成贵金属流失。为提高贵金属回收率,金川集团贵金属冶炼厂组织进行了从蒸残渣中提纯贵金属的实验研究。通过长期实验探索,确定了蒸残渣氯化焙烧-盐酸浸出-有机溶剂萃取分离金铂钯的工艺路线。之后,又进行了工业化扩大试验,确定了最佳工艺技术条件,金、铂、钯直收率≥95%。与水溶液氯化工艺相比,该工艺具有贵金属直收率高、劳动强度低、生产周期短及生产成本低等特点。     

提高碲渣中有价金属浸出率的工艺研究

碲主要在冶金过程产生的碲渣中提取,大部分采用碲渣破碎-球磨-水浸-中和沉碲-煅烧-电解的方法回收,该方法碲的浸出率低,约70%,其它富含的有价金属铜、铋、锑等基本不浸出,水浸渣作为返料返回转炉还原熔炼重新富集,不仅导致碲的直收率低、影响金银的回收,而且富含的铜、铋、锑等有价金属未能直接得到回收。采用碲渣水浸后,水浸渣经硫酸-盐酸浸出的工艺提高碲、铜等有价金属的浸出率。碲、铜、锑、铋的浸出率分别可达99%、92%、98%、99%。     

铂、钯综合回收新技术探索

硫化钠二次沉淀与活性碳吸附相结合富集铂、钯精矿,是借鉴氰化碳吸附工艺和根据四价铂不水解的理论而设计.广泛适用于从银电解液、氯化提金后液等复杂溶液中富集铂、钯精矿,尤其适用吉铂、钯较低而钠离子较高的复杂溶液.     

提高分金工序中碲浸出率的试验研究

铜阳极泥经过硫酸化焙烧—酸浸分铜后,分金工序中碲浸出率较低。为了提高碲浸出率,在现有工艺主流程不变的条件下,主要考察分金工序中的液固比、硫酸浓度、氯化钠加入量、分金时间等对分金后液中碲浸出率的影响。研究结果表明,以酸度为1 mol/L,NaCl加入量为20%、液固比5∶1、NaClO_3加入量为4%,80℃下反应2 h,控制终点电位在1 100 mV左右,为控电位氯化氧化分金最佳试验条件,此时金、铂、钯基本被浸出至溶液中,碲的浸出率可达到94%以上,铋的浸出损失为12%左右。     

回收脱铜后液中贵金属的试验研究

大冶有色金属有限责任公司采用回转窑硫酸化焙烧法处理阳极泥,再从沉金后液回收铂、钯、碲等贵金属。针对脱铜后液的还原沉淀,采用不同还原剂进行对比,确定硫酸亚铁还原剂的效果最好。通过小型试验与中试结果得出最优工业应用试验参数为温度80℃,1. 5倍理论用量的硫酸亚铁还原剂,反应时间2 h,脱铜后液中金、铂、钯的还原率分别为86. 65%、97. 00%、82. 70%。根据工业应用试验结果,按每年3 000 t阳极泥处理量进行经济效益计算,得出每年脱铜后液中回收贵金属可以创造效益约423万元。     

降低铂钯精矿含金的生产实践

优化沉金工序的生产条件,确定了沉金最佳反应温度为50℃,不仅降低了沉金工序中亚硫酸钠的使用量,而且减少了分金工序中的氯酸钠,将氯酸钠的添加量由225kg每釜降至150kg每釜。沉金后液含金≤30mg/L,铂钯精矿含金≤2.32kg/t,每年的实际利润至少为16.56万元。     

蒸硒渣处理过程的优化研究

通过水浸分铜、控电位氯化氧化分金、亚钠沉金、锌粉置换等试验,确定了蒸硒渣新的处理工艺流程图。水浸分铜工序最佳条件:添加6%的NaCl,水浸分铜反应主要是扩散反应控制。控电位氯化氧化分金工序最佳条件:以酸度为1 mol/L,NaCl加入量为20%、液固比5∶1、NaClO_3加入量4%,80℃下反应2 h,终点氧还原电位在1 100 mV左右。亚钠沉金时金的还原率为95%以上,沉金后液中金含量100 mg/L,其它元素基本不被还原。锌粉置换时,置换后液中铂与钯含量均小于1 mg/L。与现有工艺流程相比,新的工艺流程方案处理1 t蒸硒渣可增加2 000元的经济效益。     

从镍钛钯废靶材中回收钯

研究了用盐酸从镍钛钯废合金靶材中浸出镍、铝、钯,通过氯化铵沉淀、煅烧还原回收钯。结果表明:用5.0 mol/L盐酸溶液浸出废靶材6.0 h,镍、铝浸出率均在98%以上,浸出液中的镍用碱沉淀为粗氯化镍;浸出渣用6 mol/L盐酸在理论量1.2～1.5倍氯酸钠存在条件下浸出钯,钯浸出率99.98%;钯浸出液中加入适量氯化铵沉淀氯钯酸铵,氯钯酸铵经烘干煅烧还原得海绵钯。该工艺钯回收率大于99%,海绵钯纯度大于99.95%。     

氯化法浸金工艺研究与实践

氯化浸出技术在金银冶炼中已得到广泛应用。本文对黄金湿法冶炼工艺所产置换金泥进行了氯化提金工艺研究,对氯化浸出时氯酸钠的用量、盐酸用量、料液的液固比、浸出温度、浸出时间等因素对金浸出率的影响进行了研究。采用正交试验法得到了最佳工艺条件,氯酸钠用量350 kg/t,盐酸用量70 g/L,浸出液固比为5∶1,浸出温度80℃,浸出时间1. 5 h时,预浸渣中金的浸出率达到97. 11%。