高分子网络凝胶法制备纳米氧化锌的工艺控制

以乙酸锌[Zn(Ac)2]为原料,丙烯酰胺(AM)为单体,N,'N'-亚甲基双丙烯酰胺(MABM)为网络剂,采用高分子网络凝胶法制备了纳米ZnO粉体,研究了其制备过程中反应物浓度、引发剂(NH4)2S2O8含量、溶液的pH值及备反应条件对纳米ZnO晶粒尺寸的影响.X射线衍射分析结果表明:纳米ZnO颗粒的平均晶粒大小随Zn2+起始浓度引发剂含量的增加而增加,随溶液pH值的增加而减小.确定了用高分子网络凝胶法制备纳米ZnO粉体的最佳工艺参数为:反应温度80℃;反应时间2h:干燥温度100℃:干燥时间4h.     

尖晶石型CoCr2O4纳米粉体的制备及表征

通过溶胶-凝胶法制备了不同焙烧温度和不同焙烧时间的CoCr2O4纳米粉体,用热重-差热分析仪(DTA-TG)、X射线衍射光谱仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对其成晶温度、晶体结构和光响应性能进行了表征.结果表明,所制备的CoCr2O4纳米粉体均是尖晶石结构,属立方晶系,Fd-3m(227)空间群,纳米...     

焙烧法水热合成5A沸石分子筛

焙烧活化化工原料氢氧化钙、氢氧化钠、硅酸钠和二氧化硅，探索焙烧法水热合成5A沸石分子筛的条件。并通过X射线粉末衍射(XPS)和扫描电镜(SEM)对产品进行表征。焙烧原料合成5A沸石分子筛的优化条件为焙烧温度550 ℃, 焙烧时间4 h, 晶化时间4 h。     

载体焙烧温度对Ni-Mo/TiO2催化剂的影响

采用碳源助剂改性载体TiO2,制备催化剂Ni-Mo/TiO2催化剂,考察载体焙烧温度对催化剂性能的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等对载体及催化剂进行表征.结果表明,焙烧温度为500～600℃时,TiO2晶粒大小适中,活性元素分布均匀,焙烧温度为550℃的载体制备的催化剂加氢性能较好.     

铝掺杂纳米ZnO颗粒光催化降解活性艳蓝X-BR

以乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]、氢氧化锂(LiOH·H2O)和氯化铝(AlCl3·6H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯纳米ZnO和掺铝ZnO,并用X射线衍射光谱、傅立叶红外光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线光电子能谱和高分辨率透射电子显微镜对其进行了表征. 用紫外灯作为光源,活性艳蓝XB-R溶液为光催化反应模型降解物,研究了ZnO及掺铝ZnO的光催化性能,并考察了前驱体焙烧温度、光催化温度、光照时间、底物浓度、光催化剂的暗吸附性能、铝掺杂量以及催化剂的加入量等因素对降解率的影响. 结果表明,焙烧温度300℃时,晶粒结晶良好,粒径小;掺杂铝离子提高了ZnO的光催化活性,掺杂铝离子浓度为5%(摩尔比)的ZnO的光催化性能最好;掺杂后的样品粒度分布更均匀,且明显变小;在30℃下,加入催化剂浓度为0.1 g/L、降解时间为45 min时,对活性艳蓝XB-R溶液的降解率达到95%.     

La+掺杂纳米TiO2薄膜的制备及降解烟雾性能研究

以钛酸丁酯为原料采用溶胶凝胶法制备了金属镧离子掺杂的纳米二氧化钛溶胶通过拉提-浸渍的方法将其负载到载玻片上,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜进行表征。研究了镀膜层数,焙烧温度对薄膜的晶型、表面形貌及吸附降解香烟烟雾性能的影响。结果表明,经过500℃热处理后的适量掺杂镧离子的二氧化钛主要以锐钛矿晶型存在,在紫外光照射下对香烟烟雾有很好的吸附降解作用。     

锆掺杂氧化锌复合紫外屏蔽材料的制备及表征

以Zn(NO3)2,ZrOCl2和NaOH为主要原料,采用共沉淀-水热法制备了晶型规整的掺Zr纳米ZnO复合紫外屏蔽材料。研究了Zr的掺杂量、水热温度、水热时间和Zr的掺杂方式等对材料紫外屏蔽性能的影响,得到了制备掺Zr纳米ZnO紫外屏蔽材料较好的制备条件为:共沉淀掺杂,Zr掺杂量为3.5%,水热温度150℃,水热时间0.5 h。采用X射线衍射仪和透射电镜对样品进行了表征,结果表明,样品晶型好、尺寸均匀。     

CuO/ZnO叠层复合薄膜的制备及其光催化活性

分别通过光还原和电还原在以氧化铟锡玻璃为基体的ZnO上沉积Cu和Cu2O,后经400℃空气中热处理,制备了两种CuO/ZnO叠层复合薄膜。用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能量散射谱分别对复合薄膜的晶相、形貌和化学组成进行表征。以橙黄II在模拟自然光照射下的光催化降解作为探针反应评价其光催化活性。结果表明：由Cu/ZnO经400℃下焙烧1h转化的CuO/ZnO叠层复合薄膜具有更高的光催化活性,反应1h后,橙黄II的降解率比由Cu2O/ZnO经400℃下焙烧1h转化的CuO/ZnO提高了14%。对CuO/ZnO叠层复合薄膜光催化活性提高的原因也进行了讨论。     

BaNiO3纳米晶的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了BaNiO3复合纳米晶,讨论了制备BaNiO3纳米晶的最佳实验条件.X-衍射分析、透射电镜和扫描电镜对其粒径大小及形貌特征进行了表征;研究结果表明,当氯化钡和硝酸镍的物质的量比为6:5、灼烧温度>500℃、pH为7时形成BaNiO3晶粒,粒度随焙烧温度的升高而增大,温度达到700℃时,晶型趋于完善.     

B_2O_3／Al_2O_3催化剂结构和性能的研究

采用溶胶凝胶法和浸渍法,在500℃下焙烧2 h,制备不同组成的B2O3／Al2O3催化剂。通过X射线衍射、热失重、傅立叶红外光谱等测试方法对所制备的催化剂的结构进行表征。通过催化剂与二苯甲酰基甲烷(DBM)配位情况对催化剂的性能表征。研究表明:焙烧获得的主催化剂晶型为γ-Al2O3,添加第二组分B2O3,可以提高与DBM的配位能力,以改善Al2O3的催化活性。     

利用高岭土制备4A分子筛

高岭土在适宜的煅烧温度脱羟转化成偏高岭土。偏高岭土在合适的温度及碱液的作用下结晶转化成4A分子筛。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜对合成的4A分子筛进行定性分析。利用静态水吸附来评价其性能,采用单因素实验法,确定最佳合成条件。结果表明:利用高岭土可以合成纯度较高的4A分子筛,合成最佳工艺条件为:煅烧温度850℃;煅烧时间2h;胶化温度60℃;胶化时间3h;晶化温度95℃;晶化时间4h,n (Na_2O)/n (SiO_2)=1.5;n (H_2O)/n (Na_2O)=40∶1。     

ZnO对硅酸盐水泥熟料矿物组成影响的研究

以空白生料为基准,掺入0.1%、0.3%、0.5%、1.0%、1.5%的ZnO,分别在1300 ℃,1350 ℃,1400 ℃,1450 ℃煅烧成熟料,用甘油-乙醇法、XRD结合Rietveld方法、岩相分析对熟料进行分析.结果表明:ZnO可以改善生料的易烧性,在较低温下明显促进f-CaO的吸收.不同煅烧温度下,随着ZnO掺量的增加,熟料中铝相减少,铁相增加,C3S矿物含量增多;在1450 ℃,当掺入1.5%的ZnO时,C3S存在晶型转变,由M3型转化为M1型.从1450 ℃煅烧条件下的样品熟料岩相图中可以看出,随着ZnO的掺入,改善了C3S晶型晶貌,使熟料具有良好的微观结构.     

载体成型条件对低温脱硝Mn-Ce/TiO2催化剂的影响

以磷酸为原料,制备成型TiO2载体采用焙烧成型的方法, 考察制备过程中焙烧时间、焙烧温度、黏合剂配比等对TiO2成型载体性能的影响。采用X线衍射仪（XRD）、比表面检测定仪（BET）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对载体进行表征。结果表明: 在干燥温度105 ℃、煅烧温度为800 ℃、煅烧时间4 h条件下,成型载体TiO2有利于催化剂活性物质的负载,且催化剂的载体主要以锐钛矿型TiO2晶型存在。     

纳米氧化锌的制备及光催化应用

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用液相沉淀法制备了平均粒径为60 nm的氧化锌,通过正交试验得出制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。用激光粒度分析、热重分析（TG-DTA）、X射线衍射分析（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等物理手段对纳米氧化锌的粒径分布、热性能、晶形结构及微观形貌进行表征。结果表明：产品颗粒大小均匀,分散性较好,平均粒径为60 nm,前驱体的煅烧温度为400 ℃,形貌呈球形或类球形。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强,对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75%和92.37%。     

室温固相合成掺杂ZnO纳米粉体制备ZnO压敏电阻

以金属离子盐和草酸为原料,采用室温固相化学反应合成掺杂ZnO前驱物,根据DSC-TG分析结果,将其在450℃热分解2 h,得到掺杂ZnO粉体,并用此粉体制备了片式ZnO压敏电阻。借助XRD、TEM、BET等检测手段对粉体产物的物相、形貌、粒度等进行了表征。研究了烧结温度对ZnO压敏电阻电性能的影响。结果表明,所制备的粉体为平均粒径24 nm左右、颗粒呈球状、分散性好的纤锌矿结构掺杂ZnO。在1 080℃烧结时,ZnO压敏电阻的综合电性能达到最佳,电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数为24.36,漏电流为43μA。     

Direct synthesis and characterization of optically transparent conformal zinc oxide nanocrystalline thin films by rapid thermal plasma CVD

We report a rapid, self-catalyzed, solid precursor-based thermal plasma chemical vapor deposition process for depositing a conformal, nonporous, and optically transparent nanocrystalline ZnO thin film at 130 Torr (0.17 atm). Pure solid zinc is inductively heated and melted, followed by ionization by thermal induction argon/oxygen plasma to produce conformal, nonporous nanocrystalline ZnO films at a growth rate of up to 50 nm/min on amorphous and crystalline substrates including Si (100), fused quartz, glass, muscovite, c- and a-plane sapphire (Al2O3), gold, titanium, and polyimide. X-ray diffraction indicates the grains of as-deposited ZnO to be highly textured, with the fastest growth occurring along the c-axis. The individual grains are observed to be faceted by (103) planes which are the slowest growth planes. ZnO nanocrystalline films of nominal thicknesses of 200 nm are deposited at substrate temperatures of 330°C and 160°C on metal/ceramic substrates and polymer substrates, respectively. In addition, 20-nm- and 200-nm-thick films are also deposited on quartz substrates for optical characterization. At optical spectra above 375 nm, the measured optical transmittance of a 200-nm-thick ZnO film is greater than 80%, while that of a 20-nm-thick film is close to 100%. For a 200-nm-thick ZnO film with an average grain size of 100 nm, a four-point probe measurement shows electrical conductivity of up to 910 S/m. Annealing of 200-nm-thick ZnO films in 300 sccm pure argon at temperatures ranging from 750°C to 950°C (at homologous temperatures between 0.46 and 0.54) alters the textures and morphologies of the thin film. Based on scanning electron microscope images, higher annealing temperatures appear to restructure the ZnO nanocrystalline films to form nanorods of ZnO due to a combination of grain boundary diffusion and bulk diffusion.PACS: films and coatings, 81.15.-z; nanocrystalline materials, 81.07.Bc; II-VI semiconductors, 81.05.Dz.     

新型阻燃剂硼酸锌(2335)的合成研究

通过正交试验确定了以ZnO、H3 BO3 和H2 O合成 2ZnO· 3B2 O3 · 3.5H2 O的最佳工艺条件为 :ZnO∶H3 BO3 为 1∶3.1(mol) ,ZnO∶H2 O为 1∶33(mol) ,反应温度为 78℃ ,反应时间为 18h。产品经测定 ,脱水温度在 35 0℃～ 45 5℃ ,特别适用于高温下加工的高分子材料 ,这就为新型阻燃剂 2 335的实际应用奠定了理论基础。     

Mechanochemical synthesis of zinc oxide nanocrystalline

Pure zinc oxide (ZnO) nanocrystalline was successfully prepared by the mechanochemical method followed by a heat-treatment using ZnCl₂ and Na₂CO₃ as reagents, while NaCl was used as a diluent. The samples were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM) and X-ray Diffraction analysis (XRD). The effects of the milling time and the heat-treatment temperature on ZnO nanocrystalline size were investigated in this work. Experimental results show that increasing the milling time can effectively reduce the nanocrystalline size of ZnO. The average crystal size is about 21 nm for the ZnO nanocrystallites by the calcination of the after-milled powder at 600 °C in air and removal of NaCl through washing. The crystal size increases with increasing heat-treatment temperature. The mechanism of nanocrystallite growth is discussed.     

氧化锌纳米粒子的制备

以ＺｎＳＯ_４· ７Ｈ_２ Ｏ为原料,添加 ＮａＯＨ溶液和 ＮＨ_４ ＨＣＯ_３粉末,制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体。８０℃干燥后,分别在３００、４００、５００℃焙烧１ｈ,制备出氧化锌ＺｎＯ纳米粒子。经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测,粒径为１０、１４、２０ｎｍ。由于采用了对盐渍化的凝胶状前驱体先焙烧,然后用蒸馏水浸洗除去硫酸钠的方法,氧化锌纳米粒子粒径细小而均匀。