9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

40%丁硫克百威微囊悬浮剂的制备及表征

以水为介质，以聚脲为囊壁材料，采用界面聚合法制备了40%丁硫克百威微囊悬浮剂。研究了乳化剂、囊芯溶剂、反应温度和时间等对成囊稳定性和粒径的影响。试验结果表明，囊芯溶剂S-200溶剂油10.0%，亲油性囊壁材料MDI 5.0%，亲水性囊壁材料乙二胺0.3%，分散剂Zephrym^TMPD 3315 2.0%，乳化剂Atlox^TMCS100A 2.0%，保护胶阿拉伯树胶1.0%，在50℃下反应3 h,60℃固化1 h，可制备出缓释型微囊。释放机理符合Peppas模型及Higuchi方程。热储和冻融试验均合格，试样质量稳定。     

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。     

高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备

为开发高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方,提高阿维菌素紫外光降解稳定性,采用界面聚合的方法,以聚合MDI和乙二胺为囊皮材料单体,筛选出高溶解能力的新型溶剂POWERBLOXTM SV-17及配套的乳化剂、分散剂,开发了3%～5%阿维菌素微囊悬浮剂配方。该配方包覆率大于95%,热贮稳定性、冷贮稳定性及稀释稳定性均合格。与乳油产品相比,包覆后的有效成分在紫外光照下的降解率明显降低。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

330g/L二甲戊灵微囊悬浮剂的制备

[目的]制备330 g/L二甲戊灵微囊悬浮剂,筛选出合适的溶剂、乳化剂及其他助剂,探讨高剪切转速、固化温度等因素对成囊的影响,并对其性能进行表征。[方法]以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为聚合单体,采用界面聚合的反应工艺对二甲戊灵包囊,并添加分散剂、增稠稳定剂和防冻剂等助剂,最终制得二甲戊灵微囊悬浮剂。[结果]确定最佳条件:选用溶剂油200#为溶剂,Span-80、Tween-80复配乳化剂,8 500 r/min进行高剪切乳化,在70℃保温固化2 h,最后加入NNO、黄原胶、白炭黑及乙二醇,得到稳定的二甲戊灵微囊悬浮剂。[结论]该制剂性能指标检测合格,包覆率高,且微胶囊形态好,化学结构稳定,界面聚合工艺操作简便,条件温和,速度快,适合工业化生产。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

灵芝孢子油微囊的制备工艺研究

为了提高灵芝孢子油的稳定性,本实验以灵芝孢子油为芯材,明胶和阿拉伯胶为囊材,通过复凝聚法制备灵芝孢子油微囊,采用单因素以及正交试验,研究囊材质量浓度、芯壁比、复凝聚pH值、固化剂用量等对灵芝孢子油微囊包埋率的影响。制备灵芝孢子油微囊的最佳工艺条件为囊材质量浓度3%、芯壁比1:3、成囊pH为3.8、固化剂用量2 mL,在此条件下制备的灵芝孢子油微囊的包埋率为94.32%,具有良好的包埋效果。为本类药物微囊的制备提供一定的参考。     

分散乳化条件对氟乐灵微囊悬浮剂形成状态的影响

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备氟乐灵微囊悬浮剂.在酸化条件和固化条件保持不变下,讨论了不同分散乳化剂及其配比、不同乳化时间、搅拌速度对微胶囊形成的影响.最终确定以农乳500、1601、SMA、NNO按1∶2.3∶0.1∶0.06混合做分散乳化剂,1 000 r/min搅拌乳化45 min,酸化3 h,逐步升温至65℃固化90 min作为制备氟乐灵微囊悬浮剂的优化工艺条件.在此条件下可以得到平均粒径为19.5 um左右、悬浮性好、包封率为90.2%的球形微胶囊.