9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP 7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3 h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。     

40%丁硫克百威微囊悬浮剂的制备及表征

以水为介质，以聚脲为囊壁材料，采用界面聚合法制备了40%丁硫克百威微囊悬浮剂。研究了乳化剂、囊芯溶剂、反应温度和时间等对成囊稳定性和粒径的影响。试验结果表明，囊芯溶剂S-200溶剂油10.0%，亲油性囊壁材料MDI 5.0%，亲水性囊壁材料乙二胺0.3%，分散剂Zephrym^TMPD 3315 2.0%，乳化剂Atlox^TMCS100A 2.0%，保护胶阿拉伯树胶1.0%，在50℃下反应3 h,60℃固化1 h，可制备出缓释型微囊。释放机理符合Peppas模型及Higuchi方程。热储和冻融试验均合格，试样质量稳定。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

嘧菌酯微囊悬浮剂的制备与分析

[目的]制备嘧菌酯微囊悬浮剂并检测关键指标。[方法]以脲醛树脂为囊材、甲苯为溶剂、SD-811为分散剂,采用高效液相色谱仪测定微胶囊悬浮剂的有效成分含量和包封率。[结果]制成的6%微胶囊接近球形,表面光滑,粒径在1~15μm之间。微胶囊悬浮剂有效成分含量为5.77%,包封率为95.67%,悬浮率为81.6%。分析方法具有较好的线性关系(相关系数为0.9993),标准偏差为0.09,变异系数为1.52%,平均回收率为97.27%。[结论]在选定条件下制备的微胶囊形貌较好,具有良好的包覆性能。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的研制及生物活性评价

[目的]制备35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂,评价悬浮剂的生物活性。[方法]采用湿法砂磨工艺制备35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂,对配方中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和防腐剂等助剂进行筛选,对该悬浮剂的悬浮率、分散性、热贮稳定性等性能指标进行测试。采用菌丝生长速率法测定悬浮剂对水稻纹枯病病菌的毒力,评价悬浮剂的生物活性。[结果]35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的最佳配方为氟环唑15%,嘧菌酯20%,Emulson AG TRST 4%,TERSPERSE 2500 2%,硅酸镁铝0.5%,黄原胶0.15%,乙二醇5%,防腐剂S30 0.5%,消泡剂AF1501 0.5%,水补足至100%。35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂对水稻纹枯病病菌的生物活性高于12.5%氟环唑悬浮剂。[结论]35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的各项性能指标均符合悬浮剂的标准要求,对防治水稻纹枯病有明显的增效作用。     

330g/L二甲戊灵微囊悬浮剂的制备

[目的]制备330 g/L二甲戊灵微囊悬浮剂,筛选出合适的溶剂、乳化剂及其他助剂,探讨高剪切转速、固化温度等因素对成囊的影响,并对其性能进行表征。[方法]以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为聚合单体,采用界面聚合的反应工艺对二甲戊灵包囊,并添加分散剂、增稠稳定剂和防冻剂等助剂,最终制得二甲戊灵微囊悬浮剂。[结果]确定最佳条件:选用溶剂油200#为溶剂,Span-80、Tween-80复配乳化剂,8 500 r/min进行高剪切乳化,在70℃保温固化2 h,最后加入NNO、黄原胶、白炭黑及乙二醇,得到稳定的二甲戊灵微囊悬浮剂。[结论]该制剂性能指标检测合格,包覆率高,且微胶囊形态好,化学结构稳定,界面聚合工艺操作简便,条件温和,速度快,适合工业化生产。     

高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备

为开发高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方,提高阿维菌素紫外光降解稳定性,采用界面聚合的方法,以聚合MDI和乙二胺为囊皮材料单体,筛选出高溶解能力的新型溶剂POWERBLOXTM SV-17及配套的乳化剂、分散剂,开发了3%～5%阿维菌素微囊悬浮剂配方。该配方包覆率大于95%,热贮稳定性、冷贮稳定性及稀释稳定性均合格。与乳油产品相比,包覆后的有效成分在紫外光照下的降解率明显降低。     

20%唑胺菌酯悬浮剂的研制

[目的]研制了一种以水为介质的环保型绿色农药新制剂——20%唑胺菌酯悬浮剂。[方法]通过对润湿分散剂及乳化剂品种的筛选,配制的悬浮剂各种控制项目指标以及低温、热贮性能的考察,确定了最佳配方。[结果]最佳配方:唑胺菌酯20%,木质素磺酸钠3%,600#2%,黄原胶1%,乙二醇5%,膨润土3%,水66%。[结论]该悬浮剂品种分解率低,质量稳定,悬浮率98%以上。经室内生测试验表明:20%唑胺菌酯悬浮剂对小麦白粉病防效优异。使用安全,社会效益显著。     

2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂制备及性能

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂，提升杀虫活性，并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象，选取明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂，通过HPLC法确定其包埋率，并对复配微囊悬浮剂的释放机制进行探讨。[结果]以4%SC-3作为乳化剂，3%SP-SC-2728为分散剂，0.2%黄原胶和0.3%硅酸镁铝作为混合增稠剂，以1%明胶∶1%阿拉伯胶=1∶1为壁材，制备的微囊包埋率达100%，微囊悬浮率高，稳定性好，同时能显著降低紫外照射对原药的降解，微囊以Fick扩散和壁材骨架溶蚀2种机制进行药物释放。[结论]微囊悬浮剂缓释效果显著，同时降低了对斑马鱼的急性毒性。     

吡唑醚菌酯的混合剂型制备与表征

[目的]解决当前吡唑醚菌酯剂型普遍存在的易失效、持效低与环境污染严重等一系列问题。[方法]以吡唑醚菌酯为芯材、聚己内酯为壁材、丙酮为溶剂、水为抗溶剂、聚乙烯醇为表面活性剂,利用溶剂提取法"一步法"制备吡唑醚菌酯微胶囊剂和悬浮剂的混合剂型,并对产品进行了包载药率、释放性能、稳定性、粒径分布以及形貌一系列表征。考察了芯壁比、温度等工艺参数对包载药率和释放性能的影响。[结果]混合剂型的稳定性和缓释性能良好,持效期可以延长至10 d以上。[结论]与传统农药剂型相比,提高了农药的利用率和持效性;与新型的微胶囊剂型相比,降低了成本,避免药效的滞后性。     

5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备及其物理稳定性分析

[目的]优化5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂配方,并提高其物理稳定性。[方法]通过湿式超微粉碎法制备5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂,以乳化性能、悬浮率、流变学性能及制剂在常贮、冷贮、热贮条件下的稳定性为主要指标,对配方中的乳化剂、分散剂、增稠剂等助剂进行筛选。[结果]乳化剂7217K与7218Q以5∶1的比例复配,分散剂Atlox-4916添加量为1.5%,增稠剂838F 2#添加量为1.5%时,所制备的油悬浮剂各项指标达到最优。[结论]油悬浮剂配方中选择合适的乳化剂、分散剂、增稠剂等助剂可有效提高制剂的物理稳定性。     

4%噻呋·嘧菌酯展膜油剂配制及田间防效研究

以噻呋酰胺和嘧菌酯为有效成分,通过对溶剂、表面活性剂的筛选,确定4%噻呋·嘧菌酯展膜油剂的最优配方为噻呋酰胺2%、嘧菌酯2%、癸酰胺10%、十二碳醇酯5%、601#2%、JP-95112%,助溶剂(油酸甲酯和溶剂油200#的质量比为2︰1)补至100%。田间防效试验结果显示,4%噻呋·嘧菌酯展膜油剂对水稻纹枯病防效较好,有效成分用药量为90 g/hm2、105 g/hm2时,药后10 d防效分别为68.77%、73.18%,药后30 d防效分别为82.39%、87.48%,均优于对照药剂240 g/L噻呋酰胺悬浮剂和250 g/L嘧菌酯悬浮剂。     

以油酸甲酯为分散介质24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂的制备及物理稳定性分析

[目的]优化以油酸甲酯为分散介质24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂(OD)配方,并提高其物理稳定性。[方法]通过湿式超微粉碎法制备以油酸甲酯为分散介质24%烟嘧·莠去津OD,以悬浮率、乳化分散性能及制剂在冷热贮、常贮条件下的稳定性为指标,对配方中的分散剂、乳化剂等助剂进行筛选。[结果]乳化剂SR-08与农乳500#以1:2的比例复配,分散剂SD-208添加量为2.0%,增稠剂有机膨润土添加量为2.0%时,所制备OD各项指标达最优。[结论]油悬浮剂配方中选择合适的乳化分散剂等助剂可有效提高OD的稳定性。     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂的研制

[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ 1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。     

20% ZJ4014油悬浮剂的研制

[目的]研制20%ZJ4014油悬浮剂的配方,为ZJ4014的进一步开发提供支持。[方法]通过对不同载体的油、乳化剂、分散剂进行筛选优化,制备20%ZJ4014油悬浮剂,并对其物化性能指标进行测定。[结果]获得了物化性能稳定的20%ZJ4014油悬浮剂配方。田间试验结果表明20%ZJ4014油悬浮剂对小菜蛾的防效高于20%ZJ4014悬浮剂。[结论]ZJ4014油悬浮剂具有良好的物化稳定性且活性较高,是重要的开发方向。     

DHA藻油微囊粉乳化剂及乳化工艺参数的优化研究

研究了乳化剂对DHA藻油乳化液稳定性的影响及喷雾干燥法制备DHA藻油的乳化工艺。本文以50%DHA藻油为芯材,乳清分离蛋白、阿拉伯胶和乳糖为壁材,酪蛋白酸钠和单甘酯作为复合乳化剂,在单因素实验的基础上利用响应面Central Composite Design设计确定最佳乳化剂配方,进一步采用单因素实验优化得到最佳乳化工艺参数。根据影响因素与响应值之间的回归方程得最佳复合乳化剂配方:酪蛋白酸钠1.76%,单甘酯2.14%。预测结果:DHA藻油乳化液稳定性为95.63%,经过三次平行试验,试验验证值为95.92±0.55%。根据单因素实验结果得到最佳乳化工艺参数:乳化剪切力为14000 r/min,均质压力为60 Mpa,均质次数为3次。在此条件下得到DHA藻油微囊粉的表面油为0.22%低于行业标准1.0%,包埋率可达97.91%,载油量为35%。结论:系统性研究乳化剂及乳化工艺参数对壁材性能和微囊粉制备的影响,为DHA藻油微囊粉的产业化生产提供基础数据。     

360 g/L异草松微囊悬浮剂配方优选

[目的]采用界面聚合法制备360 g/L异草松微囊悬浮剂,筛选稳定配方.[方法]优选了配方溶剂、乳化体系、剪切时间、油相单体用量、水相单体种类和用量、密度调节剂,通过扫描电子显微镜观察了微囊形貌,检测了微囊的各项物化性能,进行了多批次配方验证.同时,进行田间药效试验验证.[结果]最终确定配方组成:异草松32.5％(...