小麦秆和Si源制备絮状Si-BiVO_4及其光催化性能研究

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法,以小麦秆为模板和硅源制备Si-Bi VO4光催化材料(WS-Si-Bi VO4)。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对样品进行微观结构和机理的分析。并在模拟可见光(卤素灯)照射下,通过光催化降解甲基橙来评价WS-Si-Bi VO4光催化剂的活性。结果表明:小麦秆的微观结构为弯曲褶皱的纤维絮状,以小麦秆为模板制备的系列WS-Si-Bi VO4均成功复制了小麦秆的纤维絮状,有利于增大样品的比表面积;且小麦秆中含有一定量的Si,在煅烧过程中部分Si以Si4+的形式掺杂进入Bi VO4,取代部分V5+,使得样品中氧空位增多;以小麦秆为模板制备的系列WS-Si-Bi VO4没有改变纯Bi VO4的晶型,均为单斜白钨矿型;而且晶体粒径较纯Bi VO4小,表面较为光滑,颗粒形状较为规整;可见光光照50 min时,WS-Si-Bi VO4样品对甲基橙的脱色率达71.52%,较纯Bi VO4(35.43%)提高了36.09%,其原因主要是Bi VO4复制了小麦秆的纤维絮状、晶体粒径减小、比表面积增大、氧空位增大、带隙宽度小等。     

B-Er共掺杂BiVO_4及对甲基橙的可见光光催化降解

采用柠檬酸络合法分别合成了B掺杂及B-Er共掺杂BiVO4可见光光催化剂,并对材料进行了XRD、SEM、EDS、BET和UV-vis等表征和分析。以光催化降解甲基橙溶液为探针反应,考察掺杂对BiVO4可见光催化活性的影响。结果表明:掺杂没有改变BiVO4晶型,掺杂前后均为单斜型,但B-Er共掺杂BiVO4的晶体粒径较单掺杂B和纯BiVO4减小。由UV-vis知,B-Er共掺杂BiVO4的光吸收强度大于单掺杂和纯BiVO4,光谱吸收红移程度大于单掺杂。B和Er共掺杂纳米BiVO4光催化剂产生协同效应,其光催化性能优于单掺杂B。当固定B为4%掺杂时,Er掺杂量为1%制备的B-Er共掺杂BiVO4,60 min对甲基橙的降解率达96.62%,较单掺杂B(37%)和纯样(20%)有明显提高。     

煅烧温度对乙二醇溶胶-凝胶法制备BiVO_4光催化性能的影响

采用乙二醇溶胶-凝胶法制备了BiVO4光催化剂样品,并研究了不同煅烧温度对样品的形貌及光催化活性的影响。并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)等手段对样品进行表征和分析。在可见光照射下,通过光催化降解甲基橙溶液来评价不同煅烧温度对BiVO4光催化剂活性的影响。结果表明,所制备的材料均为单斜型BiVO4,并且随着煅烧温度的提高,样品的晶粒逐渐长大。当煅烧温度为550℃时,所制备的催化剂禁带宽度最小,表现出较高的催化活性,光照50min对甲基橙的脱色率高达66%左右。     

二维ZnO/ Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5纳米异质结构的制备及其可见光催化活性

表面建造是提高半导体光催化活性的一种有效方法。本文利用Zn5(CO3)2(OH)6纳米片为基底沉积了BiVO4再通过煅烧成功制备了二维ZnO/Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5复合纳米片。通过X射线衍射,透射电镜和元素映像技术表征了所制样品。结果显示随着锌与铋的原子比的上升,ZnO多孔片状的表面逐渐变成Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5物质。但其比例高于1:0.02时,在片状Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5的区域表面又生长出BiVO4纳米颗粒。漫反射光谱测试显示出ZnO/Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5复合物随着锌与铋的原子比的上升其在400~600 nm可见光区的吸收逐渐增强。所制样品在可见光（波长大于420 nm）进行了光催化降解罗丹明B的测试,结果表明在所制样品中,锌与铋的原子比为1:0.0133的ZnO/Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5纳米片虽然其可见光的吸收并没有明显增强但却表现出最佳的光催化活性。荧光与电化学测试得出了低含量BZVO的ZnO纳米片可见光催化活性的提高主要是因为表面ZnO/Bi3.9Zn0.4V1.7O10.5异质结构提高了光生载流子的分离与传送。这种二维材料的表面建造有利于光催化的进行。因此,此法可应用于其它二维纳米材料的建造以提高光催化活性。     

聚乙二醇对CuO/Al_2O_3光催化剂制备与活性的影响

以葡萄糖为模板、聚乙二醇(PEG-4000)为分散剂通过一步水热法所得前驱体,经600℃焙烧4 h得到CuO/Al2O3光催化剂,并对样品进行XRD、SEM、TEM、BET、TG/DTA和XPS等表征分析。在模拟太阳光照射下,以甲基橙溶液的光催化降解考察样品的光催化活性,研究焙烧温度、添加PEG-4000对样品光催化活性的影响。结果表明:PEG-4000的添加对产物的晶相和比表面积有一定影响;当焙烧温度600℃,加入10%PEG-4000到前驱体CuO/Al2O3中时,光催化活性最佳;光照60 min后,0.5 g/L光催化剂用量对甲基橙的脱色率达96.7%,与未加PEG-4000的样品比较,相同条件下对甲基橙的脱色率提高6.5%。     

BiVO4纳米片的水热合成及可见光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,EDTA为络合剂,辅助水热法合成BiVO4方形纳米片;采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、比表面分析(BET)等测试手段对产品进行表征和分析;探讨pH值对BiVO4颗粒物相与形貌的影响.结果表明:EDTA辅助水热法能够合成结晶良好单斜白钨矿BiVO4方形纳米片,该BiVO4方形纳米片宽度约为0.6～1.0 μm,厚度约为200～300 nm;相比m-BiVO4颗粒,该片状样品的紫外-可见光吸收边稍微发生红移,其能带隙减小至2.37 eV;变化溶液pH值可制备出片状、方片状、方块状和砖块状BiVO4颗粒.这些BiVO4颗粒在可见光范围内都具有一定的光催化活性,其中BiVO4方形纳米片对亚甲基蓝具有最强的可见光催化降解活性,可见光照射120 min后浓度为10mg·L-1亚甲基蓝溶液的降解率可达到100％.     

微波法合成介孔WO_3 ·NiO ·0.33H_2O及光催化降解气相甲醛

以复合表面活性剂为模板,采用微波辐射、二甲苯萃取脱除模板剂法制备了介孔材料WO_3·0.33H_2O、WO_3·NiO·0.33H_2O,利用XRD、TGA、TEM、BET等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布.结果表明,微波辐射比传统加热法制备的材料晶粒小,结晶度高,孔径分布更均匀,比表面积更大;制备的材料WO_3·NiO·0.33H_2O介孔呈现蠕虫状,掺杂Ni~(2+)能稳定介孔结构,抑制晶粒长大,其比表面积达66.37m~2·g~(-1).分别以WO_3·NiO·0.33H_2O催化剂考察在紫外光(UV)、黑光灯、可见光3种光源下对气相甲醛光催化降解反应动力学规律及紫外光下的催化稳定性,其光催化降解气相甲醛降解率为传统加热法样品的3倍,在可见光下达76.8%.     

离子液体辅助制备AgCl/Ag2O复合光催化剂

在离子液体[CPMIm]Cl辅助下,采用沉淀法原位制备了AgCl/Ag2O复合光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)、能量散射光电子能谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、比表面仪(BET)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对AgCl/Ag2O复合光催化剂结构、组成、形貌、比表面积和光吸收性能进行了表征;运用表面光电压谱(SPS)对异质结光催化剂的光生电荷分离特性进行了研究。考察了AgCl/Ag2O复合光催化剂对模拟污染物甲基橙的光催化降解性能。结果表明,AgCl的存在抑制了Ag2O颗粒的生长,增加了复合光催化剂的比表面积和孔容积。AgCl与Ag2O的原位复合有效提高了复合光催化剂光生e^-/h⁺对分离速率,增强了复合光催化剂对甲基橙的光催化降解。捕获测试表明?O2^-是光催化降解甲基橙的主要活性自由基。     

无模板剂的溶胶-水热法合成具有可见光响应的氮掺杂混晶 TiO2(锐钛矿/金红石/板钛矿)纳米棒束

采用无模板剂的溶胶-水热法制备了具有可见光响应的N掺杂锐钛矿/金红石/板钛矿型TiO_2(N-TiO_2)纳米棒束,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对获得的样品进行了表征。以甲基橙为模型反应物,评价了N-TiO_2纳米棒束的光催化活性。表征结果结合光催化活性评价结果显示,与P25-TiO_2相比,N掺杂、混晶及纳米棒束之间的协同作用是所制备的混晶N-TiO_2纳米棒束具有良好光催化活性的主要原因,并对混晶N-TiO_2纳米棒束光催化降解甲基橙的机理进行了探讨。     

无模板剂的溶胶-水热法合成具有可见光响应的氮掺杂混晶TiO_2(锐钛矿/金红石/板钛矿)纳米棒束（英文）

采用无模板剂的溶胶-水热法制备了具有可见光响应的N掺杂锐钛矿/金红石/板钛矿型TiO_2(N-TiO_2)纳米棒束,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对获得的样品进行了表征。以甲基橙为模型反应物,评价了N-TiO_2纳米棒束的光催化活性。表征结果结合光催化活性评价结果显示,与P25-TiO_2相比,N掺杂、混晶及纳米棒束之间的协同作用是所制备的混晶N-TiO_2纳米棒束具有良好光催化活性的主要原因,并对混晶N-TiO_2纳米棒束光催化降解甲基橙的机理进行了探讨。     

室温水溶液法制备 Cu2O 纳米颗粒及其光催化性能

以乙酸铜为铜源,β-环糊精为表面活性剂,NaOH为添加剂,KBH4为还原剂,在室温水溶液中制备了直径约为50 nm的Cu2O,对产物的组成、能隙、光催化性能进行了分析。研究表明:产物结晶性良好,粒径分布较均匀,且产率高;此外,该纳米Cu2O由于比表面积大,对甲基橙在30 min内的催化效率高达94.9%,甲基橙几乎全部被降解,显示出良好的催化活性。     

Zr和N共掺杂TiO2的制备、表征及其光催化性能

利用水解沉淀法制备TiO2、N-TiO2、Zr-TiO2以及Zr和N共掺杂的纳米TiO2,用TEM、XRD、XPS和UV-Vis-DRs等方法对光催化剂的结构、元素组成和对可见光的响应等性能进行表征,并以甲基橙为目标降解物,测试其光催化降解效果。结果表明,Zr掺杂能够降低TiO2光催化剂的粒径;Zr和N共掺杂可以起到协同作用,提高样品的光催化活性,同时增强样品在可见光区的响应。Zr和N共掺杂TiO2在高压汞灯光照下比TiO2具有更好的光催化效果,2%Zr和N共掺杂TiO2光照3h后对甲基橙的降解率比纯TiO2提高32%。     

TiO2双掺Cr,Sb的光催化性能研究

采用共沉淀法制备了金属离子双掺杂的TiO2光催化剂,通过XRD,TEM,BET(表面积测定)和DRS(紫外-可见漫反射)测试手段对样品进行分析,以甲基橙为目标污染物对其进行光催化降解.研究结果表明:光催化活性是多种因素协同作用的结果,煅烧温度、掺杂以及样品的光吸收对光催化性能都产生影响.金属离子双掺杂可使光催化剂在可见光区具有光响应,在荧光汞灯激发下,其催化活性优于未掺杂的样品.     

介孔SO_4~(2-)/W-TiO_2@SiO_2可见光催化剂的制备及催化性能

以P123作为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成介孔SO42-/W-TiO2@SiO2(WSTS)可见光响应光催化剂。以甲基橙为模型物,考察其在可见光及紫外光区的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、低温氮物理吸附(BET)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)对样品的结构及性能进行表征。结果表明:W掺杂不但可以提高样品的比表面积、孔容,而且可以抑制晶型从锐钛矿向金红石转变。与光催化剂P25及未掺杂的样品相比,光催化活性明显提高。且W的最佳掺杂量为n(W)/n(Ti)=0.002 5,其在可见光(λ400 nm)和紫外光区辐照40 h和60 min后,甲基橙的脱色率分别是91.7%和98.9%。     

Si掺杂对溶液等离子喷涂TiO2涂层结构及光催化性能的影响

目的采用溶液前驱体等离子喷涂制备TiO_2以及Si掺杂TiO_2涂层,并分别研究H2流量和Si掺杂对TiO_2涂层光催化性能的影响。方法通过X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱和傅里叶变换近红外光谱表征样品的晶相、表面形貌以及化学结构,然后以甲基橙为目标物,借此模拟有机污染物,利用光化学反应仪测试TiO_2以及Si掺杂TiO_2涂层的光催化性能。结果适量Si掺杂可以细化晶粒,提升TiO_2涂层中锐钛相含量(从7.4%提高到49%),同时形成Ti—O—Si键,Si掺TiO_2涂层甲基橙的降解率达到95%左右,高于纯TiO_2涂层80%的降解率。随着H2流量增加,TiO_2涂层中的晶粒明显粗化,主要以金红石相的形式存在,H2流量为8 L/min的TiO_2涂层甲基橙降解率达到82%,要远高于H2流量为4、10 L/min的52%和33%。结论 Si掺杂TiO_2涂层比纯TiO_2涂层的光催化性能更优,当H2流量为8 L/min时,光催化性能最好。     

石墨相g-C_3N_4的制备及其可见光活性的影响因素

利用二氰二胺与尿素的复合粉末作为前驱体,通过简单的高温烧结法制备石墨相g-C_3N_4光催化剂。采用XRD、FESEM、TEM、BET、XPS和DRS等分析手段对g-C_3N_4的微观结构进行表征,并考察尿素加入量、催化剂浓度、染料初始浓度、溶液pH值以及光源等对光催化降解甲基橙的影响。结果表明:复合粉末前驱体所制备的g-C_3N_4具有典型的多孔结构,相比于纯二氰二胺或纯尿素所制备的产物具有更高的比表面积。随着尿素含量增加,g-C_3N_4产物的禁带宽度逐渐增大,而其表面的C和N摩尔比则从0.70降至0.60。可见光光催化降解甲基橙的实验结果显示随着尿素含量的增加,g-C_3N_4的光催化活性也随之增强,表明g-C_3N_4的表面化学组成及其氧化还原能力对可见光光催化活性起主要作用,而比表面积起次要作用。     

N掺杂TiO2薄膜光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法,以Ti(OC4H9)4和氨水等为原料制备纯二氧化钛、N掺杂以及N,Zn2+共掺杂的二氧化钛光催化薄膜.用X射线衍射和X光电子能谱等对薄膜进行了表征,紫外光和可见光下催化剂降解甲基橙溶液的实验结果表明,掺杂TiO2薄膜比无掺杂TiO2薄膜的光催化效率明显提高,并且可见光下对甲基橙溶液有一定的光催化活性,但Zn2+的存在对掺杂薄膜的光催化效率没有显著改善.分析原因可能是N掺杂在价带和导带之间形成了缺陷能级,减小了TiO2的禁带能隙,从而使TiO2的吸收带发生红移,实现可见光响应.     

PVP辅助混合溶剂热法制备高可见光催化活性的花状Bi_2WO_6催化剂

以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为结构导向剂,在乙二醇-水混合溶剂热条件下合成由纳米片组装而成的具有高可见光催化活性的花状Bi2WO6催化剂。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)、紫外漫反射(UV-DRS)等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明,降低前驱液pH值,可得到正交晶系钨铋矿型结构的Bi2WO6光催化剂,其中pH值为1.0时、以1.0 g PVP辅助混合溶剂热法制备的Bi2WO6晶体呈花状,其直径为1.5~2.5μm。相比未添加PVP制备的片状Bi2WO6颗粒,花状Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,其能带隙减小至2.51 eV,比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明,以花状Bi2WO6样品为光催化剂,可见光照射6 min、浓度为10 mg/L甲基橙溶液的脱色率可达到100%,循环使用5次后其光催化活性并没有明显降低,证明Bi2WO6是一种稳定有效的实用可见光催化剂。     

V~(3+)掺杂Li_2FeSiO_4正极材料的制备与电化学性能

采用机械-固相烧结法制备了V3+掺杂的锂离子正极材料Li2Fe(1-x)VxSi O4(其中x=0.05,0.1,0.15)。通过X射线衍射、扫描电镜、恒流充放电测试及EIS测试等方法研究了所制备样品的结构、形貌及电化学性能。结果表明:掺杂V3+进入了Li2Fe Si O4晶格内部,材料的粒径分布在200~500 nm;恒流充放电测试显示,随掺钒量增加,样品的放电平台有所下降,这说明材料的阻抗有所增加,这与EIS的测试结果相一致;样品的放电平台随掺钒量的增加而更加的明显和平坦,稳定的放电平台有利于锂离子电池的实际应用。     

烧结温度对片状Bi_4Ti_3O_(12)晶体光催化性能的影响

采用熔盐法在不同温度下合成了片状Bi4Ti3O12,利用XRD、SEM等表征了产物的晶体结构和微观形貌,采用亚甲基蓝模拟污染物测定了产物的光催化性能。结果表明,680℃温度处理条件下,Bi4Ti3O12的主晶相开始形成,700~1100℃温度区间内,Bi4Ti3O12晶体结晶完全,为单一的正交相晶体。低温下制备的晶粒小、比表面积大的粉体具有较强的吸附作用,但光催化作用弱。1000℃烧结条件下的Bi4Ti3O12晶体,晶粒发育完整,形貌规则,有利于光催化性能的提高,对于60 mg/L的亚甲蓝溶液,3 h内在500 W氙灯模拟可见光下对亚甲基蓝降解率达到90%。