酸化缓蚀剂HSJ-2的合成及缓蚀性能评价

采用苯乙酮、甲醛、胺B通过曼尼希反应合成出一种酸化用缓蚀剂HSJ-2,通过对影响产品性能的各因素实验研究,得到合成缓蚀剂HSJ-2的优化方案为：单体配比1：1：0．6,反应温度100℃,反应时间5h,pH值1．0．2．0。同时对合成出的缓蚀剂HSJ-2进行了不同实验条件下的缓蚀性能评价,实验结果表明,缓蚀剂HSJ-2在不同浓度盐酸或土酸体系中,加量为1．0％-1．5％均具有较好的缓蚀效果,腐蚀速率均能达到行业标准（SY／T5405—1996）要求,同时缓蚀剂具有较好的抗温性能,抗温达150℃。     

一种曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成与缓蚀性能评价

通过调节酮醛胺的摩尔配比、反应时间、反应温度和反应的pH值,得到缓蚀效果最优的一组曼尼希碱中间体,然后用氯化苄对其进行季铵化得到曼尼希碱季铵盐。挂片失重法测定结果表明,在90℃下,20%的盐酸中对N80钢片有较好的缓蚀效果。电化学极化曲线显示,该曼尼希碱缓蚀剂为混合型缓蚀剂,但主要以抑制阳极过程为主,与KI复配后具有协同效应。     

盐水缓蚀剂AFP的合成及性能评价

通过改变反应物的反应温度、原料配比,选用烷基胺、甲醛、亚磷酸合成一种性能优良的盐水缓蚀剂AFP。用静态失量法研究了该缓蚀剂在不同pH值盐水溶液中缓蚀性能,以及与亚硫酸钠(Na2SO3)的协同作用。研究表明,AFP是一种缓蚀效果优良的盐水缓蚀剂,与Na2SO3具有较好的配伍性,缓蚀率达96．4％。     

曼尼希碱类缓蚀剂的合成与性能研究

以甲醛、酮、有机胺为原料,在50~100℃反应合成了曼尼希碱缓蚀剂,并研究了反应物摩尔比、反应温度、反应时间和反应体系的p H值等因素对反应产物缓蚀性能的影响。对曼尼希碱缓蚀剂的合成工艺条件进行优化,总结了最佳合成工艺条件:反应温度100℃,胺和酮摩尔比为1.5,醛和酮为1.0,反应液p H值为3,反应时间6 h,此条件合成的缓蚀剂在质量分数为15%HCl体系中腐蚀速率最小;把2%缓蚀剂加入到温度为90℃,质量分数为15%的盐酸体系中,钢片的腐蚀速率降为2.01 g/(m2·h),说明缓蚀剂TS-3具有较好的抗高温性。根据其极化曲线说明该缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂。     

2-氨乙基十七烯基咪唑啉缓蚀性能评价

实验以二乙烯三胺和油酸为原料,经升温脱水合成咪唑啉缓蚀剂。以正交试验法和静态失重法研究了以油酸和二乙烯三胺为反应物、二甲苯为携水剂合成咪唑啉缓蚀剂时在模拟采出水中其反应物配比、合成温度、合成反应时间对咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。经红外光谱、咪唑啉缓蚀性能实验表明,其最佳合成反应条件为:n(油酸):n(二乙烯三胺)=1.0:1.0、合成温度为170℃,反应时间为8 h,此时缓蚀效率最佳达95%;实验室评价结果表明:该种缓蚀剂的最佳使用温度为50℃,当质量浓度为250 mg/L时缓蚀率可达96%;腐蚀试片腐蚀形貌分析可知,该种缓蚀剂能抑制点蚀;通过添加不同浓度缓蚀剂电化学曲线实验表明,该种缓蚀剂为混合型缓蚀剂。     

盐酸酸化缓蚀剂ST-2的合成及性能评价

以甲醛、二乙胺和苯乙酮为原料合成了曼尼希碱缓蚀剂,通过正交试验设计得出了最佳合成工艺:反应温度130℃,反应时间6 h,甲醛、二乙胺和苯乙酮的摩尔比0.1:0.13:0.13,pH值为3。通过红外光谱测试,证实了目标产物的结构。对合成出的最优化缓蚀剂ST-2进行了性能研究,发现缓蚀剂用量对缓蚀效果影响明显,当缓蚀剂质量分数达到0.5%时已经达到标准中一级指标水平。ST-2与缓蚀增效剂丙炔醇复配具有良好的协同作用。对于质量分数为15%HCl在90℃下的酸化体系,缓蚀剂的最佳配方为0.1%ST-2+0.5%丙炔醇。     

含膦盐水缓蚀剂的制备及缓蚀效果评价

以四乙烯五胺、甲醛和亚磷酸为原料合成了一种含膦盐水缓蚀剂，并考察了不同原料配比，反应时间，反应温度对缓蚀效果的影响。结果表明，在原料摩尔比1：4：4，温度80℃，时间3h条件下，合成的缓蚀剂缓蚀率最高76．92％～79．49％。将缓蚀剂与磷酸二氢锌按质量比3：1复配后，缓蚀率提高到96．59％，而且复配缓蚀剂还具有用量少、耐温抗盐性好等特点，可用于油田注水和工业冷却水系统。     

磺化烷基酚缓蚀剂的制备及其性能评价

以烷基酚和浓硫酸为原料合成磺化烷基酚,考察了原料配比、反应温度和反应时间对磺化产率的影响;采用红外光谱对产物进行了结构表征;通过旋转挂片失重法测定磺化烷基酚缓蚀剂对A3钢的缓蚀率;并借助数码相机、显微镜及EDS对缓蚀剂成膜物质进行评价。研究结果表明：合成磺化烷基酚的最佳工艺条件为烷基酚与浓硫酸摩尔比1:1.25,反应温度60 ℃,反应时间2 h,此条件下的磺化产率可达90.46%;在缓蚀剂质量浓度1 000 mg/L、腐蚀介质温度280 ℃、腐蚀介质停留时间6 h、搅拌桨转速300 r/min的条件下,磺化烷基酚缓蚀剂对A3钢的缓蚀率为93.27%;磺化烷基酚缓蚀剂能在A3钢表面形成完整致密的保护膜,在以环烷酸为主的腐蚀环境中具有良好的防护作用。     

油酸咪唑啉缓蚀剂合成条件的优选设计

以油酸和二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉,考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂对油酸咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。确定最佳合成条件为：油酸和二乙烯三胺摩尔比为1：1．2,反应温度为180℃,反应时间为8h,催化剂为活性氧化铝,合成的油酸咪唑啉产品的缓蚀率达到89．3％。     

一种酸化缓蚀剂的合成及缓蚀效果评价实验研究

以苯乙酮、甲醛、对苯二胺为原料,通过对反应时间、反应温度、原料配比的筛选,合成了一种酸化缓蚀液剂—曼尼希碱(Mannich)。研究实验表明,该酸化缓蚀剂在酸液中具有良好的溶解分散性和稳定性,能在金属表面形成较为牢固的多分子吸附膜,在常压、90℃温度条件下具有较好的缓蚀性能。该酸化缓蚀剂还可与六次甲基四铵、碘化钾、丙炔醇复配使用,进一步提高缓蚀率,并通过实验确定了酸化缓蚀体系的配方。     

二乙氨基甲基苯并三氮唑缓蚀剂的合成及其性能

以甲醛（质量分数为40%）、苯并三氮唑和二乙胺为原料,经反应合成曼尼希碱缓蚀剂二乙氨基甲基苯并三氮唑（简称DMBM）。合成DMBM的优化反应条件：甲醛、二乙胺、苯并三氮唑物质的量比为3∶2∶3,反应温度为25 ℃,反应时间为0.5 h。使用红外光谱仪和核磁共振仪对合成产物进行结构表征,釆用失重法考察其在10%盐酸溶液中对碳钢的缓蚀效果,结果表明：所合成的DMBM在酸性介质中有着良好的缓蚀效果;其通过分子中的苯并三氮唑环以及胺基上带孤对电子的N原子与金属表面发生吸附而抑制金属的腐蚀。在10%盐酸溶液中加入质量分数为2%的DMBM,测得50 ℃下碳钢的腐蚀速率为0.94 mm/a,缓蚀率为93%。极化曲线测试结果表明,DMBM是以抑制阳极腐蚀反应为主的混合型缓蚀剂。     

一种新型高效油气井酸化缓蚀剂的研制

曼尼希碱是一类性能优良的缓蚀剂，并在油气井酸化作业中大量应用。为此介绍了一种新型曼尼希碱：在伯胺、甲醛、苯乙酮参与的曼尼希反应中加入丙酮，通过控制反应条件使得伯胺分子中氨基上的两个氢原子分别与苯乙酮、丙酮及甲醛发生曼尼希反应，得到该曼尼希碱，可以用作油气井酸化缓蚀剂的主剂。将该曼尼希碱与丙炔醇及有机增效剂复配后得到国内未见报道的高效油气井酸化缓蚀剂。以静态腐蚀速率为试验评价指标，用正交试验法对主剂的合成工艺条件进行优化，试验条件下获得的最佳合成工艺条件应为：总反应时间14 h，反应原料胺醛酮的配比为1∶2∶4(物质的量比)，pH值在2～3之间。同时对主剂与增效剂之间的协同作用进行了初步的探讨。静态腐蚀试验结果表明，复配后的产品具有优良的缓蚀性能。在90 ℃、20％的盐酸中加入1％的缓蚀剂，N-80钢的腐蚀速率可以降到0.96 g/(m²·h)。     

胺甲基化反应制备酸化缓蚀剂的研究

以有机酮、有机胺、醛为原料,通过胺甲基化反应合成缓蚀剂,采用在线红外系统监测反应进程,考察不同有机酮、有机胺合成的缓蚀剂的缓蚀性能。试验结果表明,由芳香酮、甲醛、芳香胺合成的胺甲基化产物是一种混合物,其缓蚀性能优异,在腐蚀介质为15%的盐酸溶液、温度90 ℃、时间4 h、缓蚀剂加入量（w）1%的条件下,腐蚀试验的腐蚀速率仅为1.10 g/(m2?h),达到了石油天然气行业标准中酸化缓蚀剂一级品的要求。     

曼尼希碱的缓蚀行为和缓蚀机理

以酮类、甲醛和有机胺为原料合成了曼尼希碱 ,用失重法评价了产物在 1 5%盐酸中对 A3钢片的缓蚀性能。研究表明 ,曼尼希碱与铁原子 (离子 )络合吸附成膜 ,通过覆盖效应起到缓蚀作用。在介质温度为 90℃ ,腐蚀时间 4 h,缓蚀剂加量 1 %的腐蚀试验中 ,用苯乙酮合成产物的缓蚀效果优于用丙酮合成的产物 ,以环己胺、苄胺和乙二胺与苯乙酮合成产物的缓蚀效果最佳 ,腐蚀速度小于 3 .0 g/m2 · h     

YZ-1酸化缓蚀剂的合成及其性能

以甲醛、丙酮和乙二胺为原料，经过Mannieh反应合成了曼尼希碱酸化缓蚀剂YZ-1。通过正交实验得出最佳合成条件为：反应温度70℃，反应时间4h，酮醛胺摩尔比为2：2：1，HCl加量1．0％。用静态失重法在不同温度、不同加量以及不同酸液类型及酸液浓度下，对其缓蚀性能进行了综合评价。结果表明，缓蚀剂YZ-1在盐酸、氢氟酸和土酸中均有良好的缓蚀效果，其耐温性高达150℃，是一种很好的高温酸化缓蚀剂。     

曼尼希碱型缓蚀剂的合成及缓蚀作用的评价

以油酸、三乙烯四胺为原料通过酰胺化、环化反应合成咪唑啉衍生物(IMTT);IMTT与甲醛、丙酮发生曼尼希反应制备出曼尼希碱型缓蚀剂（IMTTM）。利用红外光谱进行产物结构表征,并用动态失重法、极化曲线法、交流阻抗技术和SEM-EDS研究在HCl溶液中对10号钢的缓蚀作用。结果表明：在60 ℃时,IMTT和IMTTM对10号钢的缓蚀率分别达到96.11%和97.75%,而IMTTM缓蚀效果更为显著;极化曲线表明IMTT和IMTTM均属于抑制阳极为主的混合型缓蚀剂;电化学阻抗测试与极化曲线和失重法得到的结论一致;SEM-EDS研究得出腐蚀产物主要为Fe,Cr,Mn的不同价态氧化物, IMTTM所形成的腐蚀产物较为致密,具有更佳的抗腐蚀性能;通过模拟等温曲线发现, IMTT和IMTTM均符合Langmuir等温吸附规律。     

曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究

以甲醛、酮、有机胺和氯化苄为原料,在40～80℃反应合成了季铵化曼尼希碱缓蚀剂,用失重法评价了产物在质量分数为15%盐酸中对N-80钢片的缓蚀性能,用红外光谱仪表征了其结构。采用静态腐蚀速度评价方法对合成的缓蚀剂DS-17进行了评价,在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为0.5%时的腐蚀速率为0.71g/(m2.h),具有优异的缓蚀性能。合成产物与碘化钾、硫脲和六次甲基四胺复配后,对缓蚀性能具有增效作用,在15%盐酸中,复合缓蚀剂加量为0.5%时的腐蚀速率为0.37g/(m2.h)。通过极化曲线测定,可以认为该缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂。     

曼尼希碱模拟常减压装置条件下缓蚀性能的研究

介绍了曼尼希碱的合成工艺和评价方法。确定了最佳合成工艺条件:醛胺酮摩尔比6∶6∶5,反应温度90℃,反应时间10 h。采用静态失重法,模拟用于炼油厂常减压装置介质条件下对碳20#的缓蚀效果,探讨了甲醛、芳香酮、有机胺为原料时摩尔比、反应温度和反应时间对缓蚀性能的影响。结果表明曼尼希碱在该环境下具有良好的缓蚀性能,说明曼尼希碱是一种良好的炼油缓蚀剂。当加入量达到80μL/L时,缓蚀率可达到90%以上。