电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

硫磺熏蒸前后银耳中6种有害金属元素的变化研究

通过在实验室模拟硫磺熏蒸的手段,采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对硫磺熏蒸前后银耳中铅、砷、汞、镉、铬、铜6种有害金属含量进行测定.结果表明,随着熏蒸时间的增加,经过硫磺熏蒸的银耳砷的含量显著提高,汞含量也有一定程度的上升,而其他4种元素没有明显变化.硫磺熏蒸作为一种食品处理方法,其对食品品质的影响及安全性有待进一步的考量.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

氟化铵-硝酸微波消解联合ICP-MS对烟用接装纸中7种元素含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中7种元素(铅、铬、镉、镍、汞、砷、硒)含量,为了降低传统前处理消解体系带来的安全隐患,建立了更为安全的氟化铵-硝酸微波消解体系,并考察了氟化铵用量、微波消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,最佳消解条件为:氟化铵0.75 mL,微波消解温度175℃,消解时间20 min。样品经氟化铵-硝酸消解后,进行电感耦合等离子体质谱测定,各元素检出限为0.007～0.044 mg/kg,样品加标回收率为90.1%～113.1%,相对标准偏差为0.29%～11.43%。采用氟化铵-硝酸消解体系前处理和传统硝酸/氟化氢/盐酸/过氧化氢消解体系前处理对实际样品进行测定,并对两种方法检测各元素值分别进行t检验分析,结果表明,各元素P0.05,两种方法无显著性差异。     

北部湾海产品中重金属元素的测定及评价

采集94个北部湾沿海不同区域、不同季节、不同品种的海产品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、铅、汞、镉、铬、锡、锑、铜、铝等9种重金属元素的含量,以了解广西北部湾海产品是否受到重金属污染。测定结果表明,海产品中镉含量平均合格率为55%,应是污染所致,无机砷、铅、汞、铬、铜、铝含量平均合格率在89%~96%之间,受污染程度较轻,而锡、锑含量合格率为100%,未受污染。     

江西省不同产地吴茱萸中重金属及94种农药残留分析

目的 检测不同产地吴茱萸中重金属（铅、镉、砷、汞、铜）、33种禁用农药和61种农药残留。方法采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定9个不同产地吴茱萸中铅、镉、砷、汞、铜,液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定33种禁用农药和61种农药残留。结果和结论 吴茱萸样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量均低于《中国药典》2020年版的限量标准;33种禁用农药残留量和61种农药残留量符合《中国药典》2020年版和《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》限量要求。     

ICP-MS法测定动物肝脏中重金属元素的含量

以动物肝脏为研究对象,建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法分析动物肝脏中重金属含量的方法。样品经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In、~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了动物肝脏中重金属铅、铊、镉、砷、铬和镍。试验结果表明:电感耦合等离子体质谱法检测6种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999。铅、铊、镉、砷、铬、镍的检出限分别为1.55、0.05、0.18、1.04、1.47、0.79μg/kg。方法用于分析标准物质,结果与标示值相符。     

大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属的检测方法研究

为了方便、快速、准确地检测大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属元素的含量,建立了一种冷冻快速粉碎-微波消解的前处理方式,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。试验结果表明:经冷冻快速粉碎后的软胶囊壳颗粒均一;微波消解耗时短、操作简便、耗费试剂少,ICP-MS测定结果显示铅、铬、镉、砷4种重金属的平均回收率在82. 6%～92. 9%之间。试验结果满意,可为日常工作中测定软胶囊类产品中重金属前处理作参考。     

半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中多元素的含量

采用半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中的钙、铁、铜、铅、锌、镉、锰、镁、总砷九种无机元素,对半消解的条件和电感耦合等离子体质谱法的条件进行了优化研究,对微波消解法与半消解样品前处理进行了比对,采用配对t检验进行验证。结果表明:与国标GB5009.268的微波消解法比较无显著性差异,该方法的相对标准偏差在2.5%~14.5%之间,九种元素的方法检出限在0.001~0.14 mg/kg之间。应用于油菜籽样品中九种金属元素的测定,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

江西赣南地区脐橙中镉、铬、铅的测定

应用电感耦合等离子体质谱法测定了江西赣南地区脐橙的根、枝、叶、皮及果实中镉、铬、铅等元素,采用微波消解,直接测定.其方法检出限低,准确度好.为进一步研究脐橙与镉、铬、铅关系,提供了很好的分析方法和信息.     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。