高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R~2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。     

荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯

目的建立食品中二丁基羟基甲苯(BHT)荧光光谱测定法。方法在KMn O4溶液(p H=2.5)中,温度为75℃的水浴锅中加热50 min后,BHT的氧化产物在λex/λem=292/342 nm处发射强荧光,用荧光光度计测定。结果BHT在1.32~11.01 mg/L范围内,其氧化产物的荧光强度与BHT浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.992,方法检出限为0.01 mg/L,精密度为2.1%。结论该方法有较高灵敏度和较好精密度,可用于食品中BHT的检测。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定食物和保健食品中维生素B_1

目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食品中维生素B1含量的方法。方法:样品以0.1 mol/L盐酸在120℃条件下高压提取,经2%碱性铁氰化钾溶液衍生后,以正丁醇液液萃取,用HPLC测定萃取物。采用Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(体积比65∶35)为流动相,荧光检测器检测(Ex=375 nm,Em=435 nm),外标法定量。结果:维生素B1在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990;不同食品中维生素B1的检出限为0.2~0.3 mg/kg,定量限为0.6~0.9 mg/kg;对鸡蛋等4种食品基质进行加标试验,维生素B1的回收率均值为90.1%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~8.5%(n=6)。结论:该方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可适用于各类食品和保健食品中维生素B1含量的测定。     

磁分散固相萃取HPLC法测定纺织品中苯胺和联苯胺残留

建立了纺织品中苯胺和联苯胺两种残留物的磁性分散固相萃取高效液相色谱荧光分析方法。样品采用0.04%乙酸提取后,加入适量氨水调节pH至9,采用磁性亚微米粒子富集净化,在XDB C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以乙腈/50 mmol/L乙酸铵溶液(V/V=25/75)为流动相进行分离,采用荧光法检测,荧光检测波长苯胺为λex/λem=232 nm/329 nm、联苯胺为λex/λem=292 nm/383 nm。结果表明:苯胺和联苯胺在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,低、中、高3个加标水平下苯胺和联苯胺的回收率分别为96.2%~98.2%和93.0%~95.9%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,检出限(LOD)分别为1.0μg/kg和0.4μg/kg,定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和1.5μg/kg。该方法具有前处理简单,方法检出限低,分析速度快等优点。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

碱解增敏同步荧光测猪肌肉及肾中头孢噻呋残留

基于头孢噻呋碱性条件降解产物荧光强度更强,吐温-80能提高其降解产物荧光强度,建立测定猪肌肉及肾中头孢噻呋残留的同步荧光分光光度法。优化了降解条件(加热时间、氢氧化钠浓度与体积),讨论了缓冲溶液、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果发现:4 m L 2.0 mol/L氢氧化钠溶液,加热150 min,加3 m L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(p H 4.2)和6 m L吐温-80溶液(0.023 3 mol/L),在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem 415 nm~550 nm内,△λ为85 nm条件下扫描测定,440.0 nm处读出荧光强度。应用加乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行预处理。在0.625μg/m L~62.5μg/m L范围内,头孢噻呋浓度与降解产物荧光强度线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为270μg/kg。加标水平在144μg/kg~2 160μg/kg范围内,回收率为85.09%~87.83%,RSD为0.93%~1.54%(n=3)。建立的新方法可用于动物食品中头孢噻呋残留量检测。     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C 18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH 7.5的0.02 mol/L的NaJ 2PO 4溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0.01~0.1 mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9926),平均回收率为99.23%,RSD=0.044%(n=6);在0.03~0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9929),平均回收率为97.67%,RSD=0.038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

分散液相微萃取荧光法速测小麦粉中过氧化苯甲酰

基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2 g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/m L范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028 mg/kg。加标水平在1.29~2.55 mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。     

基于UPLC-FLD建立白酒中尿素的检测方法

基于超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)建立了一种快速、准确定量白酒中尿素的方法.该法中将白酒样品用9-羟基占吨醇在酸性、避光条件下衍生,采用C18反相色谱柱分离目标物,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(pH 7.2),后经FLD检测分析,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,25...     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸

建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L~50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。     

鸡肉中8种喹诺酮药物残留的高效液相色谱分析研究

建立了氧氟沙星(OF)、诺氟沙星(NF)、环丙沙星(HB)、达氟沙星(DF)、恩诺沙星(EN),二氟沙星(2F)、沙拉沙星(SA)、噁喹酸(OXL)8种喹诺酮类药物在鸡肉中残留的HPLC检测方法。流动相为0.1%三氟乙酸/三乙胺(pH3.0):甲醇:乙腈=82:12:6,勿需梯度洗脱,流速为1.0 mL/min使用双通道荧光检测器,检测波长为:A通道λex=280 nm,λem=480 nm,B通道λex=320 nm,λem=370 nm。方法的检出限氧氟沙星为0.0061 mg/kg、诺氟沙星为0.0036 mg/kg、环丙沙星为0.0046 mg/kg、达氟沙星为0.0012 mg/kg、恩诺沙星为0.0027 mg/kg、二氟沙星为0.0060 mg/kg、沙拉沙星为0.010 mg/kg、噁喹酸为0.012 mg/kg,各组分回收率在69.5%～110.5%,相对标准偏差为1.50%～6.73%。该方法简便、灵敏,可满足鸡肉中多种喹诺酮残留量的检测。     

高效液相色谱法测定3种水溶性荧光增白剂

探讨了高效液相色谱(DAD检测器)法测定荧光增白剂BA、CXT、BBU,采用Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长为348 nm。结果表明,BA在5~1 000 mg/L具有良好的线性关系(r=0.999 7),CXT在1~1 000 mg/L具有良好的线性关系(r=0.999 9),BBU在50~1 000 mg/L具有良好的线性关系(r=0.999 9)。3种荧光增白剂的RSD值分别为2.82%、1.71%以及1.48%(n=6)。该方法精密度高,重现性好,数据准确可靠。     

4-氯苯氧乙酸钠对大豆芽品质的影响及其安全风险性分析

为了观察和探讨4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对大豆芽生长状况的影响及其安全风险评价,实验优化了大豆芽中4-CPANa的测定方法,同时设计了大豆芽生产模拟实验,分别用4-CPANa浸泡自来水培育(方式一)、4-CPANa浸泡并喷洒自来水培育(方式二)和4-CPANa喷洒法自来水培育(方式三)3种方式培育大豆芽,对成熟大豆芽进行感观评定和基本生长指标测定,并对培育大豆芽中4-CPANa的残留量进行了分析。结果表明:优化的4-CPANa测定方法对大豆芽样品中4-CPANa测定的回收率为84.67%~89.78%,最低检出限为0.05 mg/kg。,3种培育方式下,其方式一中添加0.5 mg/L的4-CPANa和方式三中添加5 mg/L的4-CPANa的大豆芽在色泽、外观、滋味气味、组织形态上得分相对较高,总分分别为83.67、83.45。按方式一培育大豆芽其产率、鲜重、轴径、轴长、根比重、根长较佳的4-CPANa添加浓度0.5 mg/L;按方式二较佳的添加浓度0.5 mg/L;按方式三较佳的添加浓度5 mg/L。3种培育方式下,各处理组大豆芽中4-CPANa的残留量均随着培育时间的延长而减少。综合比较得出方式三即4-CPANa浓度为5 mg/L的总体效果最好,且最终无残留,在人群中没有暴露风险。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6∶4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60%,循环3次。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,以不同比例的乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长350 nm,发射波长430 nm,外标法定量。13种FWAs的质量浓度在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.9991,方法检出限(3S/N)为0.01~0.14 mg/kg,加标回收率为86.3%~102.3%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~10.4%。该方法灵敏度高、精密度好,经济环保。     

八角中槲皮素和山柰酚的含量测定

利用反相高效液相色谱法测定八角中两种黄酮的含量。采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸(V/V,50∶50)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。结果表明:质量浓度在0.025~0.5mg/mL时,槲皮素和山柰酚峰面积和浓度呈线性关系。槲皮素、山柰酚的平均回收率分别为97.45%,102.51%,RSD分别为2.3%,2.8%。在此条件下测得水解样中槲皮素0.508mg/g(n=3,RSD=2.860%)、山柰酚0.325mg/g(n=3,RSD=1.10%),总黄酮提取物中槲皮素0.110mg/g(n=3,RSD=1.29%)、山柰酚0.031mg/g(n=3,RSD=2.24%)。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。