食用菌中氯化石蜡的污染水平及摄入风险评估

目的 了解中国市场上食用菌中氯化石蜡(Chlorinated paraffins, CPs)的污染状况, 为CPs的综合摄入风险评估提供科学数据。方法 采集中国市场上24种不同食用菌品种(共计79个样品)。样品经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)、净化, 采用电子捕获负离子模式下气相色谱-质谱法(gas chromatography- mass spectrometry, GC-MS)检测, 分析CPs的浓度与同族体分布。结果 在不同品种的食用菌样品中, 短链氯化石蜡(short-chain chlorinated paraffins, SCCPs)干重浓度范围在92.75~3688.35 ng/g之间, 平均浓度为797.49 ng/g; 中链氯化石蜡(medium-chain chlorinated paraffins, MCCPs)干重浓度范围在未检测到(Not detected, ND)~588.68 ng/g之间, 平均浓度为235.78 ng/g。SCCPs的同族体组成以C10Cl8为主, MCCPs的同族体以C14Cl8为主。线性判别分析(linear discriminant analysis, LDA)表明不同食用菌样品中的CPs的污染模式无明显差异。SCCPs和MCCPs的估计每日摄入量(estimated daily intake, EDI)平均值分别为334.67和99.01 ng·kg-1·d-1, 由此计算的暴露边界值(margin of exposure, MOE)大于1000。结论 食用菌样品中SCCPs和MCCPs有着相似来源, 其摄入量低于SCCPs和MCCPs间接暴露风险阈值（10和4 mg·kg-1·d-1）。表明食用菌中CPs对居民没有潜在的健康风险。     

皮革中短链氯化石蜡的GC-ECD测定方法探讨

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD) 对皮革中的短链氯化石蜡( SCCPs) 进行测定。结果表明: SCCPs的 GC - ECD 共流出色谱峰保留时间跨度大,仪器响应值表现出对氯含量的依赖; 中链氯化石蜡( MCCPs) 的存在对 SCCPs的分析过程干扰严重; 实际皮革基质非常复杂,导致样品中 SCCPs 的定性困难。     

纺织品中中链氯化石蜡和短链氯化石蜡的检测

本文通过气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法对氯化石蜡进行定性分析,通过钯催化剂将氯化石蜡转化成烷烃后经气相色谱分离并在氢火焰检测器上检测定量。对纺织品常用的阴性贴衬布样品进行了加标试验,回收率和相对标准偏差分别在81.9%～105%和3.3%～6.3%范围,定量限为10 mg/kg,符合日常检测的要求。对10个实际样品进行了检测,发现3个检出样品,其余7个未检出。本研究确定的高灵敏度、低定量限的氯化石蜡检测方法,为短链氯化石蜡以及中链氯化石蜡检测标准的制定提供了技术支持。     

GC-NCI-MS测定皮革中短链氯化石蜡

建立用于皮革中对短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定的气相色谱-负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)。该方法以正己烷为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行GC-NCI-MS测定,外标法定量。试验结果表明:短链氯化石蜡在浓度为5～25μg/mL范围内线性较好,线性相关系数R2均大于0.998,方法检出限值为0.07 g/kg,加标回收率在90～100%之间,相对标准偏差范围在3%～5%。该方法可用于皮革中短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定。     

超高效液相色谱测定纺织品中的短链氯化石蜡

以甲醇为溶剂,超声萃取纺织品中的短链氯化石蜡,并采用超高效液相色谱法,使用PDA检测器,在流动相V甲醇∶V水=80∶20的条件下,对纺织品中的短链氯化石蜡含量进行测定。在优化的试验条件下,该方法具有良好的线性相关性,平均加标回收率在92.50%~96.06%,相对标准偏差(RSD)为2.92%~4.72%;在S/N=3的条件下,方法检出限为0.72 mg/kg;操作简便,准确性及重现性较佳,可有效地应用于纺织品中短链氯化石蜡的快速检测。     

纺织品及皮革中短链氯化石蜡检测方法的研究进展

短链氯化石蜡(SCCPs)是一类含碳原子数10-13的正构烷烃氯化衍生而成的复杂混合物。SCCPs毒性大,且能在生物体中累积,因此被联合国环保署列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》禁止使用的持久性有机污染物清单之中。本文针对纺织品及皮革中短链氯化石蜡检测方法的研究现状、进展及存在的问题进行了总结,以便为我国在此方面的开展研究提供参考。     

短链氯化石蜡对纺织行业的影响

短链氯化石蜡是纺织行业重要功能助剂的组成部分,各国对产品中短链氯化石蜡的限制日益严格,对纺织行业发展的影响日益加重。针对短链氯化石蜡在纺织行业中的引入、在各国受到的限制、受限原因、检测方法等问题展开讨论,研究了我国氯化石蜡产业现状,对短链氯化石蜡影响纺织行业的发展趋势提出了推测性意见;同时提出了减少其影响的改进建议。     

GC-MS法测定纺织品中短链氯化石蜡(SCCPs)

建立了GC-MS测定纺织品中短链氯化石蜡的方法,采用正己烷对样品进行提取,提取液浓缩后,再用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,SCCPs在质量浓度5~30μg/m L范围内线性良好,线性相关系数0.995以上,方法检出限为10 mg/kg,在低、中、高三浓度水平的加标试验中,回收率在82.3%~106.9%,精密度(RSD,n=6)为3.41%~7.61%。该方法具有较低的检出限,以及较好的准确度和精密度,可用于生态纺织品中短链氯化石蜡的检测。     

短链氯化石蜡检测方法的比较

简要介绍了短链氯化石蜡的应用领域以及国内外对其限制使用的相关法规、标准，对比了皮革、纺织品等材料中的短链氯化石蜡检测方法，提出防范皮革制品、鞋类产品中短链氯化石蜡含量超标风险的建议。     

纺织品中短链氯化石蜡定量方法研究

通过GC/MS选择离子扫描模式,筛选出最佳定性定量离子,并结合标准曲线定量分析方法,以手动积分所得样品特征峰总面积对应的浓度,检测纺织品中短链氯化石蜡的含量。结果认为:该方法适用于不同含氯量的短链氯化石蜡,标准曲线线性良好,相关系数R2均达到0.990以上,线性范围0.5~100 mg/kg,检出限(LOD)为0.5 mg/kg,定量限(LOQ)为3.5 mg/kg。     

表面活性剂在棉浆蒸煮中的作用

原棉纤维疏水性很强,很难润湿。要加快棉浆蒸煮速度,首先要有效地除去在纤维表面上形成的一层很薄的膜——蜡质。蜡质的主要成分是长链饱和醇CnH_(2n 2)OH,(n=14～17)和饱和脂肪酸CnH_(2n 1)COOH,(n=12～17),此外还有一些饱和的、不饱和的高级脂肪醇和酸的酯类以及树脂酸等.蜡质的熔点为80℃,通常使用热碱液蒸煮可将棉蜡含量由0.6％降至0.2％,不能全部除去,未除去的蜡质附在纤维上,直接影响蒸煮速度。对于除掉的蜡质,其中大部分是脂肪酸被皂化生成脂肪酸皂,溶在蒸煮液中(因生成物具有表面活性,能乳化部分蜡质,形成混合杂质悬浮于溶液中)。由于在蒸煮中生成的高级脂肪酸皂属阴离子型表面活性物质,受克拉夫特点效应作用,在高温蒸煮时它溶解在溶液中,在漂洗时     

短链氯化石蜡毒性效应及检测技术研究进展

链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCPPs)是一类结构复杂的混合物,在工业生产中用途广泛,主要用作金属加工润滑剂、PVC增塑剂、高分子材料阻燃剂、油漆、密封剂、粘合剂等。本文对短链氯化石蜡的毒性效应和环境污染现状进行了综述。研究了SCCPs对于哺乳动物、鱼类和两栖类、鸟类的毒理学效应,指出了毒理学领域存在的问题及研究需求。文章还对SCCPs作为持久性有机污染物的特性(持久性、生物蓄积性及长距离迁移性)以及SCCPs在环境介质(水、土壤和底泥、大气、食品)中的污染状况和检测技术进行了阐述。并总结了SCCPs研究中存在的问题,指出SCCPs的检测方法仍然是环境中SCCPs研究存在的突出问题。     

顶空-气相色谱法测定丁酸梭菌发酵液中 短链脂肪酸含量

短链脂肪酸是丁酸梭菌生长代谢过程中的重要产物,是肠道内发生益生作用的主要物质之一。利用顶空-气相色谱(HS-GC)内标法测定短链脂肪酸,对该方法进行了方法学验证,并测定了丁酸梭菌在48 h发酵过程中短链脂肪酸含量的变化。结果表明:采用HS-GC可以很好地将各短链脂肪酸分离,且选用的内标物2-乙基丁酸与待测组分之间分离度较好;各短链脂肪酸标准品在0. 1～20. 0 mmol/L范围内,线性相关系数均大于0. 999,检出限为0. 01～0. 17 mmol/L,定量限为0. 02～0. 53 mmol/L,3 d内稳定性良好,样品加标回收率在88. 90%～108. 71%之间,符合测定要求;发酵液中检测到乙酸和丁酸两种短链脂肪酸,且含量随发酵时间延长逐渐增加,在40～48 h期间,乙酸和丁酸含量分别稳定在11. 9 mmol/L和14. 1 mmol/L左右。该方法无需复杂的前处理操作,准确度和精密度均符合要求,总分析时间较短,适用于丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸的快速检测。     

纺织品中短链氯化石蜡的前处理方法研究

本文通过固相萃取优化纺织品中短链氯化石蜡提取和净化前处理技术的研究,建立合适的样品提取、净化、浓缩技术对纺织品中短链氯化石蜡（SCCP）前处理方法,确保色谱质谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定结果的准确稳定提供了保证。     

纺织品中短链氯化石蜡含量的气相色谱-质谱测定

文章采用正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,正己烷/丙酮的混合溶剂(体积比:3/1)洗脱,利用GC/MS对纺织品中短链氯化石蜡(SCCP)的含量进行测定。对样品进行20.0mg/kg和40.0mg/kg浓度下的回收率实验,各浓度平行试验5次,平均值分别为83.51%和98.6%,相对标准偏差为1.81%～2.26%,测定低限为5.0mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定白酒中塑化剂残留前处理方法的优化

目的对气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)检测白酒中17种塑化剂的前处理方法进行优化。方法对试样中乙醇含量、总酸、总酯及盐添加量4个方面的变化进行了考察。用正己烷提取,离心后取上清液进行分析,根据回收结果筛选出最优的处理参数,并通过对质控样的测定以验证其实际的检测效果。结果当试样中的乙醇含量为10%(V/V)、盐添加量为0.3 g/mL时,17种塑化剂的回收结果较为理想;总酸含量在0～2.0 g/L及总酯含量在0～4.0 g/L范围内,其浓度的变化对测定结果无显著影响。在0.10～1.00μg/mL的浓度范围内,17种塑化剂的检测响应值均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法的检出限范围为0.02～0.06 mg/kg(n=10),定量限范围为0.05～0.19 mg/kg(n=10);当在空白样品中的加标量为0.10、0.50、1.00 mg/kg时,17种塑化剂的平均回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.47%～6.97%(n=6);采用本方法对含有14种塑化剂的质控样进行测定,所有测定结果与指定值间的相对偏差均小于10%,满足实际应用的精密度要求。结论经前处理后的方法,具有操作简易,回收率高,精密度好,检测结果准确等优点,可满足日常监督中对白酒塑化剂检测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分含量的方法。方法样品经乙腈水(2:8, V:V)稀释10倍后,采用Luna~(?)C_8(2) 100A (150 mm×2 mm, 3μm)柱以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾负离子化(electron spray ionization, ESI-)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测。结果在0～20.0μg/L范围内, 14种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.4?33.0μg/L; 14种黄酮类化合物在10.0、50.0和100.0μg/L 3个水平下的平均加标回收率为78.8%～96.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～15.1%。结论该方法简单、高效、灵敏、准确,可用于同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量。     

科技动态

Oeko-Tex生态纺织品国际认证新增两种限用物质2011版Oeko-Tex生态纺织品国际认证(Oeko-Tex Standard 100)已于近期发布,与2010版相比增加了短链氯化石蜡(SCCP)和磷酸三     

青稞酒发酵过程中残余淀粉的分析研究

青稞酒历史源远流长,有4000年的酿造史,以青稞为原料,大曲为发酵剂,经传统工艺"清蒸清烧四次清"发酵酿造而成,由于青稞支链淀粉高于直链淀粉,支链淀粉不易断裂,导致残余淀粉含量较高,通过双波长比色法分析直链淀粉的测定波长和参比波长分别为560nm和506nm,支链淀粉的测定波长和参比波长分别为545nm和722nm。残余淀粉中直链淀粉和支链淀粉分别在0.00～0.60mg和0.50～3.00mg范围内具有良好的线性关系(R2=0.9996和R2=0.9997)。     

日本拟限制部分物质在纺织品中的使用

正日前,从厦门海沧检验检疫局获悉,为了降低和防止化学物质的潜在危害,日本拟修订"化学物质评估及其生产规定法案执行令"的通报,修订工作主要由日本经济产业省(METI)、厚生劳动省(MHLW)以及环境省(MOE)负责。据了解,此次拟修订主要针对以下化学物质:短链氯化石蜡(链长在C10到C13之间、氯含量大于48%的直链氯化烃)(SCCPs)、十溴二苯醚(Deca BDE0)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及盐。若此次修订生效,对纺织产品将带来以下影响:一是含有短链氯化石蜡(链长在C10