白头翁皂苷酶解产物的分离纯化

白头翁皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化,通过白头翁皂苷酶解产物的第28碳糖基水解反应、TLC和HPLC实验确定:酶解产物Ⅰ为白头翁皂苷Ⅳ,即3 O α L 阿拉伯糖 3β,23 二烃基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 酸,其得率为4.08%;酶解产物Ⅱ为白头翁皂苷Ⅴ,即3 O α L 阿拉伯糖 3β,23 二烃基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O 糖基酯苷,其得率为44%;没有反应的底物为白头翁皂苷Ⅲ,即3 O [α L 鼠李糖基(1→2) α L 阿拉伯糖基] 3β,23 二烃基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O [α L 鼠李糖基(1→4) β D 葡萄糖基(1→6)] β D 葡萄糖酯苷,其得率为0.5%,酶解产物Ⅲ结构有待进一步测定。HPLC(高效液相色谱)检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上。     

白头翁皂苷的分离提纯

酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷，脱脂后，经大孔树脂层析得到高产、高纯的白头翁总皂苷，得率为9．4％。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的、纯度较高的单体皂苷，得率为22．8％。通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照，分离纯化的单体皂苷与标准品相同．是3-O-[α-L-鼠李糖基(1-2)-L-阿拉伯糖苷]-3β，23-羟基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。     

穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯

研究穿山龙薯蓣总皂苷提取条件的确定及其分离提纯。实验中确定皂苷提取的最适酒精度、最适温度和最佳时间分别为95%、50℃和6h,总皂苷得率为2.4%。用柱层析对薯蓣皂苷单体进行分离提纯,得率为样品的19.6%。用TLC检测样品,确定得到样品为3 O {α L 鼠李糖 (1→4) [α L 鼠李糖 (1→2)] β D 葡萄糖} 薯蓣皂苷元。最后用HPLC法检测其纯度为90%左右。     

六糖基白头翁皂苷的酶法降解及其产物鉴定

利用酶法降解六糖基白头翁皂苷,结合硅胶柱层析法对酶解产物进行分离纯化。白头翁总皂苷经氯仿-甲醇洗脱,得到白头翁皂苷化合物1(六糖基白头翁皂苷);利用酶法转化白头翁皂苷化合物1,产物经氯仿-甲醇洗脱,得到白头翁皂苷化合物2。分离得到的两个化合物经HPLC检测纯度达到95%。利用核磁共振法对化合物进行结构鉴定,确定白头翁皂苷化合物1结构为3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(即六糖基白头翁皂苷),白头翁皂苷化合物2结构为常春藤皂苷元3-O-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-L-吡喃阿拉伯糖苷。     

白头翁皂苷酶解产物的分离纯化

白头翁皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化。通过白头翁皂苷酶解产物的第28碳糖基水解反应、TLC和HPLC实验确定：酶解产物Ⅰ为白头翁皂苷Ⅳ，即3-O-α-L-阿拉伯糖-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-酸，其得率为4．08％；酶解产物Ⅱ为白头翁皂苷Ⅴ，即3-O-α-L-阿拉伯糖-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-糖基酯苷，其得率为44％；没有反应的底物为白头翁皂苷Ⅲ，即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷，其得率为0．5％，酶解产物Ⅲ结构有待进-步测定。HPLC(高效液相色谱)检测结果显示所得纯品纯度可达95％以上。     

穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化

用柱层析法对穿山龙薯蓣皂苷酶解产物进行分离纯化(硅胶柱中以氯仿甲醇洗脱),得到2种单体皂苷和皂苷元。经薄层层析检测,纯化的单体皂苷1为3 (O) (β D 吡喃葡萄糖基) 薯蓣皂苷,得率为样品的33.95%,用高效液相色谱法检测其纯度为93.82%。产物2的结构和特征有待进一步研究。     

穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化

用柱层析法对穿山龙薯蓣皂苷酶解产物进行分离纯化(硅胶柱中以氯仿甲醇洗脱)，得到2种单体皂苷和皂苷元。经薄层层析检测，纯化的单体皂苷1为3-(O)-(β-D-吡喃葡萄糖基)-薯蓣皂苷，得率为样品的33．95％，用高效液相色谱法检测其纯度为93．82％。产物2的结构和特征有待进一步研究。     

单糖基白头翁皂苷的分离纯化

用柱层析法在氯仿和甲醇液中对白头翁皂苷酶解产物进行分离纯化,得到1种单糖基皂苷和皂苷元。经薄层层析和高效液相色谱检测确定:单糖基皂苷为3-O-α-L-阿拉伯糖-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸,其得率为5.1%。高效液相色谱检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上。     

柴胡皂苷酶解产物的分离纯化

柴胡皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化,得到2种单体皂苷(洗脱剂为氯仿和甲醇)。经薄层层析检测,纯化的单体柴胡皂苷酶解产物Ⅰ结构推测为水解掉2个糖基的皂苷元,产物Ⅱ结构推测为水解掉1个糖基的皂苷,产物Ⅰ和产物Ⅱ得率分别为样品的20.25%、4.25%,用高效液相色谱法检测其纯度达90%以上。产物Ⅰ、Ⅱ的结构和性质有待进一步研究。     

单糖基白头翁皂苷的分离纯化

用柱层析法在氯仿和甲醇液中对白头翁皂苷酶解产物进行分离纯化,得到1种单糖基皂苷和皂苷元.经薄层层析和高效液相色谱检测确定：单糖基皂苷为3-O-α-L-阿拉伯糖-3β,23-二烃基-Δ20（29）-羽扇豆烯-28-酸,其得率为5.1%.高效液相色谱检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上.     

生物转化法制备白头翁皂苷A3

利用微生物酶法转化白头翁总皂苷,结合硅胶柱层析法和结晶法对酶产物进行分离,制备高活性的稀有白头翁皂苷A3。将1 000g中药白头翁经乙醇浸提3次,再经脱糖、脱色处理后共得总皂苷98.6g,得率为9.86%。采用微生物Absidiasp.P00r发酵产粗酶液,对50g总皂苷进行酶反应,酶解产物经脱糖、脱色处理后,得到含白头翁皂苷A3的粗产物34.2g。通过硅胶柱层析和结晶法对产物进行分离纯化,制备得到白头翁皂苷A3单体1.56g,得率为4.56%,HPLC检测其纯度为95.4%。     

石胆草化学成分的研究

从石胆草（Corallodiscus flabellatus（Craib）Burtt）的丙酮提取物中分离得到7个化合物,其中3个黄酮苷：大蓟苷（pectolinarin,1）,4-乙酰基-大蓟苷（4-acetyl-pectolinarin,2）,蒙花苷（linarin,3）;2个苯乙醇苷：3,4-二羟基苯乙醇8-O-β-D-芹糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（4）,3,4-二羟基苯乙醇8-O-β-D-芹糖基（1→3）-[β-D-葡萄糖基（1→6）]-4-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷（5）;2个苯乙醇：3,4-二羟基苯乙醇（6）及4-羟基苯乙醇（7）.化合物的结构由理化性质、波谱解析得以确定.化合物1-4为首次从石胆草中分离得到.并用高效液相色谱（HPLC）对药材的丙酮提取物进行分析,指认了主要色谱峰,发现石胆草主要含有苯乙醇及其苷类成分,其中化合物5的含量最高.     

乳浆大戟中黄酮类化学成分研究

研究乳浆大戟EuphorbiaesulaL．的化学成分。利用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从乳浆大戟乙酸乙酯提取物分离得到3个单体化合物,分别鉴定为槲皮素-3—O-α—L-鼠李糖苷（1）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、槲皮素-7—O—β-D-吡喃葡萄糖苷（3）。     

朱砂根皂苷的提取

报道了朱砂根皂苷的提取实验。朱砂根经乙醇浸泡得到朱砂根皂苷,大孔吸附树脂吸附皂苷,水及低浓度乙醇洗、除杂质,70%醇洗得朱砂根皂苷,其提取得率为5.19%。经薄层层析和高效液相色谱检测,得到的朱砂根皂苷中含有4个糖基的朱砂根皂苷,即3-o-[--βD-木糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖基-(1→5)-基;β-D-葡萄糖基-(1→2)-L-阿拉伯糖基]-朱砂根皂苷元。     

3,3-乙撑二氧-5α,10α-环氧-Δ~(9(11))-雌甾二烯-17α-(1-丙炔基)-17β-醇的合成与表征

用过氧化氢 /α,α,α 三氟苯乙酮催化 3 ,3 乙撑二氧 Δ5(10 ) ,9(11) 雌甾二烯 1 7α ( 1 丙炔基 ) 1 7β 醇环氧化合成相应的 3 ,3 乙撑二氧 5α ,1 0α 环氧 Δ9(11) 雌甾烯 1 7α ( 1 丙炔基 ) 1 7β 醇 ,原料转化率高 ;5α,1 0α 环氧化合物和 5β,1 0 β 环氧化合物的摩尔比达到 1 0∶1 ;经柱层析分离、提纯 ;得到了相应纯的 5α ,1 0α 环氧化合物和 5β,1 0 β 环氧化合物 .测定了它们的熔点、比旋光度 ;并用IR谱、1H NMR谱和13 C NMR谱对其结构进行了鉴定 .     

酶法制备人参皂甙Rh_2的研究(英文)

研究了酶法改变在人参中含量较高的皂甙、如Rb、Rc和Rd等原人参二醇类皂甙所生成的皂甙。经质谱和核磁共振测定分析研究 ,酶解得到的产物是 2 0 (S) 人参皂甙Rh2 [2 0 (S) 原人参二醇 3 O β D 葡萄吡喃糖甙 ],即其系统名称是 3 O (β D 葡萄吡喃糖基 ) 达玛 2 4 烯 3β ,12 β ,2 0 (S) 三醇 [3 O (β D glucopyranosyl) dammar 2 4 e     

红毛七中三萜皂苷类化学成分生物活性研究

采用96孔板微量稀释法,以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳链球菌、枯草芽孢杆菌、小麦赤霉病菌、白菜黑斑病菌、西瓜枯萎病菌、葡萄炭疽病菌等为指示菌,对红毛七中分离纯化得到的化合物进行抑菌活性评价．结果表明：三萜皂苷化合物对测试的8种菌均有抑制作用,其中16α-羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷显示出很强的抑细菌活性,MIC值为3．9μg／mL;采用二甲苯致小鼠耳肿胀方法和热板法对分离得到的三萜皂苷化合物常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷,常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷等进行了抗炎和镇痛作用研究．结果表明：2种三萜皂苷化合物对小鼠的抗炎、镇痛效果与剂量成依赖关系．在注射化合物30min后,镇痛效果达到最大．