Ru（phen）3^2＋-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20 mmol·L-1硫酸-1.2 mmol·L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛

基于在酸性介质中,甲醛能够增敏高锰酸钾氧化茚三酮的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定洗涤用品中的甲醛的化学发光分析方法。结果表明,甲醛质量浓度在10μg/mL～100μg/mL内,与发光强度呈良好的线性关系;对50μg/mL甲醛标准溶液连续进样7次测定,相对标准偏差为1.49%,该方法的检出限为0.637μg/mL。     

流动注射-化学发光法在BSA构象变化研究中的应用

建立了一种基于鲁米诺(luminol)化学发光的流动注射-化学发光系统,考察了蠕动泵流速、luminol浓度等对系统发光强度的影响,确定了最佳实验参数,并采用该系统对BSA的构象变化活性进行研究。结果表明,BSA在碱性环境中可显著增强luminol的发光强度,华法林对于BSA/luminol体系发光强度的抑制作用在一定浓度范围内(0.1～1600μmol·L~(-1))呈现良好的线性关系。该方法稳定性高,结果可靠且易于操作,可为其他功能蛋白质构象变化活性表征提供方法学的借鉴。     

流动注射化学发光法测定异丙肾上腺素

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化异丙肾上腺素产生化学发光,而甲醛能够显著增强该体系的发光强度。据此建立简单快速测定异丙肾上腺素的流动注射化学发光法,并且对试验条件进行优化。在最优条件下,异丙肾上腺素在0.1～10.0μg·L-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限是0.02μg·L-1。对2.0μg·L-1的异丙肾上腺素标准溶液平行测定11次,平行测得值的RSD为2.7%。将本法用于针剂中甲异丙肾上腺素的测定,结果令人满意。     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定土壤中痕量镉

提出流动注射在线液 -液萃取火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量镉的分析方法 ,对螯合萃取系统的介质酸度、流路运行参数等进行了试验。结果表明 ,在浓度为 1 .5× 1 0 - 2 μg·ml- 1 的镉溶液中 ,其RSD(n =1 0 )为3 3 % ;检出限 (k=3)为 3 .1× 1 0 - 4μg·ml- 1 ,对土壤标准样品测定结果与推荐值相吻合。     

流动注射化学发光法测定噻枯唑

研究发现,在pH为2～3的范围内,Fe3 和过氧化氢反应产生的羟基自由基(·OH)可以氧化噻枯唑产生较弱的化学发光,罗丹明6G可以大大增强此发光,且增加的发光强度与噻枯唑的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定噻枯唑的流动注射化学发光新方法。该法的检出限为19μg/L(3σ),线性范围为0.03～5.0mg/L,对3.0mg/L的噻枯唑连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为3.1%。该法已成功测定了环境水样和大米中加入的噻枯唑含量,结果令人满意。     

羟自由基化学发光体系测定抗坏血酸

研究发现,铁(Ⅲ)与过氧化氢在酸性条件下生成羟自由基(·OH),羟自由基(·OH)和罗丹明6G(Rh6G)混合可以产生微弱的化学发光,抗坏血酸可以增敏其微弱化学发光,结合流动注射技术,建立了一种新的抗坏血酸化学发光分析法.增敏的化学发光强度与2.0×10-6～8.0×10-4 mg/mL范围内的抗坏血酸呈良好线性,检出限为1×10-6 mg/mL(3σ),对5.0×10-5mg/mL的抗坏血酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.1%.文章最后对其反应的可能机理进行了探讨.     

流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)含量

文章提出了鲁米诺-过硫酸铵体系联用流动注射化学发光测定砷(Ⅲ)含量的方法。在载液中,砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度下降,发光强度降低量与砷(Ⅲ)浓度成线性关系。该方法所用仪器简单,操作方便,实验结果准确性好,且可在线测定。优化了实验条件,在最优条件下线性关系为ΔI=-393.3+4408.3c(c:mg/L),R=0.9998,线性范围为0.5~8.0μg/m L,检出限为0.39μg/m L(3σ),将本方法用于标准样品测定,结果满意。     

岩白菜素抗氧化活性的分子光谱法测定

以自由基清除法,结合流动注射-化学发光法、紫外-可见分光光度法和荧光光谱法等分子光谱技术对岩白菜素进行抗氧化活性研究。以岩白菜素清除率为指标,以经典抗氧化剂维生素C作为对照,测得清除率紫外-可见分光光度法为98.10%、荧光光谱法为98.22%、流动注射-化学发光法为97.87%;对超氧阴离子的清除,测得清除率紫外分光光度法为75.20%、荧光光谱法为73.15%、流动注射-化学发光法为79.67%,岩白菜素对羟自由基的清除IC_(50)为0.73 ng/mL,对超氧阴离子清除IC_(50)为1.18 ng/mL,且抗氧化活性均优于经典抗氧化剂维生素C。结果表明,岩白菜素具有良好的抗氧化能力,为岩白菜属植物抗氧化活性的开发提供理论依据和实验参考。     

细菌纤维素吸附人体内毒素的研究

细菌纤维素湿膜和冷冻干燥的细菌纤维素干膜持水率分别为75.92g/g、9.14g/g,膨胀率分别为72.13mL/g、8.62mL/g。测定了其对人体内有毒物质组胺、氨和NO2-的吸附作用。细菌纤维素湿膜对组胺、氨和NO2-的吸附速率分别为44.83μg/(g·min)、0.83μg/(g·min)、5.28μg/(g·min),吸附率分别为18.6%、18.6%、27.8%。细菌纤维素干膜对组胺、氨和NO2-的吸附速率分别为52.25μg/(g·min)、1.23μg/(g·min)、7.67μg/(g·min),吸附率分别为15.8%、11.5%和23.0%。     

辽宁省稻瘟病菌对烯肟菌酯敏感基线及抗药性风险研究

从辽宁省8个地区从未使用过烯肟菌酯的水稻田中共采集分离了122株稻瘟病菌菌株。采用菌丝生长速率法测定其对烯肟菌酯的敏感性,结果表明,不同地区的菌株敏感性存在一定的差别,最敏感的是抚顺菌株,其EC50平均值为1.2678μg·mL-1;最不敏感的是营口菌株,其EC50平均值为1.5576μg·mL-1。所有菌株的EC50平均值1.4176μg·mL-1,可作为稻瘟病菌对烯肟菌酯的敏感基线。经紫外线照射,获得了两个抗药性突变菌株,其抗药性倍数分别为5.29和8.46。抗药性突变菌株的菌丝生长速率及产孢能力均低于野生菌株。由此可见,稻瘟病菌对烯肟菌酯产生抗药性的风险较低。     

2,2'-联吡啶配合物吸附波测定锰(Ⅱ)

在ｐＨ＝ １０．２ 的硼砂和氢氧化钠介质中,锰（Ⅱ）与２,２＇－联吡啶（Ｂｉｐｙ）生成配合物,于－ １．５８Ｖ（对饱和甘汞电极）出现一尖锐的极谱峰。在滴汞电极上用示波极谱仪测定,峰电流与锰（Ⅱ）浓度在０．０００２５～０．２０ μｇ·ｍ Ｌ－ １范围内呈线性关系,检出限为０．００００８ μｇ·ｍ Ｌ－ １,应用于白酒和茶叶中锰（Ⅱ）的测定,取得了满意的效果。     

气相色谱法测定焦麦芽中单糖的组成

建立了炮制中药焦麦芽中单糖组成测定的衍生气相色谱法。样品经水提取,三氟乙酸水解,糖腈乙酰化衍生后,用5%OV-17填充柱分离,FID检测器检测,内标法定量。鼠李糖、木糖、甘露糖和葡萄糖的检出限分别为1.21、1.08、2.14和2.40μg·mL-1(S/N=3),回收率均在80.0%以上,RSD不高于4.9%。在焦麦芽样品中检测出的单糖葡萄糖含量最大。     

ctDNA含量测定的荧光分析新体系研究

利用荧光光谱法研究了多种不同荧光试剂与ctDNA结合后的光谱特征,实验结果表明c,tDNA能小幅度的增强刚果红的荧光强度,且在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂存在下体系的荧光强度增强比较大,并在一定范围内荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新体系。当反应温度为25℃,反应时间为40min,CR浓度为8.0×10-6 mol.L-1,CTMAB的浓度为3.2×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.005～3.600μg.mL-1范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:△F=131.22C+3.8543(C:μg.mL-1)r,=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%~102.50%,结果令人满意。     

鲁米诺-羧甲基壳聚糖化学发光体系测定微量铅离子

基于Pb(II)对鲁米诺(luminol)-羧甲基壳聚糖(CMCS)化学发光体系的抑制作用,建立了操作简便、快速的测定微量Pb(II)的方法。在选定的最佳实验条件下,Pb(II)在浓度范围0.048~24.1 nmol·mL-1内的对数值与体系化学发光强度变化值呈线性关系,检测限为16.1 pmol·mL-1(3σ)。本法成功用于测定水样中的Pb(II)含量的测定。     

黄菊提取物分析方法研究

采用TLC法对黄菊提取物中野菊花进行定性鉴别,采用HPLC法测定黄菊提取物中的黄芩苷并进行水分、水中不溶物的测定。TLC定性检出野菊花,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;黄芩苷在1.862~186.195μg·mL~([-1])(r=0.9997)与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率为102.08%,RSD(n=9)为1.57%。     

一种测定血清脂蛋白a的胶乳增强免疫共振散射法

在pH为7．2的Tris-HCI缓冲溶液中,脂蛋白（a）抗体胶乳液与脂蛋白（a）发生免疫反应并在胶乳E聚集,导致体系的共振散射强度增强,在波长为580mm处有较强的共振散射峰。在选定条件下,脂蛋白（a）浓度在0．06～1．40μg·mL。范围内与580am处的散射强度呈良好的线性关系,其回归方程为A1Rs=325．6p-17．8,相关系数为0．996,检出限为0．0063μg·mL^-1。用于血清中脂蛋白a测定,仪器简单,操作简便,选择性好,结果满意。     

汽油电化学催化氧化脱硫

采用一种新型的电化学催化氧化方法,研究了在碱性电解体系中汽油脱硫的规律.结果表明：在碱性电解体系中汽油电解催化氧化脱硫的理论分解电压范围为0.5～1.5 V;适宜的电解条件为：分解电压1.90 V,碱液浓度1.0 mol·L^-1,油/电解液进料体积比1/3,搅拌速度300 r·min^-1,适宜温度50℃,电流密度155 mA·cm^-2,进料流速200 ml·min^-1.在此条件下油品硫含量从310 μg·g^-1下降到120 μg·g^-1左右,且对油品的主要性质没有影响.     

催化加氢法提高乙二醇质量

对对催化加氢法提高乙二醇质量进行了研究,考察了反应温度、压力和乙二醇空速对乙二醇紫外透过率和杂质去除率的影响。结果表明,在反应温度353 K、乙二醇液时空速 30 h^-1、压力0.25 MPa、氢气质量空速0.02 g·ml^-1·h^-1条件下,催化剂连续运行90 d,乙二醇含水料在220、275、350 nm的UV值由原来的49.6％、88.2％、97.7％平均提高到73.8％、93.2％、99.7％,精馏后乙二醇成品的紫外透过率平均提高到84.2％、95.1％、99.9％,杂质去除率提高到75.5％、60％、95.8％,成品的醛含量由原来的11.5 μg·g^-1下降到3.7 μg·g^-1。