锆(Ⅳ)-柠檬酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应及其应用

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有溴化十六烷基三甲基铵存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与柠檬酸及溴邻苯三酚形成成胶束混配有色配合物，该配合物最大吸收波长在４７０ｎｍ，摩尔吸光系数为６．６４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．锆量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。方法用于铝合金中微量锆的测定，结果满意。     

锆-5-Br-PADAP-亚氨基二乙酸-Triton X-100 体系的显色反应及其应用

在ｐＨ３．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,有ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｚｒ（Ⅳ）－２－（５－溴－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－亚氨基二乙酸形成１∶２∶２的混配胶束有色配合物,配合物最大吸收波长为５９２ｎｍ,摩尔吸光系数为７．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锆量在０～１．２０ｍｇ／Ｌ范围符合比尔定律,方法用于矿石中微量锆的测定,结果满意。     

DBS—偶氮胂与锆（Ⅳ）显色反应的研究

系统地研究了ＤＢＳ－偶氮胂与锆的显色反应测得配合物的组成为Ｚｒ：Ｒ＝１：２，试剂与配合物的最大吸收波长分别在５３０ｎｍ和６５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＾６５０为５．０×１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ），在０－３５μｇ／２５ｍｌ浓度范围内服从比尔定律，结果表明，显色反应的时间短，试剂及配合物的稳定性好，灵敏度较高，选择性较好。     

Hg（Ⅱ）—KI—XO—Gum—PVA显色体系的研究和应用

在非离子表面活性剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇存在下，汞与碘化钾和二甲酚橙在水相中形成稳定的多元配合物显色体系该配合物在５３０ｎｍ处有一最大吸收波长，汞含量在０～１２μｇＨｇ２＋／２５ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数高达２６９×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１，ｃｍ－１，平均回收率达９７４％～１０２５％用这一显色体系测定乳制品中微量汞，结果令人满意     

胞嘧啶与金属离子Cu+／2+,Zn2复合物的稳定性研究

用M06/6-31+G*方法和PCM(polarized continuum model)溶剂模型研究了CnCu+/2+和CnZn2+配合物在气液两相中的稳定性顺序,重点从溶剂效应和电荷分布等方面讨论分析了与生物环境相关的液相中各配合物的稳定性。结果表明,CnCu+受溶剂效应和电子转移的影响不大,气液两相中最稳定的配合物均为C1Cu+,后面的配合物稳定性顺序基本一致;CnCu2+在气相中最稳定的也是C1Cu2+,受溶剂效应和电子转移的影响(溶液中C4CuII+→C4CuII2+过程比C1Cu+→C1Cu2+进程有更多的电荷转移(0.14 vs 0.07)),液相中最稳定的配合物变为C4CuII2+。CnZn2+在气液两相中最稳定的配合物均为C1Zn2+,这与CnCu+最稳定的配合物规律一致,但后面的配合物稳定性顺序变化较大,其中稳定性顺序中排第二位和第三位的配合物由气相中的C7ZnI2+和C6ZnI2+变为液相中的C4ZnII2+和C5ZnI2+。C4MII+/2+和C5MI+/2+因结构对称且电荷分布相似,稳定性基本一致。     

金属配合物对毛织物阻燃整理的探讨

讨论了钛或锆的氟配合物对羊毛织物阻燃整理的使用价值.结合有关文献分析探讨了金属配合物对羊毛阻燃机理、阻燃剂的工艺条件及整理时的毒性与防护措施.     

胶束增溶分光光度法测定水中的铅

研究了在表面活性剂存在下,测定水溶液中铅含量的方法.该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中的铅含量.配合物的最大吸收波长为480nm,ε480=7.1×103L·mol-1·cm-1.铅浓度在0.4～2.4μg·mL-1范围内符合比尔定律.采用已知样进行回收实验,得到了满意的结果.     

环境中石油烃污染物组分的气相色谱分析

采用硅胶／氧化铝层析柱分别对原油及污染土壤中的油组分进行了分离，得到了胶质和沥青质、饱和烃、芳烃和极性物等组分，回收率达90%以上；通过气相色谱法(GC)和重量法对受污染土壤和水体的石油烃(TPHs)所进行的定量分析结果表明：以20^#柴油为标准油，用GC法对水相中低浓度石油烃含量的测定效果较好；而用重量法测定受污染土壤中的油含量可以满足对环境样品的要求，利用GC图判别原油烃的指纹特征对于分析原油组成在环境中的变化具有重要意义。     

羟基乙酸与铕（Ⅲ）配合物的合成及性质研究

在水溶液中合成了羟基乙酸铕配合物，通过化学分析和元素分析确定了配合物的化学组成为Ｅｕ（ＣＨ２ＯＨＣＯＯ）３２Ｈ２Ｏ，试验了配合物的溶解性。分别测定了该配合物在水和二甲基亚砜中的摩尔电导，利用红外光谱，热分析，Ｘ－射线偻末衍射，荧光光谱以及紫外光谱对配合物的性质和结构进行了研究。     

聚乙稀醇和阿拉伯胶存在下用分光光度法测定铌

研究了在聚乙稀醇和阿拉伯胶混合表面活性剂存在下，铌钼杂多酸与结晶紫形成的缔合物，直接在水相中光度法测定铌．所拟定的方法线性范围０～１０μｇＮｂ／２５ｍＬ，ε为３．７×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．大多数离子不干扰测定，是目前水相中光度法测定铌的高灵敏和选择性、重现性好，线性范围宽的方法，经标样或试样分析验证方法，可用于岩矿和合金钢中铌的测定。     

萃取分离ICP-AES法测定二氧化锆中镧和钇

利用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑酮[5](PMBP)-氯仿溶液在高酸度下对锆的选择性萃取，使基体与待测元素分离，然后以电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法，测定了高纯二氧化锆中痕量杂质元素La和Y的含量，样品分析结果满意。     

X-射线荧光光谱法分析锆英石质耐火材料

介绍了用XRF(X射线荧光光谱法)测定锆英石质耐火材料中的锆含量的定量分析方法。说明了该分析方法所适用的测定范围,并对标样的制备、试验条件的选择和分析结果做出了详细描述。     

温和条件下四氯化锆-萘催化合成活性氢化钠

以四氯化锆－萘为催化剂，四氢呋喃为分散剂，金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠。考察了不同时间内催化剂四氯化锆、萘量以及温度对钠催化氢化转化率的影响，得到最佳反应条件为：在常压下，物料配比是钠：萘：四氯化锆等于１００：５：２（摩尔比）；反应温度４０℃；反应时间６～９ｈ。对于产品氢化钠进行了比表面积测定，表明氢化钠具有很高的催化活性，其数值为１１０．３／ｇ，转化率在８０％以上。     

氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆的合成及催化性能

采用新途径制备了氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂 ,首先制备了 3 -胺丙基三乙氧基硅 (APS)层柱磷酸锆 ,浸渍Cr(NO3) 3·6H2 O溶液后在 5 5 0℃下焙烧 ,将其转化为氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。与常规浸渍制备方法相比 ,所获得的催化剂样品中铬元素与载体间的相互作用强 ,促进了氧化铬在载体上的分散 ,在氧化铬负载量达到 5 0 %时无晶相氧化铬生成 ,催化剂的比表面积最高达到 2 30m2 /g。在苯羟基化反应中用新途径制备的催化剂苯的转化率可以达到 2 9.6 % ,高于常规方法制备的氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。随铬负载量的提高 ,反应过程中活性组分的流失量降低 ,催化剂活性具有较强的抗流失性能     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

通过催化光度法研究了亚硝酸根-溴酸钾-二甲基黄体系痕量亚硝酸根的测定,探讨了试验中影响因素的最佳试验条件.试验结果表明,该方法的线性范围为0.5⁵.0μg/25 mL,NO-2检出限为2.39×10-9g/mL,相对标准偏差为1.02%,试样加标回收率是98.2%.该方法用于测定水样中亚硝酸根含量,取得较为理想的结果.     

分光光度法测定卵磷脂中磷

微量磷的测定,常采用磷钼兰光度法,近年来有报道应用极谱分析法［１］ 。磷钼兰光度法利用Ｐ（Ｖ） 与钼酸铵形成磷钼杂多酸,应用不同还原剂还原为磷钼杂多兰,测定吸光度。应用ＮａＦ－ ＳｎＣｌ２ 作还原剂,基于酸性介质中磷钼兰光度法,以淀粉作稳定剂,在室温下（１５ ～２５ ℃） 显色。该方法具有颜色稳定、试剂易得、酸度范围大的特点。用于具有重要生物功能的保健性药物卵磷脂中磷的测定,结果与传统方法测定结果相一致。摩尔吸光系数ε＝ ２ ．２ ×１０４ Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ） ,相对标准偏差０ ．５ ％ ～１ ．１ ％ ,加标回收率在９６ ．６ ％ ～１０６ ．７ ％ 之间,结果满意。     

添加氧化钙的硅酸锆陶瓷的性能

以硅酸锆和硝酸钙为原料,采用湿磨的方法实现原料的均匀混合,制备了系列的添加氧化钙的硅酸锆陶瓷,利用阿基米德法和X-射线衍射技术对硅酸锆陶瓷的密度、物相变化进行了表征,测试了其显微结构和抗折强度,重点讨论氧化钙添加量和烧成温度对硅酸锆陶瓷的影响.结果表明,1 450℃和1 500℃烧结试样的体积密度随氧化钙添加量改变有较小变化,1 550℃烧结试样密度则随着氧化钙添加量增大而减小,密度最大值可达4.19克/立方厘米;样品的物相由硅酸锆和单斜氧化锆及少量稳定氧化锆组成,主晶相为硅酸锆;硅酸锆陶瓷有较多的气孔,是其致密度小的主要原因,硅酸锆陶瓷的主要断裂方式是沿晶断裂;硅酸锆陶瓷的抗折强度随着烧成温度的升高明显降低,随氧化钙添加量增大而先减小再增大,抗折强度最高可达186.0兆帕.     

原子发射光谱法测定钢中微量硅的研究

利用光电直读光谱仪探讨了钢中微量硅的发射光谱分析方法，选择Ｓｉ２８８１．５Ａ作为分析线，Ｆｅ２７１４．４Ａ作为内标线，对钢中硅测定的线性范围为０．０５％～１．３％，对Ｓｉ含量为０．１７％的标准钢样的１２次平行测定，相对标准偏差为５．３％，并对标准钢样进行了测定，与理论值相符，本法用于实际样品分析，结果令人满意。     

COD快速测定新法的研究

该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液,进行恒温密封消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的标准曲线.以此标准曲线法测定实际水样的COD值,与重铬酸钾标准法测定得到的水样COD值相比较,相对误差≤±5%,且消解时间仅为10 min,从而形成具有快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

ICPAES法测定易拉罐铝合金中的有害元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱(ICPAES)测定食品包装铝合金中常见有害元素的方法,考察了铝基体对测定的影响,按GB356285标准方法进行了浸泡实验.方法的检出限为0.5×10-10g*mL-1～65.5×10-10g*mL-1,回收率在92 %～105 %,精密度(RSD, n=5)为3.67 %～5.72 %.结果表明4 %乙酸浸泡液中可检出0.040μg*mL-1Cr.