石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金

甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多(0.5～15.4μg/g),测试过程金记忆效应问题突出.选择采用70 mL王水(1+1)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼(5 ng/mL)为内标选择在线内标法进行...     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明, 选用15 g Sn粉, 30 g Na₂CO₃, 20 g K₂CO₃, 20 g SiO₂, 40 g硼砂, 10 g面粉, 5 g CaO, 2 g CaF₂, 5 g NaCl作为试金配料的组分, 在1 100 ℃进行熔矿, 可以得到合格的锡扣;选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh、¹⁸⁹Os和¹⁹³Ir为待测元素同位素, 以Lu(10 ng/mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng/g)分别为:0.18(铂)、0.21(钯)、0.15(钌)、0.15(铑)、0.12(锇)、0.15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定, 结果与认定值一致, 各元素的相对标准偏差(RSD, n=12)在1%~10%之间。     

铅试金-电感耦合等离子体质谱法测定斑岩铜矿中金铂钯

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定,对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂,提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁶Pd为测定同位素,以¹¹⁵In对¹⁰⁶Pd、¹⁸⁵Re对¹⁹⁷Au和¹⁹⁵Pt进行校正,建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法。通过对试金配料组成进行考察,确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成。对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化,最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000 ℃。灰吹试验表明,打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950 ℃)除去部分铅,待铅扣被熔渣覆盖后,取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920 ℃)除去剩余的铅,可获得满意的银合粒。灰吹干扰试验表明,虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中,但其对灰吹过程的干扰可忽略。质谱干扰试验表明,试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g。按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7%～9.5%,加标回收率在96%～107%之间。采用国家标准GB/T 20899.1—2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31—2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照,实验方法测定值与标准方法基本吻合。     

硫脲从含金黄铁矿中浸金试验研究

试验研究表明硫脲能够有效浸出黄铁矿中的金。合适浸出的条件是 :硫脲质量浓度8～ 12g/L ,硫酸质量浓度 15g/L ,浸出时间 >10h ,浸出温度 4 0～ 5 0℃     

鲁米诺化学发光法测定铝合金中微量硅

研究了利用钼酸铵—碘化钾—鲁米诺化学发光反应测定微量硅的方法,检测限达2ng/ml,线性范围为1×10~(?)～1×10~(?)g/ml,相对标准偏差小于5％,应用于铝合金中硅的测定,结果满意。     

金-溴酸钾-番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量金

在磷酸介质中,痕量金对溴酸钾氧化番红花红O的变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量金的新方法。实验表明,在两支25 mL比色管中分别加入0.6 mL 1.0 g/L番红花红O溶液、0.5 mL 6.0 mo1/L磷酸,其中一支加适量金(阻抑体系),另一支不加(非阻抑体系),再分别加 0.7 mL 0.05 mo1/L溴酸钾溶液,定容至10 mL,在100 ℃水浴中反应20 min,于波长520 nm处测定阻抑和非阻抑体系的吸光度差,金的浓度在0.5～6 ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系。方法检出限为7.62×10^－12g/mL,表观活化能为74.97 kJ/mol。方法用于矿石中金的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.1%~3.5%,回收率为99%～105%。     

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0.11ng/g,Pd为0.038ng/g,Rh为0.016ng/g,Ir为0.040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4.09%,Pd为4.75%,Rh为4.53%,Ir为4.78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。     

某高硫砷金精矿提取方法比较

对辽南某高硫砷金精矿提取方法进行了比较。固液比 1:3,pH =10 5,NaCN =1g/L ,2 5～ 30℃ ,电动搅拌 2 4h或 36h常规氰化 ,浸出率仅为 5%左右。固液比为 1:4 ,氧气 5× 10 5Pa ,加压酸性预氧化浸出效果不好 ,浸出率为 39 6 %。硫脲提取pH =0～ 1 0 ,硫脲 =2 0g/L ,2 5～ 30℃ ,固液比 1:4 ,FeCl3 为氧化剂 ,电动搅拌 1 5～ 2h ,浸出率为50 9%。采用Ca(OH) 2 固硫固砷浸出 ,效果较好。烧渣酸洗 ,硫脲浸出 ,时间短 ,浸出率达 94 5% ,并可避免高毒性的氰化物。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素

铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g 硝酸钠、5g 氟化钙,1100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁸⁹Os、¹⁹³Ir、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh(需要测定铅进行元素校正)、¹⁹⁷Au和¹⁰⁹Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028~98ng/g。对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~5.4%,加标回收率为96%~104%。实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好。     

活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金

采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金,存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题,且不适合批量测定。实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。该方法测定范围为10. 00～150. 00 g/t,检出限为0. 019μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0. 93%～2. 56%,加入标准物质回收率为96. 5%～103. 1%。本方法与国家标准方法测定结果吻合良好,具有精密度好、准确度高、成本低等优点,适合金精矿中金的批量测定。     

金-银合金电镀液

本发明公开了一种金-银合金电镀液，其中含有以金含量计1．0～30g／L的氰化金钾和以银含量计1．0×10^-6～200×10^-6的氰化银钾。该电镀液最好添30～100g／L的焦磷酸钾、20—50g／L的硼酸、0．05-150g／L的乙二胺或者其衍生物。该电镀液是适合连接器等的电气接点零件的电气接点形成用的电镀液。     

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H₂O₂、2.0 g KClO₃,及在160 ℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6 h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%     

小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯

建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。     

锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱

铑和铱在工业领域具有重要战略地位,但其在自然界含量极低、分布不均,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用锡试金富集样品中痕量的铑和铱,用压力机将锡扣压成锡片后,经盐酸溶解并过滤,以王水(1+1)为介质用微波消解法处理沉淀及滤纸,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品溶液中的铑和铱进行测定,建立了地球化学样品中铑和铱的测定方法。实验表明,以锡粉为捕集剂,锡试金流程中铑和铱的空白值远低于锍镍试金和铅试金的空白值。在选定的实验条件下,Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在12.5～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线的决定系数分别为0.999 6和0.999 2。铑和铱的特征浓度分别为0.183和1.367 ng/mL,检出限分别为 0.015和0.018 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学标准物质中Rh和Ir的测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.6%~12.6%。将实验方法应用于铬铁矿和土壤样品分析,Rh和Ir测得结果的相对标准偏差(n=6)为3.7%～7.3%,加标回收率为85%～108%。     

用硫脲从黄铜矿精矿中浸出金

pH的影响 在25℃和800~(-1)min条件下,使用10.0g/L硫脲、5.0g/LFe~(3 )、S/L10％研究了pH的影响,浸出时间为7h。研究限定在pH1—4之间,因为在这样的pH值下硫脲体系较为稳定。图5表明,当pH增加时,金回收率降低。初始pH为1.0时,得到的最好金回     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L~(103)Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1～300)μg/L。该方法测定范围为(5～300) ng/g,加标回收率为95.70%～104.69%。实验考察了聚氨酯泡沫塑料的质量、震荡吸附时间及标准曲线的制备方式对金测定的影响。该方法简单、快速、结果准确、精密度好,适合地质样品中痕量金的测定。     

金樱子中芦丁和槲皮素不同提取方法的比较研究

[目的]研究不同提取方法对金樱子(Rosa laevigam Michx)果实芦丁和槲皮素提取的影响,为金樱子(FRUCTUS ROSAE LAEVIGATAE)药材的合理开发利用提供科学依据.[方法]采用热水浸提、乙醇回流和乙醇超声波辅助法提取金樱子果实中芦丁和槲皮素,用HPLC法测定含量,并进行方法学考察.[结果]HPLC法测定中芦丁和槲皮素能较好地分离,分别在0.03～15 μg/ml(r=0.999 0)和0.04～20 μg,/ml(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/ml.3种提取方法得到的芦丁和槲皮素趋势为乙醇超声波辅助法>乙醇回流>热水浸提,分别为芦丁0.62、1.04和1.52 μg/ml;槲皮素0.78、1.18和2.24 μg/ml.[结论]乙醇-超声波提取法的效果较好.