(E)-2-庚烯醛对半胱氨酸-木糖体系美拉德反应产物的影响

研究了脂类氧化产物(E)-2-庚烯醛对L-半胱氨酸与D-木糖组成的美拉德反应体系热反应产物的影响。加入(E)-2-庚烯醛时,热反应产物在294 nm和420 nm处的吸光值均增大。采用固相微萃取结合气质联用法对不同模型体系热反应挥发性产物进行分析,结果表明,添加(E)-2-庚烯醛的美拉德反应产物中含氮、含硫化合物的形成受到抑制,一些硫醇类、噻吩类、噻唑类等硫化物的含量都有一定程度的减少,尤其是2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、3-甲基噻吩和2,5-噻吩二甲醛的含量明显下降。随着(E)-2-庚烯醛含量的增加,生成了一些新的烷基噻吩类,如2-己基噻吩、2-(1,1-二甲基乙基)-噻吩和5-甲基-2-噻吩甲醛等。并且与对照相比,加入(E)-2-庚烯醛的体系新增了一些的醇类、酮类和酯类物质。     

（E）-2-辛烯醛对美拉德模型体系挥发性产物的影响

为研究脂肪醛（E）-2-辛烯醛对L-半胱氨酸与D-木糖组成的美拉德反应体系的影响,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析不同模型体系热反应产物中的挥发性成分,并结合主成分分析法对其进行分析。结果表明：在反应体系中加入（E）-2-辛烯醛时,检测到的挥发性产物差异较大,发现2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、2-噻吩甲醇、3-甲基噻吩、糠醛、2,5-二甲基呋喃、4,5-二甲基噻唑、2-甲基-5-甲硫基呋喃、2,5-噻吩二甲醛等物质受到的影响较大。其中2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、2-甲基-5-甲硫基呋喃、3-甲基噻吩和2,5-噻吩二甲醛等化合物含量显著下降。此外,由于（E）-2-辛烯醛的存在,检测出2 种新的噻吩类物质（2-丁基噻吩和2-乙基-5-己基噻吩）以及一些新生成的醇类、酮类和酯类物质。     

脂肪醛对Mailllard模型体系含硫挥发性产物的影响

本实验研究了脂类氧化产物脂肪醛包括己醛、庚醛、辛醛和壬醛对L- 半胱氨酸与D- 葡萄糖组成的Maillard反应体系含硫挥发性成分的影响。D- 葡萄糖与L- 半胱氨酸组成的模型体系在140℃反应1h,通过GC-MS 分析,共检测到29 种含硫的挥发性产物,其中包括13 种噻吩类化合物、7 种噻唑类化合物和9 种硫醇及硫醚类化合物,噻吩类化合物种类最多而且含量最高;在反应体系加入脂肪醛以后,增加了2- 烷基噻唑类和长链脂肪族硫醇两类化合物,原来体系中的大多数含硫挥发性化合物的含量都有一定程度的减少,但具有烤香及焦香味的4- 羟基-2,5- 二甲基-3(2H)- 噻吩酮的量有一定增加,噻吩类化合物的总量略微下降,噻唑类增加,硫醇及硫醚类产物基本保持不变,总的含硫挥发性产物的量在加入脂肪醛后基本保持不变。     

三种磷脂对Maillard模型体系产生的主要含硫挥发性化合物的影响

本实验研究了三种磷脂对Maillard模型体系产生的主要含硫挥发性产物的影响。分别将三种磷脂加入到L-半胱氨酸与D-核糖组成的Maillard模型体系中,在140℃下加热1h,产物通过二氯甲烷萃取,利用GC-MS分析,比较各挥发性成分中主要含硫化合物的种类和产量。分析结果表明,加入磷脂后的Maillard反应体系能产生更好的肉香味。Maillard反应挥发性产物中酰基噻吩类、杂环硫醇类、噻吩酮类、双环噻吩类、巯基酮类以及部分噁唑类减少。磷脂氧化降解产物与Maillard反应中间体发生反应,形成一些新的挥发性产物,包括部分2-烷基噻吩、烯基噻吩、噻喃以及脂肪硫醇等。     

白猪肉与黑猪肉热反应香精中香气物质分析鉴定

以黑猪肉和白猪肉酶解物及氧化脂肪为原料,经热反应制备肉味香精。溶剂辅助蒸发结合气相色谱-质谱联机分析挥发性风味物质,基于保留指数、质谱共鉴定出123种挥发性化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。相比之下,白猪肉香精中烷基呋喃、脂肪族醛和酸的相对含量较高,黑猪肉香精中含硫化合物、含氮杂环、酯类化合物的相对含量较高,而醇类、酮类化合物的相对含量二者相差不大。采用气相色谱-嗅闻分析,基于质谱、保留指数、气味特征、标准品共鉴定出31种气味活性化合物,28种为2种肉味香精所共有,尤其二甲基三硫、糠硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2-乙基噻吩、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、3-羟基-2-丁酮等在两香精中均具有较高稀释因子。但黑猪肉香精中具有高稀释因子的化合物种类多于白猪肉香精,且采用雷达图对强势气味活性化合物比较显示其肉香、脂香化合物的轮廓线大于白猪肉香精,这可能是造成黑猪肉香精香气较浓的原因。     

猪骨炖煮香气物质的分析鉴定

采用同时蒸馏萃取方法提取猪脊骨在炖煮过程中产生的挥发性物质,弱极性柱和极性柱双柱气相色谱-质谱联用分析,鉴定出127种化合物,包括含硫类化合物、含氧杂环、含氮杂环以及脂肪族化合物等,含量高的是脂肪族醛类、酮类和醇类,共占总含量的88.96%。进一步通过稀释法气相色谱-嗅闻分析,检测出46个气味活性物质,稀释因子较高(log2FD≥9)的有糠硫醇、3-(甲硫基)丙醛、二糠基硫醚、2-乙酰基噻唑、2-十五烷酮、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇等21种,这些物质应对炖煮猪骨时的香气贡献较大。     

氧化及未氧化鸡脂对热反应肉味香精风味形成的影响

以调控氧化鸡脂为代表,通过固相微萃取/气-质联机对比分析氧化或未氧化鸡脂添加于单纯酶解液中,添加于含有葡萄糖和半胱氨酸的酶解液中,两类热反应产物的挥发性成分变化,研究氧化脂肪的存在对热反应肉味香精制备体系"肉酶解液-半胱氨酸-还原糖"风味形成的影响。结果表明,氧化或未氧化脂肪的存在使挥发性肉香成分总量增加,其中硫醇类化合物含量降低,某些杂环化合物的含量升高,出现新的杂环化合物2,5-二丙基噻吩,以及大量脂肪族醛、酮、醇、酸、内酯等成分。相比之下,氧化脂肪对反应产物风味的影响比未氧化脂肪大;酶解液中半胱氨酸和葡萄糖存在时,脂肪氧化与美拉德反应的作用更为显著。与先前采用"半胱氨酸-还原糖"模型反应相比,在含有酶解液的热反应香精制备体系中添加氧化或未氧化鸡脂时,2-甲基-3-巯基呋喃、糠硫醇等重要肉香味物质的含量降低趋势减弱。     

热反应鸡肉香精与水煮鸡肉挥发性风味成分的对比分析

采用SPME法萃取热反应鸡肉香精和水煮鸡肉中的挥发性风味成分,以气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定,结果显示:从热反应鸡肉香精中共鉴定出49种挥发性风味成分,包括烃类9种,醛类15种,醇类6种,酮类2种,酸类3种,酯类1种,杂环化合物8种,其它化合物5种。从水煮鸡肉中共鉴定出挥发性风味成分22种,包括烃类5种,醛类6种,醇类1种,酮类2种,酯类2种,杂环化合物4种,其它化合物2种。从两者中共同鉴定出的化合物有壬醛、(E)-2-辛烯醛、苯甲醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、对甲氧基苯甲醛、1-辛烯-3-醇、苯乙酮、右旋萜二烯、苯乙烯、蒎烯、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙酰基呋喃、3-呋喃甲醇、茴香脑和愈创木酚。     

采用同时蒸馏萃取方法分析猪肉炖煮过程产生的风味物质

采用同时蒸馏萃取提取炖煮猪肉过程产生的风味物质,弱极性、极性两根色谱柱进行气-质联机分析,通过谱库检索及保留指数核对,鉴定出94种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。进一步采用稀释法气相色谱-嗅闻分析,并结合保留指数、气味特征及标准品比对,鉴定出23种气味活性物质,稀释因子较高的(log2FD≥6)有2-甲基-3-呋喃硫醇、3-(甲硫基)丙醛、γ-癸内酯、甲硫醇、糠硫醇、(E)-2-庚烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、3-羟基-2-丁酮、1-辛烯-3-醇、2,4-双(1,1-二甲基乙基)-苯酚、己醛、2-乙酰基噻唑、2-乙基-3-甲基吡嗪、戊醛、苯乙醛,这些物质大部分来源于美拉德反应及脂肪氧化降解。     

“氧化鸡脂-半胱氨酸”反应体系的肉香味物质及其形成机制

采用控制氧化工艺制备氧化鸡脂。以“氧化鸡脂-半胱氨酸”为模型反应,选择较佳的反应温度和时间制备出有肉香风味的热反应产物。固相微萃取/气-质联机分析,通过保留指数、谱库检索定性,以1,2-二氯苯为标准物定量,共鉴定出42种肉香味成分,包括含硫类、吡啶类、醛类、酮类、醇类、呋喃类等,含量最高的为2-戊基呋喃,其次为2-戊基吡啶、壬醛、5-甲基-2(5H)-噻吩酮、2-戊基-2-环戊烯-酮。与“单纯半胱氨酸”、“单纯氧化鸡脂”体系对照探讨肉香味的形成机制,得出“氧化鸡脂-半胱氨酸”体系中半胱氨酸降解及脂肪氧化降解均受到了一定程度抑制,但经美拉德反应生成2-戊基吡啶、2-戊基噻吩等杂环香味物质,使热反应产物挥发性组成趋于较佳的肉香味。     

牛腩酶解液热反应制备清炖牛肉香精的挥发性成分分析

以牛腩酶解液热反应制备风味良好的清炖牛肉香精,采用固相微萃取技术提取其中的挥发性成分,并结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,从清炖牛肉香精中共鉴定出42种挥发性成分,包括烃类1种,醛类2种,醇类3种,酯类6种,酮类5种,酸类8种,醚类2种,杂环类化合物11种,其他化合物4种,其中杂环类化合物相对含量最高,其次是其他类化合物和醛类化合物。GC-O确定清炖香精9种关键性风味成分:大茴香醛、2,5-二甲基吡嗪、茴香脑、2-乙酰基吡咯、愈创木酚、2-乙基-6-甲基吡嗪、苯甲醛、α-松油醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑。     

维生素B1微波加热降解香味成分分析

气质联机分析了维生素B1(硫胺素)微波炉中火加热5分钟的挥发性产物, 鉴定出26种含硫化合物,结构类型包括噻吩、噻唑、硫取代呋喃、脂肪族含硫化合物、含硫羰基化合物等, 其中2-甲基-3-呋喃硫醇,2-乙酰基噻吩等9种化合物含有肉香味含硫化合物特征结构单元.     

北京地区不同品牌腐乳挥发性成分比较分析

采用同时蒸馏萃取,结合气质联机对北京地区的2种王致和腐乳和3种老才臣腐乳的挥发性成分进行了比较分析.研究结果表明五种腐乳挥发性成分差别较大,共鉴定出93种挥发性成分,其中酯类30种、醛酮类22种、杂环类7种、酚类5种、醇类8种、醚类3种、含硫类1种、酸类2种、烃类14种及酰胺1种.其中含量较大的成分有亚油酸乙酯、十八碳酸乙酯、十六碳酸乙酯、十四碳酸乙酯、丁香酚、辛酸乙酯、苯乙醛、3-甲基丁醛等;对腐乳的香味贡献较大的是酯类如己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯等,醛酮类如3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、苯乙醛等,杂环类如糠醛、甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪等,以及丁香酚,茴香脑,3-甲硫基丙醛等.     

广式烧鸭不同加工阶段挥发性风味成分研究

为研究不同加工阶段对广式烧鸭风味成分的影响,采用HS-SPME-GC-MS技术对烧鸭的生料段、烤制Ⅰ段、Ⅱ段和Ⅲ段的挥发性成分进行分析。结果表明,广式烧鸭共检测出95种挥发性风味成分,主要为烃类、醇类、醛类、含硫含氮杂环类、酮类、醚类、脂类和酸类。随着烤制的进行,烧鸭的挥发物种类从生料段55种增加至Ⅲ段69种;挥发物含量从生料段的21.51 μg·g-1增加至Ⅲ段的79.75 μg·g-1。对已检出的挥发性成分进行气味活性值分析得出,随着烤制的进行,活性化合物的种类从生料段的16种增加至Ⅲ段的30种,同时烃类、醇类、醛类、酮类、含氮含硫化合物、酯类以及呋喃类化合物的OAV值均呈增加趋势,且在Ⅲ段达最大值,其OAV总值也是生料段的24.48倍。由主成分分析可知,烧鸭的生料段和Ⅰ段的风味较为接近,Ⅱ段和Ⅲ段风味各不相同,其中(E,E)-2,4-壬二烯醛、己醛、戊醛、(E)-2-己烯醛、1-辛烯-3-酮、辛醛、(E)-2-辛烯-1-醇是广式烧鸭Ⅱ段的特征性风味活性组分;1-庚醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、庚醛、2-甲基吡嗪、1-辛醇、2,3-辛二酮、2-戊基呋喃、对二甲苯是广式烧鸭Ⅲ段的特征性风味活性组分。     

温度对“半胱氨酸-木糖”模型体系初始美拉德中间体及挥发性风味物质形成的影响

采用"半胱氨酸-木糖"模型反应,在p H 5.5、温度分别为120、130、140、150、160℃的条件下,考察初始美拉德中间体2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、半胱氨酸-Amadori及原料半胱氨酸的含量随反应时间的变化,发现2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、半胱氨酸的含量在各个温度下均呈下降趋势,温度越高下降越快;但半胱氨酸Amadori的含量在120、130、140℃时呈钟形曲线变化,150、160℃则一直呈陡峭的下降趋势。比较半胱氨酸利用率、反应产物的颜色、气味特征和检测到的挥发性化合物总量,尤其含硫化合物的量,得出采用140℃反应60 min为模型反应较佳条件。采用双柱定性、保留指数比对、标准谱库检索,从140℃反应60 min的产物中检测出含硫化合物40种,含氮杂环化合物5种,含氧杂环化合物8种,含量较高的为2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、2-噻吩硫醇、2-甲基噻吩并[2,3-b]噻吩、2,5-噻吩二甲醛等。     

发酵牦牛肉成熟过程中挥发性香气成分的变化

为探讨发酵牦牛肉挥发性香气成分在成熟过程中的变化规律,本文采用固相微萃取法(SPME)对各取样点样品中挥发性物质进行提取,利用气相-嗅闻-质谱联用法对其中的挥发性成分进行定性和定量分析。总计有84种挥发性成分被鉴定,其中,经嗅闻鉴定的香气活性化合物有48种,包括烃类(12)、醇类(8)、酮类(7)、醛类(3)、酸类(3)、含硫化合物(2)、酯类(4)、含氮类化合物(7)和酚类(2)。在成熟过程中,烃类和酮类含量整体呈现波动变化。醛类和酯类含量在成熟前期增加,而后又降低。酸类和吡嗪类形成于成熟过程,含量逐渐增加。烃类是成品发酵牦牛肉风味组成中含量最高的,其次是醇类、酮类及吡嗪类化合物。香辛料的添加、氨基酸的降解及微生物的代谢对发酵牦牛肉的香气形成具有重要作用。     

水分含量对L-抗坏血酸-L-半胱氨酸Maillard反应体系中挥发性产物的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对L-抗坏血酸-L-半胱氨酸反应体系在不同水分含量下的产物进行鉴定,共鉴定出包括噻吩、硫杂环、噻唑、硫醇、呋喃和硫醚等在内的62 种化合物,其中23 种噻吩化合物和13 种硫杂环化合物为2 种主要挥发性产物。结果表明,水分含量对硫杂环类化合物和噻吩类化合物影响明显,而对其他几类挥发性产物的影响不大。随水分含量的增加,硫杂环类产物中3,5-二甲基-1,2,4-三硫环戊烷2 种异构体和4,6-二甲基-1,2,3,5-四噻烷3 种产物在水分含量为55%时有极大值;2,4,6-三甲基-1,3,5-三噻烷的2 种异构体随水分含量的增加而缓慢下降,3-甲基-1,2,4-三噻烷在水分含量为45%有极小值。噻吩类产物中,噻吩、2-甲基噻吩、[3,2-b]并二噻吩、2-甲基[2,3-b]并二噻吩和2-甲基-3-巯基噻吩分别在水分含量为75%、55%、85%、65%和15%时达到最大值。     

速溶豆粉、牛奶粉及羊奶粉挥发性成分的比较

对速溶豆粉、牛奶粉和羊奶粉的挥发性成分进行鉴定并比较,分析三者挥发性成分的差异。结果表明,速溶豆粉中共鉴定出42种挥发性物质,牛奶粉中共鉴定出48种挥发性物质,羊奶粉中共鉴定出47种挥发性物质,主要包括醇类、醛酮类、烃类、酸类、酯类和其他类等物质。三者中烃类、醛酮类和酯类物质的种类和含量均较高。速溶豆粉检出的醇类和酸类物质含量最高;牛奶粉中检出的烃类和酯类物质含量最高;羊奶粉中检测到的醛酮类和其他类物质含量最高。聚类分析和主成分分析结果表明,癸醛、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1-十二烯、正癸酸、丙位辛内酯、2-正戊基呋喃、2,6-二叔丁基对甲酚是速溶豆粉的关键挥发性物质;壬醛、δ-癸内酯、十二烷、丁位十二内酯、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、1-十三烯是牛奶粉的关键挥发性物质;1-戊醇、庚醛、2-庚酮、二甲基砜、3-辛烯-2-酮、壬醛、γ-十二内酯等挥发性物质是羊奶粉的关键挥发性物质。这些物质是导致速溶豆粉、牛奶粉和羊奶粉风味差异的主要物质。     

臭鳜鱼发酵工艺优化及挥发性风味物质分析

利用正交试验设计优化臭鳜鱼的发酵工艺,通过感官评价得到最佳发酵工艺条件:发酵温度12℃,食盐6%,发酵7 d。利用电子鼻分析新鲜鳜鱼及最佳工艺条件下的发酵鳜鱼,结果显示:鳜鱼经过发酵,烃类、芳香类、含硫类化合物及醇类有较大改变;用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定新鲜及发酵鳜鱼的挥发性物质,在发酵鳜鱼中检测到67种挥发性物质,其中醇类17种,酮类6种,醛类5种,酸类2种,酯类3种,含氮化合物2种,含硫化合物1种,芳香族化合物11种和含碳氢化合物20种。发酵前、后挥发性风味成分改变最大的为醛类、酮类、芳香族及含氮化合物。     

“氧化鸡脂-谷胱甘肽-葡萄糖”反应体系风味物质鉴定及形成机制

设计"氧化鸡脂-谷胱甘肽-葡萄糖"模型反应,于131℃和pH 6.5条件下反应5 h。采用溶剂辅助蒸发法萃取反应产物中的挥发性风味物质,并采用气相色谱-质谱仪、稀释法嗅闻分析。基于质谱、保留指数、气味特征、标准品,鉴定出89种化合物;其中67种化合物具有气味活性,主要为含硫化合物和醛类化合物。鉴定出由脂肪氧化降解与美拉德反应相互作用形成的带有烷基链的化合物10种,包括2-戊基噻吩、2-庚基噻吩、2-戊基吡啶等,多数具有气味活性。除了2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇等产生于美拉德反应的化合物外,带烷基链的2-庚基噻吩、2-甲基吡啶、2-乙基吡啶等也具有较高的稀释因子(Log_3FD≥5),表明在"氧化鸡脂-谷胱甘肽-葡萄糖"体系中,脂肪氧化降解与"谷胱甘肽"美拉德反应相互作用对肉香风味形成具有较大贡献,研究结果对"脂肪控制氧化-热反应"制备肉味香精有指导意义。