真空热处理对NiCrA1Y薄膜表面高温氧化的影响

采用直流磁控溅射法在镍基高温合金DZ4上制备了NiCrA1Y薄膜,并对NiCrA1Y薄膜进行真空热处理后再进行高温氧化,以生成一层致密的Al2O3膜,研究了真空热处理对NiCrAlY薄膜表面高温氧化的影响.结果表明:经过真空热处理的NiCrA1Y薄膜,高温氧化后表面生成了单一、稳定的α-Al2O3相,Al和O的粒子数分数分别约为32％和50％;而未经过真空热处理直接氧化的NiCrA1Y薄膜表面含有θ-Al2O3和α-Al2O3两种物相,且分布不均匀.     

原位XPS分析Al2O3作为势垒层的Er2O3/Si结构

在超高真空条件下,通过脉冲激光沉积(PLD)技术制作了Er2O3/Al2O3/Si多层薄膜结构,原位条件下利用X射线光电子能谱(XPS)研究了Al2O3作为势垒层的Er2O3与Si界面的电子结构.XPS结果表明,Al2O3中Al的2p芯能级峰在低、高温退火前后没有变化;Er的4d芯能级峰来自于硅酸铒中的铒,并非全是本征氧化铒薄膜中的铒;衬底硅的芯能级峰在沉积Al2O 3时没有变化,说明Al2O3薄膜从沉积到退火不参与任何反应,与Si界面很稳定;在沉积Er2O3薄膜和退火过程中,有硅化物生成,表明Er2O3与Si的界面不太稳定,但随着Al2O3薄膜厚度的增加,其硅化物中硅的峰强减弱,含量减少,说明势垒层很好地起到了阻挡扩散的作用.     

Al/Ag/Al复合薄膜电极的抗氧化性和电性能研究

为开发大尺寸场发射显示器需要的能承受高温热处理的薄膜电极,以Al作为Ag层的保护层和与玻璃衬底的粘附层,采用直流磁控溅射制备了Al/Ag/Al复合薄膜及其电极.采用XRD、AFM、光学显微镜和电性能测试系统,研究不同温度热处理对复合薄膜和电极结构、表面形貌和电性能的影响.由于表面致密的Al2O3膜的保护,使得加热退火(<600℃)不会对Al/Ag/Al薄膜和电极造成明显的氧化,然而Al层与Ag层发生的界面扩散和固相反应增大了电极的电阻率(从5.0×10~(-8) Ω·m 上升至23.6×10~(-8) Ω·m).另外热处理温度足够高时(500℃、600℃),Ag原子向表面的扩散一定程度上降低了电极的化学稳定性.尽管如此,与Cr/Cu/Cr薄膜电极相比Al/Ag/Al薄膜电极仍然是一种能够承受高温热处理并且保持较低电阻率的新型电极.     

基于ZnO/Al2O3缓冲层制备耐高温SAW器件电极

为了声表面波(SAW)器件能在高温环境(不小于1 000 ℃)中工作,该文设计并在La3Ga5SiO14压电衬底上制作Pt/ZnO/Al2O3多层复合薄膜电极,利用ZnO/Al2O3组合缓冲层增强了Pt薄膜电极在极端高温条件下的导电稳定性。制备的SAW器件在经历3次1 000 ℃高温热处理后仍保持稳定的回波损耗系数S11。实验结果表明,ZnO/Al2O3组合缓冲层结构在提高SAW器件电极高温导电稳定性方面具有一定的潜在应用价值。     

YSZ/Al_2O_3复合薄膜高温绝缘层的研究

采用电子束蒸发、射频磁控溅射、等离子喷涂等方法,在镍基高温合金基底上制备YSZ(质量分数12%Y2O3稳定的Zr O2)、Al2O3复合薄膜结构绝缘层,并研究了复合薄膜结构绝缘层在室温到800℃范围内的绝缘特性,以及高温对复合薄膜晶体结构和表面形貌的影响。结果表明:晶态YSZ/非晶态YSZ/Al2O3结构绝缘层在室温下的绝缘电阻大于1.2 GΩ,在800℃大气环境下有150 kΩ左右的绝缘电阻。在室温到800℃范围内,随温度升高其绝缘电阻呈近指数下降的变化规律。经过在800℃大气环境中热处理8 h,YSZ的立方相结构未发生改变,Al2O3表面十分致密,表明该复合结构绝缘层薄膜具有良好的高温绝缘性能和稳定性。     

氮化铝陶瓷的氧化机理研究

本文研究了不同氧化处理下氮化铝陶瓷的氧化情况,并使用Mo-Mn法进行金属化,测试封接强度及气密性,从而探究氮化铝瓷的氧化机制,氮化铝基瓷与氧化层之间的结合。结果表明:经过1100℃/1h高温氧化处理,氮化铝陶瓷表面几乎没有氧化。在1250℃/1h、1250℃/2h,表面生成了氧化铝,氧化层主晶相为AlN与Al2O3;在1350℃/1h下,氧化层主晶相为Al2O3;氧化层表面有明显的裂纹,均漏气。对不同处理后的氧化铝层表面进行Mo-Mn法金属化,当氧化层厚度较薄时,断裂发生在氧化层。氮化铝瓷与氧化铝层之间的结合机理可能是在两者之间产生了AlON等中间物,从而实现了氮化铝瓷与氧化层之间牢固的连接。     

PEALD制备的Al2O3薄膜在n-TOPCon太阳电池上的钝化性能

对采用等离子体增强原子层沉积(PEALD)法制备的Al2O3薄膜在n型单晶硅隧穿氧化层钝化接触(TOPCon)太阳电池正表面的钝化性能进行了研究.采用少数载流子寿命、X射线电子能谱(XPS)及J-V特性的测试分析,重点研究了 Al2O3沉积温度、薄膜厚度及薄膜形成后不同退火条件对钝化性能的影响,实现了低表面复合速率、良好钝化效果的产业化制备的Al2O3薄膜工艺.研究结果表明,在沉积温度为150℃、膜厚为5 nm、退火温度为450℃时,测试计算得出薄膜中O和Al的原子数之比为2.08,电池发射极正表面复合速率较低,达到了Al2O3钝化的最优效果,并且分析了 Al2O3薄膜的化学态和形成机理.利用其Al2O3薄膜工艺制备的n型单晶硅TOPCon太阳电池开路电压提升了 8 mV,电池的平均光电转换效率达到了 23.30％.     

Ti6Al4V合金激光熔覆复合涂层的摩擦学和高温抗氧化性能研究

为了改善Ti6Al4V合金的摩擦学和高温抗氧化性能,预置Ni Cr/Cr3C2-Al-Si复合粉末,采用激光熔覆技术在钛合金表面制备复合涂层。表征了涂层的显微组织结构,测试了涂层的摩擦学和高温氧化性能,并分析了相关机理。结果表明:涂层由Ti C、Ti5Si3和Cr3Si增强相及γ-Ni/Al8Cr5基体组成,平均显微硬度为750 HV0.5,约为Ti6Al4V(360 HV0.5)合金的2倍。室温(25℃)下,由于涂层的高硬度可有效抵抗塑性变形,涂层表现出较好的耐磨性能;高温(600℃)下,钛合金表面生成氧化膜,呈现自润滑效果,而涂层表面产生裂纹,耐磨性能轻微降低。恒温(800℃)氧化32 h后,钛合金表面发生严重氧化腐蚀,而涂层表面生成致密的Al2O3、Ni O和Cr2O3混合氧化物,有效阻止了氧原子的扩散,高温抗氧化性能约为钛合金基体的8.4倍。     

VO2/Al2O3复合膜系制备及其相变特性

钒的氧化物具有对温度敏感的半导体-金属可逆相变特性.在多种钒氧化合物中,VO2的相变温度点约为68℃,适用于很多应用领域.VO2长期暴露在空气中时,会被氧化.研究了通过制备VO2/Al2O3复合膜系来保持氧化钒薄膜的稳定性的方法.采用TFCalc薄膜设计软件,设计了VO2/Al2O3复合膜系.依据材料的折射率和消光系数,优化了膜系各膜层的厚度,分析了复合膜系的相变特性.采用磁控溅射方式制备了氧化钒薄膜,再通过氧氩混合气氛热处理得到VO2占主要成分的氧化钒薄膜.在氧化钒薄膜上采用射频磁控溅射方法封装了120 nm厚的Al2O3膜.利用分光光度计测量分析了膜系的相变特性,Al2O3膜对VO2膜的相变性能影响很小.Al2O3膜适于VO2薄膜的封装.     

一种电容式Al2O3湿度传感器

在单晶Si片上热生长一层SiO2薄膜，采用真空淀积的方法制备一层Al薄膜，然后利用铝阳极氧化的方法获得一层多孔Al2O3薄膜。设计制作了电容式Al2O3湿度传感器，测试结果表明，该器件具有较好的感湿特性和较宽的感湿范围。     

AlN基板表面处理对薄膜附着力的影响

用扫描电镜和X射线能谱分析仪研究高温氧化及薄膜工艺过程中主要溶液对氮化铝陶瓷(AlN)基板的影响。结果表明:高温氧化使表面氧含量增加,在1000℃氧化2h,表面已形成致密的氧化层。碱性溶液清洗和去离子水煮会使表面产生多孔的疏松化合物。采用高温氧化、酸性清洗、溅射前加强离子轰击等措施,磁控溅射TiCu,其薄膜膜层附着力不低于15MPa。     

新型铝电解电容器阳极箔耐水合试剂研究

基于密度泛函的第一性原理计算,采用新型膦酸盐乙二胺四甲叉膦酸钠作为耐水合试剂对化成后的铝电极箔进行耐水合处理。研究了γ-Al2O3(110)面上水分子的吸附机理以及铝电极箔的耐水合性能。计算结果显示水分子在γ-Al2O3(110)面上的Al原子上方可发生吸附,且四面体位置上的Al原子吸附活性优于八面体位置上的Al原子。红外光谱及原子力显微镜检测表明铝电极箔耐水合性能优良。新方法处理后,升压时间从15.1s缩短到7.8s。     

熔盐法合成α-Al_2O_3粉体的研究

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用NaCl-KCl熔盐法合成了α-Al2O3粉体。研究了焙烧温度、熔盐含量、焙烧时间和添加晶种含量等对产物晶型和形貌的影响。结果表明:当熔盐与原料的摩尔比为3,在1000℃下焙烧3h,或添加质量分数5%的α-Al2O3晶种在900℃下焙烧3h,均可合成晶化程度高,团聚少,粒径分布均匀的α-Al2O3超细粉末。说明添加α-Al2O3晶种可明显促进Al2O3相变。     

激光原位合成TiC-TiB2/Fe复合涂层及其抗氧化性研究

为了提高材料的高温抗氧化性,采用激光原位合成的方法制备了TiC-TiB2/Fe复合涂层,并进行了理论分析和实验验证,取得了复合涂层的相组成、显微组织及抗氧化性能数据。结果表明,涂层物相主要由-Fe,TiC,TiB2和 (Fe,Cr)7C3等组成,细小的方块状TiC颗粒和长条状TiB2均匀弥散分布于涂层基体上。经600℃恒温氧化60h后,TiC-TiB2/Fe复合涂层表面形成了连续致密的氧化膜,其主要由细小的Fe2O3,FeCr2O4,(Cr,Fe)2O3、金红石型TiO2以及Al2O3等球状颗粒组成,颗粒排列紧密,各氧化物形成热力学条件是满足的。复合涂层在600℃的恒温氧化动力学曲线呈抛物线型,在最初的10h内氧化增重速度较快,之后曲线趋于平缓。60h后其增重仅为0.75mg/cm2,抗氧化性能约是半钢的15倍。此研究结果对提高材料高温抗氧化性有一定的指导意义。     

热处理对MIM薄膜二极管中Ta2O5 膜表面形貌的影响

采用了一种较为新颖的真空热处理和大气气氛下热处理相结合的热处理工艺，并应用到两种以反应溅射工艺为基础制备出的多层Ta2O5膜样品的后处理上。AFM结果显示，经过真空和大气热处理之后，两种Ta2O5膜样品的表面平整度均得到了较大改善，反映出膜内部结构的致密性也得到了较大提高，这将一定程度改善以该膜为绝缘层的MIM-TFD的漏电流和耐击穿电压等电性能。此外，其中的大气热处理工艺所需要的设备和操作程序非常简单，成本较低，这也为MIM—TFD的后期处理工艺提供了一条新的途径。     

铝基板阳极氧化成膜温度与膜层结构

对铝基板在草酸体系下阳极氧化成膜温度进行了研究,发现膜的起始破坏温度为32.5℃,而与草酸电解液的浓度关系不大。通过XRD、SEM对膜层进行了分析,并测试了膜层的绝缘性能。结果表明:氧化膜层是以非晶态形式存在的,膜表面存在直径80nm左右的针状物,形成Al(OH)3水合物。较高溶液温度下,草酸的溶解作用加剧了膜层断面开裂、膜质疏松等缺陷,严重影响着膜层的绝缘性能,温度不超过32.5℃,能得到均匀、致密的膜层。     

Ho3+掺杂Al2O3粉体、薄膜的结构及其发光性能

采用高能球磨法及脉冲激光沉积法(PLD)分别制备了不同浓度的Ho3+∶Al2O3纳米粉体及薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、分光光度计、荧光光谱仪等分析手段研究了Ho3+离子掺杂对Al2O3结构及发光性能的影响。XRD图谱显示粉体样品为六方α-Al2O3结构,薄膜样品为体立方γ-Al2O3结构。1wt%Ho3+掺杂的Al2O3纳米粉体在454nm、540nm附近出现由Ho3+离子能级跃迁引起的吸收峰。采用579nm的激发光源对样品进行荧光光谱检测,发现两种样品在466～492nm波段均出现F+心所引起的缺陷发光峰,且发光峰的强度随Ho3+浓度的增加而增强。     

金属基NiCr-NiSi薄膜热电偶的制备及性能研究

采用电子束蒸发和磁控溅射法在Ni基超合金基片上制备NiCr-NiSi薄膜热电偶,薄膜热电偶依次由Ni基超合金基片、NiCrAlY过渡层、Al2O3热氧化层、氧化铝绝缘层、NiCr-NiSi薄膜热电偶层以及氧化铝保护层构成。对此薄膜热电偶样品的静态标定结果表明,所制备的金属基NiCr-NiSi薄膜热电偶在25～600℃内具有良好的线性度,Seebeck(塞贝克)系数达到37.5μV/K,略低于K型标准热电偶的塞贝克系数40.0μV/K。