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以甲醇钠为催化剂,采用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚),分别考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂和溶剂用量等条件对缩合反应的影响。得到了合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)最适宜的条件是:反应温度为125℃,反应时间8 h,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(三聚乙醛)为0.2∶0.15;催化剂的用量为0.8 g、溶剂的用量为40 g(2,6-二叔丁基苯酚为0.2 mol的情况下)。4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的收率可达到91.75%以上,产品纯度w[4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)]超过99.0%。 相似文献
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以4,4'-二羟基二苯砜为原料,经硝酸硝化、水合肼还原反应制取3,3'-二胺基4,4'-二羟基二苯砜。考察了水合肼还原反应催化剂用量、溶剂配比、反应温度、水合肼用量对反应的影响。得到较适宜的工艺条件:66g4,4'-二羟基二苯砜制得硝化物的量,催化剂氯化铁1.4g,活性炭18g;质量分数80%水合肼42g,溶剂V(甲醇)/V(水)为7∶1共800mL,于70℃反应6h,收率66%(以4,4'-二羟基二苯砜计)。这种合成方法简便、反应条件温和、反应溶剂价格低廉、易得,适合工业化生产要求。 相似文献
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为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。 相似文献
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采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 相似文献
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)75%~85%;文章采用KOH作催化剂,原料配比为:2,6-二叔丁基苯酚:丙烯酸甲酯=1:1.1,110°C下滴加丙烯酸甲酯,滴加时间1.5h,升温至130℃保温反应4h,用甲醇结晶,过滤,干燥得产品。产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)95%。产品为白色晶体,熔点为63~65℃,符合文献值。 相似文献
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以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 相似文献
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介绍了以苯酚为原料,在定向氯化催化剂的作用下,直接一步制备医药中间体2,6-二氯苯酚的方法.在最佳配比苯酚:溶剂:催化剂为1:3.5:.003(质量比),反应温度105~110℃下,通入理论量105%的氯气,得到的2,6-二氯苯酚的收率为92.1%,产品纯度99.5%以上. 相似文献
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以2,6-二氨基吡啶为原料,经酰化、硝化反应制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。在硝化反应过程中,通过四因素三水平的正交实验找到的最佳工艺条件为:V(溶剂浓硫酸):V(发烟硫酸)为5.3:1,滴加发烟硝酸的温度范围为-5~0℃,反应温度为20℃,反应时间为5h。产品经高效液相色谱分析,其含量达99.00%以上,以2,6-二氨基吡啶计收率为94.13%。 相似文献
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以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。 相似文献
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D,L-对羟基苯甘氨酸的合成研究 总被引:5,自引:0,他引:5
对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol的乙醛酸加入20ml的水,1~2ml的浓硫酸。温度控制在40~60℃,反应5~6h。单程收率可达66.7%,母液回收套用后收率达83.8%,产品的结构用1H NMR,13C NMR进行鉴定。 相似文献
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以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。 相似文献