冬青叶中黄酮化合物的提取和活性测定

利用溶剂提取法通过正交试验对冬青叶中的黄酮进行了提取,采用DPPH法对其抗氧化活性进行测定,用紫外分光光度法测定提取液中总黄酮含量;结果显示提取黄酮的最佳工艺条件为:乙醇溶液70%,浸提时间18h,回流时间4h,提取液的提取率为1.13%,抗氧化活性最高为97.74%,且提取液中总黄酮的含量与抗氧化活性成正比。     

菊花提取方式的研究与应用

菊花是菊科植物,属于药食两用药材,是竹叶青酒中配制药材之一。本试验对菊花中的总黄酮的提取方法进行了研究,以芦丁为标准品对提取液中的总黄酮含量进行测定,测定结果表明,由超声辅助提取得到的菊花总黄酮含量为4.2%,冷浸法提取得到的菊花总黄酮含量为3.3%,超声辅助提取工艺优于冷浸法。并且将菊花提取液在汾酒基酒中进行添加试验,所得酒体清亮,微黄透明,菊花芳香怡人,口感醇和,悠长。     

宁夏枸杞与黑果枸杞总黄酮含量及抗自由基活性的比较研究

采用索氏提取以75%乙醇为溶剂,料液比1∶14,时间2.5 h,提取宁夏枸杞和黑果枸杞中的总黄酮;用Na NO2-Al(NO3)3-Na OH比色法通过紫外分光光度计在510 nm处测定提取液吸光度值,计算总黄酮含量进行比较;运用DPPH法研究提取液抗自由基活性。研究发现宁夏枸杞中总黄酮含量为1.665%,黑果枸杞中总黄酮含量为2.710%,宁夏枸杞和黑果枸杞都能有效清除DPPH,黑果枸杞对DPPH自由基清除率是95.3%,略高于宁夏枸杞自由基清除率94.1%。     

草珊瑚总黄酮稳定性研究

以草珊瑚总黄酮含量为指标考察其提取液的稳定性,研究结果表明:乙醇提取法草珊瑚总黄酮稳定性好、提取率高,其提取率是沸水提取法的3．25倍;在八种常用的附加稳定剂中以硫代硫酸钠,亚硫酸钠对总黄酮的稳定性影响较大,可使总黄酮含量降低21．98%～12．07%;草珊瑚提取液中总黄酮含量在存放三年中平均每年降低0．86%,在100℃加热30min后降低0．82%,变化甚微,是非常稳定的:强光直射30h可使提取液中总黄酮含量平均下降10．27%,对稳定性影响较大:提取液的pH值在4～6时总黄酮含量最稳定。     

野菊花总黄酮水溶稳定性研究

以野菊花总黄酮含量为指标考察其水溶液的稳定性,研究结果表明乙醇提取法野菊花总黄酮分解少稳定性好、提取率高,其提取率是沸水提取法的3.1倍;在八种常用的附加稳定剂中以硫代硫酸钠、亚硫酸钠对总黄酮的稳定性影响较大,可使总黄酮含量降低26.26%～15.91%;野菊花提取液中总黄酮含量在存放三年中平均每年降低1.15%,在100℃加热30min后降低0.99%,变化甚微,是非常稳定的;强光直射30h可使提取液中总黄酮含量平均下降10.21%,对稳定性影响较大;提取液的pH值在3.9～5.9时总黄酮含量最稳定.     

蒲公英花中总酚酸和总黄酮含量测定及其抗氧化性能研究

测定蒲公英花75%乙醇提取液中总酚酸和总黄酮含量,并测定该提取液对超氧阴离子自由基、羟自由基和油脂自氧化的清除作用。结果表明：蒲公英花中总酚酸平均含量为4.09%,总黄酮平均含量为3.65%。提取液对超氧阴离子自由基、羟自由基和油脂自氧化均有较好的清除效果,并在供试质量浓度范围内呈现量效关系。对超氧阴离子自由基的半数抑制率IC50为96.1μg/mL,对羟自由基的IC50为7.7μg/mL。蒲公英花提取液可使花生油的过氧化值(POV)显著降低,其效果与在花生油中添加0.10%的VC相当。     

车前草中总黄酮的测定及其抗氧化性能研究

采用超声波辅助萃取,以芦丁为对照品,亚硝酸钠-氢氧化钠-硝酸铝体系分光光度法测定车前草中的总黄酮含量,以车前草中总黄酮提取液对油脂的过氧化值(POV)的影响评价其抗氧化性能。结果表明:对照品芦丁溶液在波长510nm处有最大吸收,在2.33～58.25 mg/L范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 7),络合物显色稳定,车前草中的总黄酮含量为11.45 mg/g,方法精密度RSD为1.76%,芦丁对照品的加标回收率在97.0%～102.9%范围内,分析方法稳定可靠;在黄酮的抗氧化性研究中,发现车前草中总黄酮提取液对油脂具有明显的抗氧化性能,随着车前草总黄酮浓度的增加,对油脂的抗氧化性能逐渐增强。     

比色法测定柿叶中总黄酮的含量

利用黄酮类化合物可与金属离子形成有色螯合物的原理,建立柿叶中总黄酮含量测定方法,并且对供试品制备方法进行选择。通过正交试验设计选取最佳供试品制备条件,采用分光光度法,KAc-AlCl3体系与供试品中黄酮提取物反应,选择最大吸收波长,以芦丁为对照品制作标准曲线,并做方法学考察。供试品制备:提取液70%乙醇溶液,提取时间75 min,供试品与乙醇溶液的固液比为1∶50(g/mL),用KAc-AlCl3体系比色法测定供试品柿叶中总黄酮含量为1.13%,重复性RSD=1.86%(n=6),平均回收率为99.23%,RSD=0.27%(n=5)。KAc-AlCl3体系比色法测定柿叶中总黄酮含量的方法可行,呈色稳定,操作简便,可作为柿叶中总黄酮的含量测定方法,并可以做为快速测定方法应用于生产中对总黄酮含量的监控。     

红枣不同部位的抗氧化活性

为了研究红枣的抗氧化活性,以体积分数为80%的甲醇为溶剂,测定了红枣不同部位(枣肉、枣核和枣皮)甲醇提取液中的总酚含量和总黄酮含量,采用体外法,评价了红枣甲醇提取物的总抗氧化能力及对DPPH.和羟基自由基(.OH)的清除能力。结果表明:红枣枣皮甲醇提取液的总酚和总黄酮含量显著高于枣肉和枣核,其总抗氧化能力、对DPPH.和.OH的清除率也较高,且红枣各甲醇提取液的总酚、总黄酮含量与其抗氧化活性具有一定的相关性。     

可见分光光度法测定刺山柑花蕾中总黄酮含量

通过不同方法提取刺山柑花蕾中总黄酮,以芦丁为标准品,NaNO3-Al(NO3)3-NaOH 体系显色,可见分光光度法测定其含量,检测波长为500nm。结果表明,甲醇回流法提取效果最好,在0～32mg/L(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加标回收率为100.3%,RSD=0.98%(n=6),测得样品中总黄酮平均含量为1.13%。该法操作简便、结果准确,可用于总黄酮的含量测定。     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果表明,绿原酸在0.08～4.16 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（相关系数R2＝0.999 6）,检测限为0.007 μg/mL,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差（RSD）为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

海产品贝毒素大田软海绵酸ELISA及HPLC-MS/MS检测方法的研究

为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)检测法,并对部分市售海产品进行了实际检测,ELISA方法标准曲线为y=－34.212x+83.49,相关系数为0.9784,线性范围0.4～25μg/L,灵敏度0.18μg/L;HPLC-MS/MS检测方法标准曲线y=193.07x－780.6(Q1/Q3：m/z 827.4～m/z 723.5)和y=83.021x－335.6(Q1/Q3：m/z 827.4～m/z 809.5),R2 均为0.9991,线性范围10～800μg/L,灵敏度小于2μg/L,平均RSD为4.34%。在检测的实际样品中两种样品ELISA呈阳性反应,其中一种经过了HPLC-MS/MS的验证。所建立的ELISA及HPLC-MS检测方法均可用于海产品腹泻性贝毒OA限量标准检测,为进出口海产品OA标准方法的建立提供实验基础。     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡

以密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定食品中微量锡。对影响测定灵敏度的条件进行优化,以氯化钯＋硝酸镁为基体改进剂,在灰化温度1000℃,原子化温度1800℃条件下,方法检出限为6.7μg/L,线性范围0.05～0.20mg/L,回收率99.2%～104.4%,相对标准偏差4.3%。本方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确等优点,可满足食品中准确测定较低含量锡的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

离子液体萃取- 荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解,在0.2mol/L盐酸介质条件下,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL,0.005g/100mL罗丹明B 3mL,以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明,荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比,线性范围2～60μg/L,方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg,平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点,可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。     

高效液相色谱示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractive index detector ,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)＝60:40(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1mL/min,进样体积10μL,柱温30℃。结果表明：紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2＝0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。     

电子鼻结合化学计量法对羊奶中蛋白质掺假的识别

利用电子鼻结合化学计量法对羊奶中的蛋白质掺假进行定性和定量的研究。用电子鼻检测掺入了不同蛋白质物质的羊奶,采用主成分分析、线性判别分析对电子鼻响应值进行定性分析,采用线性回归分析、Fisher判别分析以及K-最邻近值分析对电子鼻响应值进行定量分析。结果表明:主成分分析和线性判别分析都能够区分不同类别的掺假样品。线性回归分析的决定系数为84.5%,表明回归方程估测可靠程度较高。Fisher判别分析的原始分类的正确率达到100.0%,交叉验证的正确率为98.2%,说明其预测结果较好。K-最邻近值分析对训练集的分类正确率达到95.1%,对验证集的分类正确率为97.1%,说明模型的预测结果良好。说明应用电子鼻技术检测羊奶中的蛋白质掺假具有一定的可行性。     

高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。