焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。     

细支和常规卷烟主流烟气常规成分和5种关键烤甜香味成分逐口释放量的差异分析

建立了测定5种烤甜香味成分逐口释放量的分析方法,采用相同烟丝配方卷制细支和常规卷烟,考察细支和常规卷烟主流烟气常规与5种关键烤甜香味成分逐口释放量差异。结果表明:①分析方法重复性、灵敏度和准确度较好,适合于卷烟逐口烟气中5种烤甜香味成分的定量分析;②细支卷烟常规成分逐口释放量均低于常规卷烟,总粒相物（TPM）、焦油、水分的逐口释放变化幅度大于常规卷烟,烟碱变化幅度小于常规卷烟;③细支卷烟糠醇、5-甲基糠醛和3-甲基-2-环戊烯-1-酮的逐口释放量高于常规卷烟（除第1口外）,4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮（呋喃酮）和麦芽酚的逐口释放量略低于常规卷烟;抽吸中段细支卷烟糠醇和5-甲基糠醛的逐口释放稳定性优于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮劣于常规卷烟,呋喃酮和麦芽酚差异不大;细支卷烟5种香味成分总量中糠醇和5-甲基糠醛所占比例高于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮、呋喃酮和麦芽酚低于常规卷烟。      

以黄酒为介质的美拉德反应香料制备及加香应用研究

以干型黄酒（GH）、半干黄酒（BGH）、甜型黄酒（TH）为介质制备美拉德烟用香料（GH-M、BGH-M、TH-M）,并对黄酒及黄酒介质美拉德反应香料成分进行分析和评价。结果表明,TH的总糖、酒精度、总酸（126.15 g/L、18.2%vol、5.35 g/L）均高于BGH（21.74 g/L、15.5%vol、4.81 g/L）及GH（1.6 g/L、13.5%vol、4.64 g/L）;BGH、TH、GH-氨基酸总量分别为2.61 mg/g、2.19 mg/g、1.95 mg/g）。以黄酒为介质制备美拉德烟用香料GH-M、BGH-M、TH-M中均含有大量致香物质,酸性、中性、碱性成分分别有14、20、17种,美拉德反应物中能产生可可、坚果及烤香香味的2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪等碱性特征组分、甜香风味的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮（DDMP）、5-甲基-2-糠醛等中性特征组分及辛酸、乙酸等酸性特征成分,相比三种黄酒更能有效凸显卷烟烤甜香风格特征。     

过热水蒸气蒸馏-干馏法提取烟草香料的组成及香气构效关系

为了提高得率，获得烤香浓郁的烟草香料，使用过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术制备烟草香料，比较了水蒸气蒸馏法、干馏法与过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术在得率、物质组成、香气特征及品吸口感方面的差异，结果表明：（1）水蒸气蒸馏法得率为0.11%，主要化学成分为新植二烯（44.88%）、茄酮（10.14%），其香气特征以清香、草香为主，缺乏烤香、焦甜香。（2）干馏法得率为1.17%，主要化学成分为烟碱（24.77%）、糠醇（6.69%）、甲基环戊烯醇酮（1.14%），香气较丰富，呈现烤甜香。（3）过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术得率为10.98%，主要化学成分为烟碱（25.84%）、甲基环戊烯醇酮（7.11%）、糠醇（6.72%）、乙基环戊烯醇酮（5.59%）、糠醛（4.51%）、愈创木酚（4.45%），香气丰富，烟气成团性好，刺激和杂气减少。过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术可得到不同香气风格的烟草干馏香料，用于加热卷烟中提升了抽吸品质，在大幅度提高得率的同时解决了单一提取方法下烤香味不足及容易焦糊等问题。     

红枣片热风干制过程中特征香气活性化合物的确定及表征

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合感官分析和偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析方法,对热风干制过程中不同条件制备的7 个红枣片样品特征香气活性化合物进行了测定及表征。结果表明,红枣片主要挥发性成分为19 种酯类、15 种酮类、15 种酸类、12 种醛类、9 种醇类、6 种烃类和2 种呋喃类化合物。共识别出18 种香气活性化合物气味活度值大于1,包括7 种酮类、4 种醛类、3 种酯类、2 种酸类、1 种醇类和1 种呋喃类物质。感官评价表明,经过热风干制的红枣片中主要特征香气为焦糖香、烤甜香、焦苦味和焦煳味。通过PLSR明确了感官属性与香气化合物之间的相关性：2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮与烤甜香呈显著正相关;而γ-丁内酯、4-环戊烯-1,3-二酮和2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮对焦糖香有显著贡献;5-甲基呋喃醛和5-甲基-2(5H)-呋喃酮与焦苦味呈正相关;5-羟甲基呋喃醛是焦糊味特性的主要来源;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4H-吡喃-4-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基与焦糊味及焦苦味都呈正相关。上述相关性均在感官评价员通过嗅闻仪闻到的具体味道中得到证实。     

杏子酸味烟用香料靶向组分的确定及制备工艺优化

为开发能够改善卷烟感官舒适性的天然酸味烟用香料,采用凝胶渗透色谱（GPC）分离、卷烟感官作用评价、气相色谱质谱联用（GC/MS）等方法确定了杏子粗提物的酸味靶向组分,并以其含量为指标对杏子酸味烟用香料的靶向制备工艺进行了优化。结果表明:①靶向组分为酸味组分,主要由苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸、富马酸、甘油酸和羟基乙酸等7种有机酸组成。②以7种有机酸含量为指标确定了溶剂加热浸提法提取工艺参数:30%乙醇、料液质量比1:5、提取温度75℃、提取时间2.0h;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 kD、超滤前料液干物质含量（质量分数）2%（干基计）。③与市售杏子提取物和杏子粗提物相比,采用优化工艺制备的杏子酸味烟用香料中7种有机酸含量最高,对改善卷烟感官舒适性的效果最好。      

细支与常规卷烟主流烟气常规指标及中性致香成分对比分析

为了解细支卷烟主流烟气成分的释放特征,以叶组相同的细支和常规卷烟为研究对象,从单支卷烟和单位焦油的角度考察了两种规格卷烟常规烟气指标及粒相物中中性致香成分的差异。结果表明:(1)对于单支卷烟烟气成分释放量而言,细支卷烟TPM、烟碱、焦油、CO、水分、单口烟碱、单口焦油以及各中性致香成分的分析结果均低于常规卷烟。(2)以单位焦油计,细支卷烟大多数中性致香成分的释放量与常规卷烟基本一致。细支卷烟2(5H)-呋喃酮、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、苯乙酮、愈创木酚、5-乙酰氧基甲基-2-糠醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚和亚油酸甲酯的单位焦油释放量显著高于常规卷烟。细支卷烟1-戊烯-3-酮、丙酮酸甲酯、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、柠檬烯和2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮的单位焦油释放量显著低于常规卷烟。(3)细支与常规卷烟多种物理指标(烟支圆周、烟丝质量、滤嘴通风率、吸阻等)和热解反应的不同协同导致了卷烟常规烟气指标及中性致香成分分析结果的差异。     

雪茄烟末复合焦甜香料的制备及机制雪茄的应用研究

  目的  为解决机制雪茄香气不足、口感发苦、余味不适的问题,开发一种具有雪茄香韵风格特征、适用于机制雪茄加香的复合焦甜香料。  方法  优化提取溶剂并制备雪茄烟末提取物,将提取物添加于葡萄糖焦糖化反应体系中制备复合焦甜香料,利用GC-MS测试和感官评价阐明反应规律和加香作用特点,并进行制备工艺优化。  结果  （1）雪茄烟末以石油醚提取为优,石油醚提取物的总香味成分含量显著高于无水乙醇和50%乙醇提取物,石油醚有助于雪茄烟末萜烯类和油脂类成分的提取。（2）复合焦甜香料的优选制备工艺为:葡萄糖反应液温度达到180℃时加入石油醚提取物,物料质量比为石油醚提取物: 葡萄糖= 2:10,持续反应3 min。（3）GC-MS分析和感官评价表明,复合焦甜香料主要含有5-羟甲基糠醛（5-HMF）、糠醛、2, 3-二氢-3, 5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP）等焦甜香韵成分以及烟碱、二氢猕猴桃内酯、新植二烯等烟草本香成分,以焦甜香韵成分为主,其加香效果优于单一的葡萄糖焦甜香料和雪茄烟末石油醚提取物。（4）香气和余味轮廓分析表明,复合焦甜香料能显著增强机制雪茄的焦甜香韵,略微增加清甜、蜜甜和烘烤香,并能明显改善甜润度和刺激感等余味指标。  结论  复合焦甜香料能增加机制雪茄香气量,且能改善余味,适用于机制雪茄加香,优选的添加量为0.4%。      

热解法制备氧杂环类香料及其在卷烟中的应用

为制备氧杂环类香料并评价其在卷烟中的加香效果,应用管式炉热解器和剑桥滤片收集方法,在热解温度分别为200℃、250℃和300℃及产物收集时间分别为5、10和20 min的条件下,对一种烤烟烟末进行了热解;采用GC/MS分析法探讨了热解条件对氧杂环类化合物形成的影响;采用C_(18)层析柱结合不同浓度乙醇洗脱液分离热解产物,经TOF/MS分析和嗅香评价确定最佳洗脱流份,并对其进行加香效果评价。结果表明:①最佳热解条件为250℃和收集10 min,此时热解产物中能够明显增强烟气焦甜香的氧杂环类化合物如糠醛、5-甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)等的产率最高。②与20%和30%乙醇洗脱流份相比,水及5%和10%乙醇的洗脱流份中氧杂环类化合物的种类多、质量分数高,且焦甜香香气明显。③将最佳条件下的热解产物直接以10%乙醇洗脱的流份应用于卷烟后,焦甜香香韵突出,刺激性和干燥感降低,烟气细腻柔和,且能够掩盖杂气,增加烟气甜味、香气和丰富性。     

以天然植物水提取物为美拉德反应原料制备天然香料

为开发制备美拉德反应香料的新方法,测定了甘薯、南瓜和土豆水提取物可溶性糖和游离氨基酸的摩尔浓度及pH;以水提取物为美拉德反应原料制备了3种天然香料,并对应比较分析了与烤甘薯、烤南瓜、烤土豆香味成分的差异;通过热裂解分析和感官评吸,验证了3种天然香料对改善卷烟吸食品质的潜在价值。结果表明:(1)以3种水提取物为美拉德反应原料,可制备出香味逼真的烤甘薯香料(GS)、烤南瓜香料(NG)和烤土豆香料(TD);(2)GS和NG的致香成分和挥发性裂解产物主要为呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类,主体香韵为烤甜香,添加GS、NG可突出卷烟的烤甜香韵;(3)TD的致香成分和挥发性裂解产物主要为吡嗪类、吡咯类和吡啶类,主体香韵为烘焙香,添加TD可突出卷烟的烘焙香。     

日照地区公酿一号葡萄及其桃红酒特征香气的研究

采用微萃取结合GC-MS检测方法,对日照产区公酿一号葡萄成熟果实及其自流汁酿造的桃红葡萄酒进行香气分析。结果显示:醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和苯环化合物构成公酿一号成熟果实主体香气,其中(E)-2-己烯醛、正己醛含量远高于其感官香味阈值,且5-羟甲基糠醛、糠醛、二羟基丙酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮在其它酿酒葡萄中鲜有报道;公酿一号桃红葡萄酒中香气组分主要是酯类化合物,占总挥发性成分的85.82%,其它为酸类、醛类、醇类、苯环类和酮类化合物,它们构成公酿一号桃红葡萄酒的主体香气,其中癸酸乙酯、辛酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、苯乙醇、乙酸苯乙酯等具有凤梨、香蕉、菠萝的果甜香和玫瑰、蜂蜜的花甜香、以及白兰地酒香,构成公酿一号桃红酒的特征香气。     

罗汉果浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用GC/MS法分析了罗汉果浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①罗汉果浸膏中共鉴定出28种成分,主要有β-大马酮、α-紫罗兰酮、巨豆三烯酮、安息香酸、糠醛、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、5-(羟基甲基)-2-呋喃醛和角鲨烯等;②罗汉果浸膏具有明显降低卷烟刺激性、柔和烟香、改善口感和增加烟气甜润度等效果。     

主流烟气粒相物水溶性组分中烤甜香成分分析

采取感官导向分离方式,依次利用凝胶渗透色谱和高效液相色谱,逐级分离主流烟气粒相物的水溶性组分。通过对所得流份嗅香特征的评价,定位烤甜香特征流份,并用气相色谱-质谱法定性烤甜香流份的组成。排除与烤甜香无关的成分后,对其中16种成分的标样进行了香气特征评价。结果表明:烤甜香特征流份中共鉴定出40种成分,其中对烤甜香有直接贡献的成分主要为呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类化合物。     

基于雪茄烟叶残渣的美拉德反应香料制备及应用

目的:解决烟草提取物生产过程中产生的烟叶残渣再利用难题。方法:以雪茄烟叶残渣制备的水提物为原料,研究了氨基酸用量、反应时间对Maillard反应产物化学组成及卷烟感官质量的影响;并探讨了Maillard反应产物中的18种成分与卷烟感官指标的相关关系。结果:① 以感官为依据,基于雪茄烟草水提物Maillard反应的最佳条件为:水提物10.00 g、天冬氨酸0.74 g、谷氨酸0.08 g、葡萄糖0.50 g,温度110 ℃,反应时间3.0 h。② 与水提物相比,Maillard反应产物中5-羟甲基糠醛、羟基丙酮、糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基吡咯、2,5-二甲酰基呋喃等的含量显著增加。③ 18种化合物中,2-乙酰基呋喃与细柔显著相关,3-羟基-2-丁酮、3-乙酰基吡啶与奶香显著和极显著相关,2-呋喃基羟基甲基酮、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮与花香显著或极显著相关,而6-乙基-5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮与杂气、刺激、苦味、干草香指标均显著负相关。结论:烟草水提物经Maillard反应处理后,香气特征成分含量增加,在卷烟中应用能起到增强烘焙香、焦香,强化雪茄风格特征的作用。     

使用GC/MS和GC-O鉴定皖南烟叶主要呈香组分

皖南烟叶具有焦甜香独特风格。使用顶空固相微萃取（HS-SPME）和同时蒸馏萃取（SDE）提取烟叶香气物质,结合GC/MS和嗅觉测量法（GC-O）对皖南烟叶中的主要呈香组分进行了鉴定。SDE法得到了26个呈香物质,HS-SPME法得到了22个呈香物质。进一步测定了呈香物质的阈值和香气活度值（OAV）,最终得到了16个皖南烟叶主要呈香物质（14个OAV值大于1的物质以及茄酮和巨豆三烯酮）。4-乙烯基愈创木酚的香气强度最高,苯乙醛、芳樟醇等物质的香气强度也比较高。2-戊基呋喃、甲基环戊烯醇酮和2-糠醛可能是皖南烟叶焦甜香的主要贡献者。     

醪糟的头香成分研究

采用顸空自动进样、气相色谱一质谱联用的方法分析醪糟的头香成分.在醪糟中共鉴定了20个挥发性化合物,其中1-丙醇、乙酸乙酯、2-甲基-1-丙醇、3-甲基丁醛、乙酸、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、糠醛、5-甲基糠醛、2,5-二甲基-2,4-二羟基-3(2H)-呋喃-3-酮、苯乙醛、2,5-呋喃二甲醛、苯乙醇、6-甲基-3,5-二羟基-2,3-二氢-4H-吡喃-4-酮和5-羟甲基糠醛等15个化合物是醪糟的头香成分.相对质量分数大于1.0%的挥发性化合物有:正二十一碳烷、5-羟甲基糠醛、正二十二碳烷、糠醛、乙酸和乙酸乙酯.     

利用白玄参提取物制备烟用美拉德反应香料的研究

采用复合酶对白玄参进行酶解提取,将酶解液浓缩,外加氨基酸进行美拉德反应制备烟用香料。通过正交试验确定最适反应条件为:白玄参酶解液2 g,葡萄糖2.5 g,脯氨酸和赖氨酸1.25 g(二者质量比为2︰1),初始pH 9.0,反应时间6 h,反应温度95℃。评吸结果表明,最优工艺条件下得到的美拉德反应香料能显著增加卷烟的"津"、"甜"吃味,降低刺激性。通过GC-MS分析其致香物质,得到21种新生成的挥发性致香成分,其中吡嗪、呋喃和吡咯等杂环类美拉德特征香味成分15种,2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)的含量可达305.69mg/L。     

老抽酱油储存期间关键气味物质分析及其风味特征的变化

为阐明老抽酱油在不同储存期的关键气味化合物及其风味特征的变化,采用液液萃取与气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)相结合提取并鉴定不同储存期老抽酱油中的挥发性气味化合物,并利用香味提取物稀释分析(AEDA)鉴定关键气味化合物。结果表明:在老抽酱油样品中共检测到56种气味活性物质,其中FD因子>1024的化合物分别为2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、1,4-丁内酯、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、愈创木酚、麦芽酚和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 (HDMF),其中,2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、麦芽酚和HDMF的香气活性值>1,对老抽酱油整体香气起主要贡献作用。感官评价结果表明,老抽酱油随着储存时间的延长,烤香味和烟熏味的气味强度得分升高。该研究分析了老抽酱油的关键气味化合物以及在储存过程中气味特征变化,为老抽酱油相关风味研究提供了理论参考。     

加热卷烟气溶胶中香气成分的GC-MS/MS同时测定和比较

采用超声萃取结合GC-MS/MS定量检测,建立了同时测定加热卷烟气溶胶中112种香气成分的方法,对典型加热卷烟气溶胶中香气成分进行了比较。结果表明：112种香气物质的线性相关系数均＞0.99,检出限为0.005～0.160 mg/L,回收率为75.2%～128.0%,精密度＜8.9%;28种加热卷烟气溶胶中含量较高的香气成分有5-羟甲基糠醛、茄尼酮、麦芽酚、糠醇、β-石竹烯、乙酸己酯、乙酸异丁酯、α-当归内酯、2-甲基吡嗪等;不同样品中差异性香味成分主要有L-薄荷醇、乙基麦芽酚、芳樟醇、香兰素、甲基环戊烯醇酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸己酯、紫苏葶、WS-23等,这些差异性成分是不同风味的物质来源。     

加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分

采用加速溶剂萃取—气质联用法,以二氯甲烷为溶剂,壬酸甲酯为内标,通过选择特征离子,对15种中国产卷烟烟丝中乙酸、3-甲基丁酸、十六酸、2-乙酰基吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醇、苯乙醇、茄酮、β-紫罗兰酮、植酮、巨豆三烯酮(4个异构体)、3-羟基-β-大马酮、4-乙烯基愈创木酚、5-羟基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯等39种主要香味成分进行了半定量分析。结果表明:所分析的39种主要香味成分的相对标准偏差为2.25%~6.49%,β-紫罗兰酮因含量较低,测定结果相对标准偏差超过5%,其余主要香味成分测定结果相对标准偏差均在5%以内,方法的重复性较好。卷烟样品中的乙酸、苯甲醇、苯乙醇、2-乙酰基吡咯、十六酸甲酯、5-羟基麦芽酚、西柏三烯二醇等成分含量差异较大。该方法操作简便、选择性强、自动化程度较高,可以满足批量卷烟样品中主要香味成分的检测。