环己基脲合成研究

以尿素和环己胺为原料,水为溶剂,盐酸为催化剂合成环己基脲。研究了主要反应条件对合成收率的影响,确定了最佳反应条件为:环己胺、尿素和盐酸的物质的量比为1∶1.2∶0.5,溶剂水10mL,反应温度为90℃,反应时间为20h,环己基脲收率为82.1%。该合成方法原料易得,价格低廉,反应条件温和,无污染,产物结构经红外和核磁共振氢谱得到确认。     

从对羟基扁桃酸钠合成5-对羟基苯基乙内酰脲的研究

以对羟基扁桃酸钠和尿素为原料,在酸性条件下合成5-对羟基苯基乙内酰脲。考察了酸的种类及浓度、反应物比例、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的反应条件是:采用3 mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠)∶n(尿素)=1∶4,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达到82.8%。     

2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶的绿色合成

以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。     

H4SiW12O40/SiO2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

2-苄基乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究

以乙酰乙酸乙酯、氯化苄和氢氧化钾为原料,在相转移催化剂的作用下合成了2-苄基乙酰基乙酸乙酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四丁基溴化铵为催化剂,水为溶剂,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,反应温度100℃,反应时间5 h,此条件下产品收率达90.54%。     

新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定、折光率测定和红外光谱分析予以确证     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究

以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6％、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿...     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油的合成方法

以三羟甲基丙烷和丙烯酰氯、己酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,制备长链烷基酯。对甲醇/盐酸体系中的水解反应进行了探讨,得出最佳条件为:水解时间为6 h,水解条件为n(甲醇)∶n(盐酸)=1∶1,产物收率为65%。然后再用制备出来的长链烷基酯和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,氯铂酸为催化剂,制备Si─C型长链烷基酯改性硅油,较适宜的合成条件为:催化剂用量占原料总质量的0.04%,反应时间为6 h,合成的酯改性硅油无色透明,收率为86%。     

叔丁醇常压羰基化合成三甲基乙酸

以甲酸为CO来源,常压下浓硫酸催化将叔丁醇羰基化得到三甲基乙酸。考察了醇酸配比、硫酸用量、反应温度、反应时间对三甲基乙酸收率的影响。结果表明,反应最优工艺条件为:n(叔丁醇)∶n(甲酸)∶n(浓硫酸)摩尔比=1∶1.5∶6.6,反应温度为30℃,反应时间为180 m in,三甲基乙酸的平均收率高达75.04%。     

两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

威士忌内酯的合成研究

以过氧化苯甲酰和硼酸为催化剂,以戊醛和巴豆酸为起始原料经自由基加成反应合成了3-甲基-4-氧代辛酸,以硼氢化钠为还原剂和稀硫酸为脱水剂进行分子内脱水合成了顺反异构的威士忌内酯。以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶1的混合溶剂为洗脱剂,用柱层析法实现了威士忌内酯顺反异构体的分离。通过IR,1HNMR及MS确认了2种目标产物的结构。考察了溶剂、溶剂用量、反应时间、硼氢化钠用量和稀硫酸用量对目标产物收率的影响。最终的优化实验条件为:无水乙醇为溶剂,m(无水乙醇)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=3∶1,室温下反应2 h,m(硼氢化钠)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=1∶4,m(12%硫酸)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=10∶1,全合成的总收率为61.9%。     

D,L-对羟基苯甘氨酸的合成研究

对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol的乙醛酸加入20ml的水,1～2ml的浓硫酸。温度控制在40～60℃,反应5～6h。单程收率可达66.7%,母液回收套用后收率达83.8%,产品的结构用1H NMR,13C NMR进行鉴定。     

DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及拆分

以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR1、HNMR和HPLC对所合成的产物DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行了分析与表征。以D-酒石酸作为手性拆分剂,对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,结果表明,拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯)∶n(D-酒石酸)∶n(甲醇)=1∶1∶50,氨析过程中的pH=7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93%。     

氟烃基改性硅油的合成及其消泡性能

以丙烯酸(AA)和1H,1H,2H,2H-全氟癸醇(PFD)为原料合成了丙烯酸氟醇酯(AAFDE),用AAFDE与含氢硅油(HPS)硅氢加成得到氟硅油(FPS),确定了合成的较佳工艺条件,同时测定了FPS的表面张力和对柴油体系的消抑泡性能。结果表明,合成AAFDE较佳的工艺条件为:在浓硫酸(SA)催化下,甲苯为溶剂,n(AA)∶n(PFD)∶n(SA)=1.2∶1∶0.3,反应6 h,产率69%。合成FPS较佳的工艺条件为:无溶剂存在条件下,m(AAFDE)∶m(HPS)=1.1∶1,催化剂H2PtC l6的用量为8μg/g(以Pt计),110-120℃反应1 h,产率90%。用红外光谱(IR)对AAFDE和FPS进行了分析。25℃下,FPS的表面张力为21.4 mN/m,明显低于HPS(22.6 mN/m)。在柴油中,通过摇瓶法测得合成的FPS比HPS和烷基硅油(APS)具有更好的消抑泡性能。     

多功能食品添加剂棓酸烷醇酯的合成及性能研究

木立口 酸丙酯 (PG)、异丙酯 (iPG)、丁酯 (BG)、异丁酯 (iBG)及十二烷醇酯 (DG)均采用对甲苯磺酸作催化剂 ,以梯度升温法合成。PG的合成还革除了带水剂。最佳合成条件 ,PG :n(酸 )∶n(醇 )∶n(催化剂 ) =0 .0 82 5∶0 .934∶0 .0 0 5 2 4,反应温度 12 0℃ ,反应时间 2h ,收率 94.2 % ;BG和iBG :n(酸 )∶n(醇 )∶n(催化剂 ) =0 .0 5 2 2∶0 .874∶0 .0 0 394,反应温度 115～ 12 0℃ ,反应时间 5h ,收率分别为 86 .8%和 83.9% ;DG :以 1,4 二氧六环作溶剂 ,4A分子筛作吸水剂 ,n(酸 )∶n(醇 )∶n(催化剂 ) =0 .0 75∶0 .0 91∶0 .0 12 ,反应温度 12 4℃ ,反应时间 14h ,收率 93.7% ;iPG :采用干燥氯化氢作催化剂 ,n(酸 )∶n(异丙醇 ) =0 .147∶1.34,加热回流 8h ,收率 88.1%。研究了木立口 酸烷醇酯(AG)在花生油中的抗氧化性能 ,其抗氧化活性顺序为DG >BG >PG ,直链烷醇酯与支链烷醇酯的抗氧化活性无明显区别。AG对血小板聚集有对抗作用 ,药理活性与其抗氧化活性呈平行关系。