SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质

利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS）对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值（odor activity values,OAV）与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明：不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。     

西藏开菲尔发酵乳中挥发性风味物质分析

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对两种不同地理来源西藏开菲尔粒的发酵乳中挥发性化合物进行检测,并结合化合物的阈值计算香气活力值(odor activity value,OAV)。结果表明,两种发酵乳中共鉴定出挥发性化合物30种,酸类和醇类在两种发酵乳中均占优势。两种西藏开菲尔粒的产挥发性风味物质能力存在差异,发酵乳B中挥发性化合物的种类和总含量均高于A。酯类是两种发酵乳中最重要的香气贡献化合物,辛酸乙酯在两种发酵乳中香气贡献最高。不同类别化合物对两种发酵乳的总香气贡献存在差异,醇类对发酵乳A的总香气贡献高于B,酯类、酸类和酮类对发酵乳B的总香气贡献高于A。     

燕麦乳挥发性风味物质的SPME-GC-MS解析及原料关联性研究

燕麦乳作为新兴植物代乳近年来在国内外获得快速发展,燕麦乳的风味是影响产品接受度的重要因素。本文基于燕麦原料品种的差异,利用固相微萃取(SPME)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对燕麦乳挥发性风味物质进行解析,并从中筛选出适宜的燕麦原料。结果表明：燕麦原料与其加工制品(燕麦乳)的挥发性风味化合物的种类和含量存在显著差异,燕麦原料分析出14种挥发性风味化合物,经热烫、酶解、杀菌等加工处理后的燕麦乳中检测出30种化合物。结合各化合物的香气活度值(OAV)并进行主成分分析,发现己醛、2-戊基呋喃、正辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、苯甲醛等挥发性物质对燕麦乳风味的贡献值较大。4种燕麦原料中ZBY01制得的燕麦乳感官评分最高、风味最佳,从其风味化合物组成上看,己醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃等的含量较低,且可检出庚醛、壬醇等特殊香气成分。另通过对燕麦乳感官品质的总体评价,本研究初步筛选出适宜加工纯天然燕麦乳的适宜原料—ZBY01。     

基于GC-MS法的椰子水及其饮料的风味成分分析

为了对不同成熟度椰子(椰青、嫩椰子、成熟椰子)的椰汁及椰子水饮料中挥发性风味物质组分和含量进行分析,采用蒸馏萃取装置提取样品中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术进行分离鉴定。结果表明,共检测出67种香气成分,分为7大类化合物,包括酯类32种,有机酸11种,醇类7种,醛类3种,酮类3种,酚类4种,其他类7种。在检出的香气物质中,确定主体风味组分主要是醇类、酯类和酸类3类物质,相同的挥发性成分是2,3-丁二醇。不同样品中,这些微量香气成分的种类含量有较大差别,成熟椰子原汁中风味物质的种类和含量较多。因此,椰子水原汁的挥发性成分直接影响椰子水饮料的感官质量。本试验研究为椰子水及其饮料感官品质的深入研究提供了一定的理论依据。     

基于GC-MS、GC-O及电子鼻评价不同加工方式对乳扇风味的影响

为丰富乳扇深加工理论,为工业化生产提供技术支撑和理论指导,采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术以及快速气相色谱型电子鼻,探究了生食、微波、油炸及焙烤共4?种加工方式对乳扇风味的影响,并通过偏最小二乘-判别分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）研究感官属性与特征香气物质之间的相关性。结果表明：与生食乳扇相比,微波处理后酸味明显增强,油炸及焙烤处理后整体香气强度降低的同时又产生了丰富的焦香、坚果香等风味;通过电子鼻可以有效区分不同加工方式的乳扇样品;顶空固相微萃取（headspace-solid phase microextraction,HS-SPME）结合GC-MS技术在4?组样品中共检出67?种挥发性化合物。通过GC-O分析结合香气活力值（odor activity value,OAV）计算,在4?种不同方式处理的乳扇样品中分别确定了15、16、20、21?种特征香气物质。微波处理后的乳扇中酸类物质含量增加;油炸和焙烤后乳扇原有风味物质明显减少,但新生成美拉德和焦糖化反应等相关产物。相关性分析结果表明,在7?种感官属性与19?种特征香气物质之间产生了相关性联系,其中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、糠醛对于油炸及焙烤乳扇中焦香味的形成具有重要作用。     

杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响

超高温瞬时杀菌法(UHT)、巴氏杀菌法和浸入式杀菌技术(INF)等是应用较为广泛的牛乳杀菌方法,本研究利用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)对生牛乳和3类杀菌乳中挥发性风味组分差别进行研究,结果表明:从4种牛乳中共检出挥发性香气物质48种,包括脂肪酸类11种、酮类5种、醛类6种、含硫化合物2种、酯类6种、醇类5种、芳香及杂环类化合物13种。在此基础上结合阈值进一步确定了上述风味组分的香气活性值(OAV)。4种牛乳样品中共有23种OAV值大于1的关键风味化合物,其中十六酸甲酯、2-壬酮和己醛等对牛乳整体风味的贡献度较大。基于偏最小二乘回归(PLS)对4种牛乳中关键风味组分和牛乳感官特征之间的相关性进行分析,结果表明:INF乳和巴氏杀菌乳的感官特征更为相似,具有较强奶香味与甜味,其对应的化合物为2-壬酮、2(5H)-呋喃酮和乙酸丁酯。UHT乳的感官特征为具有蒸煮味、浓厚感较强。该感官特征与二甲基砜、二甲基硫、2-乙基-1-己醇和2-十三酮等组分相关性较大。此外,生牛乳风味组分相对较少。     

蛇龙珠营养系干红葡萄酒中的挥发性风味物质

确定蛇龙珠不同营养系葡萄酒中挥发性风味物质的差异及对其感官品质的影响。利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对8 个蛇龙珠营养系干红葡萄酒中50 种主要挥发性成分进行定性和定量检测,采用香气活性值（odor activity value,OAV）、单因素方差分析和主成分分析对测定数据进行处理分析。结果显示：在蛇龙珠干红葡萄酒中β-大马酮等24 种化合物OAV不小于1,对葡萄酒香气具有贡献。乙酸乙酯等12 种化合物可较好实现对8 个蛇龙珠营养系干红葡萄酒的判别分类,E-01、E-02、E-04、E-05营养系间存在明显差异,而E-06、E-07和E-08之间差异很小。结合感官品评结果发现,γ-壬内酯和里哪醇对提高蛇龙珠干红葡萄酒感官品质具有较大贡献,但含量需控制在一定范围内;而壬醛和4-乙基苯酚含量较高会显著降低葡萄酒感官品质,此外,β-大马酮、乙酸乙酯、癸酸乙酯等含量较高也会对葡萄酒的感官品质带来负面影响。蛇龙珠干红葡萄酒的香气特点不是由某个或某类香气成分产生的,是各种香气成分平衡作用的结果。     

酿酒用生、熟大米挥发性风味物质差异分析

目的：明确大米、米饭和在酸性条件下蒸煮的米饭，它们之间挥发性香气物质的差异，为分析浓香型白酒蒸馏过程中挥发性风味差异提供数据支持。方法：采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱（HS-SPME-GC-TOFMS）对大米生料（米粉）和熟料（米饭、加酸米饭）中的挥发性香气化合物进行鉴定，依据正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）和香气活力值（OAV）分析样品间的挥发性风味物质差异。结果：米粉、米饭和加酸米饭中共鉴定出98种挥发性风味物质，分别为65,55种和68种挥发性物质，其中共有物质31种，物质种类数量和含量均以醇类、醛类、酯类和酮类为主。基于3种样品中挥发性风味化合物含量进行OPLS-DA分析，结果表明，3种样品中的VIP>1的差异物质54种，其中，米粉中有2-庚酮、2,3-辛二酮、丙位壬内酯等24种物质，米饭中3-噻吩甲醛、2,3-戊二酮、茶香酮等6种，加酸米饭中糠醇、糠醛、异戊酸等24种。OAV计算分析表明，己酸乙酯在3种样品中OAV值较高，米粉和米饭中2-乙酰基-1-吡咯啉的OAV>10；加酸米饭中OAV值最高的是己酸乙酯，2-乙酰基-1-吡咯啉在加酸米饭...     

黄桃酒发酵过程中风味物质的变化

为了研究黄桃酒发酵过程中风味物质动态变化,本研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析风味物质,结合香气活力值(OAV)确定主要风味物质。结果表明,发酵7 d制备的黄桃酒,酒精度14.50%(v/v)、总酸31.54 g/L、可溶固形物12.37 °Brix、总黄酮1.08 g/L。感官评价表明,所制备黄桃酒保留了桃果实的清香,同时又有酒的醇香和酯香。顶空固相微萃取-气相色谱与质谱联用(HS-SPME/GC-MS)结合分析得到:发酵过程中共检测出70种风味物质,含量较多的是酯类(29种)、醇类(15种);发酵过程中风味物质种类变化不大,但每类风味物质含量却有较大变化。酯类、醇类物质含量在主发酵过程中呈递增趋势,后熟时趋稳;醛类、酮类和酸类物质含量逐渐减少。通过计算香气活力值(OAV)确定16种物质对黄桃酒风味贡献较大,其中辛酸乙酯、γ-癸内酯和右旋萜二烯对黄桃酒香气贡献最大,活力值大于20。在发酵过程中,酯类、醇类物质的增加赋予黄桃酒浓郁的酒香,同时保留了黄桃的特征香气物质。     

山西清香型宗酒原酒与成品酒香气成分及其感官分析

采用气相色谱、顶空固相微萃取/液液微萃取结合气相色谱-质谱联用对宗酒酒业清香型原酒和成品酒共6个酒样中香气成分进行定性、定量分析,计算其气味活度值(Odor activity value,OAV),确定出主要的香气贡献化合物,通过感官品评在宏观上整体、全面地对酒样风味进行剖析。最终定性、定量出59种香气成分。通过OAV值确定出具有香气贡献的化合物(OAV≥1)共31种,其中属于重要的香气组分(OAV≥10)17种。通过感官品评,最终确定出12个香气轮廓描述语,10个滋味轮廓描述语,通过风味剖面图直观地反映出了各酒样之间的感官差异。实验结果对宗酒企业系列产品品质的改良、差异化设计及新产品的开发等方面提供了一定的参考意义。     

Flavoromics approach to identifying the key aroma compounds in traditional Chinese milk fan

To determine the key aroma compounds in Chinese milk fan cheese, samples from 6 of the most popular handmade milk fan workshops in Yunnan province of China were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-olfactometry (GC-O), sensory evaluation, aroma recombination and omission experiments. Seventy-one aroma compounds were identified by GC-MS, and 31 odor-active compounds were detected by GC-O. The relationships between the 31 odor-active compounds and 10 sensory evaluation properties were explored by partial least squares discriminant analysis. The results identified 23 initial key aroma compounds, which were used to simulate the aroma profile of milk fan in aroma recombination experiments. Aroma omission experiments identified propanoic acid, butanoic acid, octanoic acid, octanal, nonanal, 2-nonanone, and ethyl hexanoate as the key aroma compounds. Propanoic acid and butanoic acid contributed to cheese and rancid aromas, octanal and nonanal to the fat aroma, octanoic acid and 2-nonanone to the cheese aroma, and ethyl hexanoate to the fruity aroma of milk fan.     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

基于GC-MS和GC-O的调味品鸡精特征风味物质研究

本文采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析其风味成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)中的时间-强度法(OSME)和香气活力值法(OAV)确定其特征风味物质并推断其对整体风味的贡献程度,利用偏最小二乘法(PLS)建立感官属性与GC-MS分析风味成分的关系。研究结果表明,鸡精中共检测出105种风味成分,其中硫化物13种、烷烃26种、芳香族化合物18种、酮类11种、醇类4种、烯类15种、醛类6种、杂环化合物10种和酯类2种,其中32种风味物质经PLS分析显示与感官属性相关性较好。气相色谱嗅闻(GC-O)分析结果显示有23种可被嗅闻的香气成分,由OSME法和OAV法共同鉴定出的鸡精样品中特征风味物质有烯丙硫醇、甲基烯丙基硫醚、二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、1-石竹烯、2,4-癸二烯醛。说明GC-MS、GC-O、OAV法结合PLS法可以有效综合评价调味品鸡精中的特征风味物质。     

基于GC-MS/GC-O结合化学计量学方法研究库尔勒香梨酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定新疆库尔勒香梨酒中的香气物质,同时结合气相色谱-嗅闻时间强度（odor specific magnitude estimation,OSME）法和香气活度值（odor activity value,OAV）法确定库尔勒香梨酒中的特征香气成分;应用相应的化学计量学方法,建立香气物质与库尔勒香梨酒感官属性之间的相关性模型。研究结果表明,库尔勒香梨酒中共鉴定出51?种香气物质,其中醇类化合物15?种、酯类19?种、醛类5?种、酮类4?种、酚类2?种、酸类3?种和3?种其他化合物。由OSME法和OAV法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气成分有1-壬醇、苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。结合2?种方法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气物质经偏最小二乘回归分析显示与库尔勒香梨酒感官属性具有较好的相关性。     

基于感官导向的香荚兰特征风味物质分析及重构

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析香荚兰提取物挥发性香气成分组成。以感官为导向,利用嗅觉阈值、香气活性值（odour active value,OAV）及香气重组实验研究香荚兰提取物特征风味物质并进行重构。结果表明,香荚兰提取物中共检出83种香气成分,与香荚兰提取物特征风味密切相关的奶香、甜香、酸香、膏香、焦香、豆香和辛香香韵特征成分共有34种。基于OAV判断香兰素、4-(乙氧基甲基)苯酚、愈创木酚、乙酸、4-乙烯基愈创木酚、香草醇乙醚等14种化合物为香荚兰提取物特征风味的关键贡献成分。14种关键贡献成分的重组样品具有香荚兰样的奶香、甜香、烟熏香和酸香,香荚兰特征香气风格辨识度明显,与香荚兰特征风味天然香原料的感官相似度达92.33%。香兰素、4-(乙氧基甲基)苯酚、愈创木酚、乙酸、4-乙烯基愈创木酚、香草醇乙醚、乳酸乙酯等14种化合物被鉴定为香荚兰特征风味物质,可作为香荚兰特征风味天然香原料质控的关键指标,也可为复配重构香荚兰特征风味添加剂提供物质基础。     

酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。     

不同香型白酒感官风味及挥发性化合物结构特征

白酒的感官风味特性及其特征风味化合物组成是认识、判别白酒香型类别及鉴定白酒品质的重要基础，但目前关于不同香型白酒感官和风味化合物的研究尚不充分。本研究以酱香、浓香、清香和清酱香4 种香型白酒为研究对象，采用感官风味评价法结合顶空固相微萃取/液液微萃取-气相色谱-质谱联用法和气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析技术对4 种香型白酒中的主要挥发性化合物进行分析，利用香气活度值筛选出特征挥发性化合物，并经偏最小二乘回归分析建立相关性评价模型。结果表明：4 种香型白酒的风味轮廓存在明显差异；所有样品中共含有251 种主要挥发性化合物，其中有54 种特征风味化合物；异戊酸乙酯、二甲基三硫醚、丁酸乙酯、糠醛、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪对酱香型白酒风味贡献大；己酸乙酯、对甲酚和γ-壬内酯是浓香型白酒特征风味形成的关键化合物；壬醛、癸酸乙酯和苯乙醇是清香型白酒中特征性风味化合物；二甲基三硫醚、乙酸苯乙酯、苯乙醇、壬醛、癸醛、月桂酸乙酯和异戊醇则显著贡献了清酱香型白酒的特征风味。结论：本研究全面揭示并比较了不同香型白酒感官风味和化合物的多样性特征以及风味差异的表达机制，可为探索白酒风味特征的相关研究提供理论依据，并为后续研究白酒风味-健康机理提供参考。     

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148 种挥发性香气成分,其中有21 种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21 种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4 种物质分别为己酸乙酯（OAV=2 817）、辛酸乙酯（OAV=534）、丁酸乙酯（OAV=519）、乙酸-3-甲基丁酯（OAV=137）,酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。     

基于GC-MS和GC-O的浓香菜籽油特征风味物质分析

采用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析浓香菜籽油挥发性成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)方法中的时间-强度法(OSME)确定菜籽油特征风味物质,采用定量描述性分析法(QDA)评价菜籽油的感官特性强度,分析感官属性与GC-O分析特征风味成分的关系,推断其对整体风味的贡献程度。结果表明,GC-MS的分析检测到挥发性风味物质共有68种,包括吡嗪类8种,醇类4种,硫甙降解产物15种,醛类20种,酸类6种,酮类4种,烯类3种,杂环类化合物6种和酯类2种。GC-O分析OSME法鉴定出的菜籽油样品中有16种特征风味物质。感官评价结果表明坚果味、腌菜味以及焦糊味是菜籽油的主体风味,与GC-O特征风味物质分析结果一致。表明GC-MS、GC-O法结合感官评价可以有效综合评价菜籽油的特征风味物质。研究结果对浓香菜籽油解析香气特征、优化产品品质、分析呈香机理、建立质量评价体系具有重要意义。