调味品中防腐剂苯甲酸的检测

以常用调味品酱油和醋为原料,根据苯甲酸在酸性条件下随水蒸气一起蒸馏出来的特点,为降低溶剂成本并利于环保,采用直接蒸馏的方法对其进行提取,用紫外分光光度法测定苯甲酸含量。首先对影响提取苯甲酸效果的因素如水浴时间、馏分体积、水浴温度、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度进行单因素试验,确定了水浴时间和水浴温度对苯甲酸含量测定结果的影响是有限的,而馏分体积、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度是影响苯甲酸含量测定的主要因素。将水浴时间设为4min,水浴温度设为100℃,通过正交试验确定了馏分体积为82mL、无水硫酸钠的质量为7g、蒸馏速度为1.88mL/min时为最佳试验条件。在最优条件下,对样品进行蒸馏并测定苯甲酸含量,实验得出,紫外分光光度法测得的结果与气相色谱法测定结果的相对误差在10%以内,样品加标的回收率为91%102%。     

纺织品中短链氯化石蜡含量的气相色谱-质谱测定

文章采用正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,正己烷/丙酮的混合溶剂(体积比:3/1)洗脱,利用GC/MS对纺织品中短链氯化石蜡(SCCP)的含量进行测定。对样品进行20.0mg/kg和40.0mg/kg浓度下的回收率实验,各浓度平行试验5次,平均值分别为83.51%和98.6%,相对标准偏差为1.81%～2.26%,测定低限为5.0mg/kg。     

鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留的测定

建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为69.4%～104.6%,相对标准偏差为9.3%～11.9%;鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.4%～104.5%,相对标准偏差为8.3%～10.8%;猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.6%～103.8%,相对标准偏差为9.6%～11.1%。     

混合溶剂动态浸提小麦胚芽黄酮、V_E营养油的研究

研究了混合溶剂浸提富含黄酮、VE的麦胚油。对正己烷、正己烷/乙酸乙酯、正己烷/正丁醇、正己烷/丙酮、甲醇/丙酮、异丙醇/1,2-二氯乙烷6种浸出溶剂进行筛选,发现正己烷/丙酮浸出效果较理想。兼顾提油效率、所提麦胚油的VE含量和黄酮含量,采用单因素实验和正交实验得出正己烷/丙酮浸出麦胚油的理想工艺条件为:浸出温度45℃,浸出溶剂滴速5.5 mL/min(原料100g),浸出时间45 min。该条件下,脱脂麦胚残油率0.354%,麦胚油VE含量3.794 9 g/kg,黄酮含量10.29 g/kg。     

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

从胡萝卜中提取β-胡萝卜素的工艺研究

选用无机盐沉淀剂从新疆地产胡萝卜中提取天然β-胡萝卜素,用正交实验探讨了天然β-胡萝卜素的最佳提取工艺条件。研究结果表明,在胡萝卜汁中加入0.7%CaCl2.2H2O作沉淀剂,其体积与胡萝卜汁体积比为2∶1,选用正己烷作提取溶剂时,提取量最高,达788μg/g,β-胡萝卜素纯度为92%。     

圣女果番茄红素提取工艺优化

从预处理方法、浸提溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等方面对圣女果中番茄红素的提取工艺进行研究。经单因素试验对预处理方法及浸提溶剂进行选择,结果表明加入等体积无水乙醇、浸泡2h、离心脱水是提取番茄红素的最佳预处理方法,丙酮-正己烷(2:1)混合液是理想的提取溶剂。采用正交试验方法对液料比、提取温度和提取时间进行优化,得到适宜的提取条件为丙酮-正己烷(2:1)溶剂液料比为3:1、提取温度40℃、提取时间2.5h。在此提取工艺下,圣女果中的番茄红素提取量为4.08mg/100g。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

正交试验优化蔬菜中多环芳烃检测前处理工艺

本实验以叶用莴苣(Lactuca sativa L.)叶片鲜样匀浆为试材,优化蔬菜体内多环芳烃检测前处理工艺。通过单因素实验确定样品质量、提取液体积、超声提取时间、硫酸体积、硫酸浓度、洗脱液配比六个因素的实验条件范围,再利用正交试验,优化前处理工艺。结果表明:最佳前处理方案为提取液体积52 mL、样品质量14 g、超声波提取时间38 min、硫酸体积13 mL、硫酸浓度35%、洗脱液类型6 mL正己烷和6 mL二氯甲烷/正己烷(V₁:V₂=3:7),在此条件下测得莴苣体内PAHs含量最高为961.541 μg/kg;此条件加标回收率为80.54%~142.04%,RSDs为1.35%~8.96%,具有较好的准确度和精密度。该前处理工艺具有样品制备简单、适合大量样品检测、实验结果重复性好等优点,可应用于蔬菜中PAHs提取。     

有机溶剂萃取法提取辣椒红色素的研究

探索有机溶剂法从干红辣椒中提取辣椒红色素的工艺条件,以获得高色价的辣椒红色素.考察了丙酮、95％乙醇、正己烷、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂对辣椒红色素提取的影响,结果表明:正己烷为最佳的提取溶剂.通过单因素实验和正交实验确定正己烷提取的最优条件:提取温度为60℃,萃取次数2次,每次萃取时间为110 min,液料比35(mL/g),萃取色素相对量达18.01％.     

竹叶叶绿素锌钠最佳制备工艺条件的确定

本文通过单因素实验和正交实验研究了叶绿素锌钠的最佳制备工艺条件,分别为:浸提次数均为两次,且每次两小时; 5%氢氧化钠浸提液体积比1:4 ;提取温度62;混合溶剂体积比(95%乙醇:石油醚)为1:5, ZnSO4浓度为10%, VZnso4:皂化液为1:1,料液比为1:15,锌代环境酸性为pH0.72。     

艾丁湖天然无水芒硝形成机理的研究

文章对艾丁湖天然无水芒硝的分布、特征、形成机理进行了研究 ,得出天然无水芒硝的成因 ,为利用太阳能技术生产无水芒硝提供理论依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

琯溪蜜柚果皮提取物抑制亚硝化反应的研究

本实验以乙醇、丙酮和水作为提取剂,对柚皮中的活性物质进行提取,通过正交试验确定出最佳提取条件;在模拟人体胃液环境条件下,采用比色法和紫外光解法分别测定了柚皮提取液对亚硝酸根的清除作用和对亚硝胺合成的阻断作用。结果表明,以乙醇为提取剂的最佳提取条件为:90%乙醇、60℃水浴冷凝回流,提取时间1h;提取液对亚硝胺、亚硝酸钠的最大阻断率和清除率分别为95.5%和91.8%。同时比较了柚皮提取物阻断亚硝胺合成及消除亚硝酸钠的效果。     

Drying ability of anhydrous sodium sulfate on wet organic solvents after liquid-liquid partition

Water concentration in organic solvents after liquid-liquid partition was determined by the Karl Fischer titration method. n-Hexane and petroleum ether showed quite low levels of water, such as 0.1 mg/mL. The water concentration in wet ethyl acetate was about 20-30 mg/mL and that in diethyl ether was about 8-10 mg/mL. Anhydrous sodium sulfate absorbed about 20-25% of the water after vigorous mixing with wet ethyl acetate or diethyl ether. Wet acetonitrile extract from wet food, which contained about 60 mg/mL water after salting out with sodium chloride, was not dried at all with anhyfrous sodium sulfate treatment. Spiking n-hexane into wet ethyl acetate or wet diethyl ether was effective to exclude water. Spiking toluene into salted acetonitrile drove out water and dissolved sodium chloride. It can be concluded that the drying ability of anhydrous sodium sulfate towards wet organic solvents is poor, but it is effective in removing suspended water in solvents.     

用SDS滴定奶粉中蛋白质的实验研究

目的:研究用十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)快速测定奶粉中蛋白质含量的实验条件。方法:一定量的奶粉用蒸馏水溶解后,在一定介质中用0.1000%的SDS溶液滴定,当被滴定溶液析出凝乳状的白色沉淀时,即为终点。研究了温度、pH值及奶粉中淀粉、蔗糖含量对测定的影响,确定了SDS溶液的滴定量与蛋白质含量的关系。结果:用该方法对同一奶粉测定8次,RSD=0.53%,用本法和凯氏定氮法对8份不同奶粉中的蛋白质含量测定,结果无显著性差异(p>0.05)。结论:该方法简便、准确、可靠,适合于奶粉中蛋白质的快速检测,检验一个样品仅仅用4min。     

艾叶提取物对黄嘌呤氧化酶的抑制作用及对高尿酸血症小鼠的降尿酸作用

以蒸馏水、无水乙醇为溶剂结合超声波辅助及传统煎煮方法对艾叶进行提取,测定各提取物总黄酮和总酚含量、自由基清除能力以及艾叶提取物对黄嘌呤氧化酶(Xanthine Oxidase,XOD)的抑制作用,并选取抑制效果较好的艾叶醇提物,利用动物实验,测定小鼠血清尿酸(UA),肌酐(Scr),尿素氮水平(BUN),肝脏XOD活性,研究艾叶提取物对高尿酸血症小鼠的降尿酸的作用。结果表明:总黄酮和总酚含量:醇提物传统法提取物水提物,清除自由基能力和抑制XOD作用:醇提物传统法提取物水提物,三种提取物对XOD的抑制作用均表现为不可逆抑制,其中传统法和醇提物对XOD的抑制类型为反竞争性抑制,水提物为混合性竞争性抑制;传统法和水提物与别嘌呤醇联合抑制作用表现为相加作用,醇提物表现为弱协同作用;艾叶醇提物对高尿酸血症小鼠的UA,Scr,BUN水平均具有降低效果,对肝脏XOD活性具有抑制作用。结论:艾叶各提取物具有较好的抑制黄嘌呤氧化酶和抗氧化作用,醇提物具有开发成为预防和治疗高尿酸血症药物的潜力。     

A chemical assay method for the determination of aflatoxin residues in animal tissues

Summary A method is presented for the determination of aflatoxins in animal tissues. It consists of extraction of aflatoxins from the sample with methanol, treatment of the residue with a mixture of dimethoxymethane-methanol (4 + 1) to further precipitate proteins, evaporation of dimethoxymethane followed by a liquid-liquid defatting with hexane and heating of the methanol-water mixture before the transfer of aflatoxins into chloroform. Chloroform extracts are further purified by silica gel—acidic alumina—anhydrous sodium sulfate column chromatography.     

A chemical assay method for the determination of aflatoxin residues in animal tissues

A method is presented for the determination of aflatoxins in animal tissues. It consists of extraction of aflatoxins from the sample with methanol, treatment of the residue with a mixture of dimethoxymethane-methanol (4 + 1) to further precipitate proteins, evaporation of dimethoxymethane followed by a liquid-liquid defatting with hexane and heating of the methanol-water mixture before the transfer of aflatoxins into chloroform. Chloroform extracts are further purified by silica gel—acidic alumina—anhydrous sodium sulfate column chromatography.