正交设计法研究聚酰胺酸分子量及其影响因素

采用正交试验设计方法,研究了聚酰胺酸固体含量、反应温度、加料间隔时间和反应时间对聚酰胺酸分子量的影响,采用凝胶渗透色谱仪测试了不同反应条件下合成的聚酰胺酸的分子量。正交设计试验结果表明,合成最高分子量聚酰胺酸的反应条件为:反应温度为15℃,固体含量为8%,加料间隔时间为9min,反应时间为3h。在此基础上,使用TGA测试了由不同分子量聚酰胺酸合成的聚酰亚胺薄膜的热稳定性。试验结果显示,聚酰胺酸分子量越大,薄膜的热稳定性越好。     

炭分子筛膜前驱体的合成研究

以4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为原料,采用溶液缩聚法合成了分子量较高的并可以作为炭分子筛膜前驱体的聚酰胺酸(PAA)溶液。采用特性黏度及红外光谱等表征手段对产物进行分析表征,讨论了单体摩尔比、反应时间、反应温度等因素对聚酰胺酸特性黏度的影响,确定了合成PAA的最佳工艺条件。     

用于集成电路等平面多层布线的聚酰亚胺介质材料

聚酰亚胺是一类耐高温(400℃)、耐低温(-200℃)、电绝缘性能优良的新型聚合物。在宇航、原子能、电器、电子等工业部门均得到广泛应用。近年来国外在大规模集成电路中采用聚酰亚胺作等平面多层布线的层间绝缘介质,取得了良好的效果。聚酰亚胺绝缘层是将聚酰胺酸树脂溶液涂复于集成电路硅片上在高温下脱水成环进一步酰亚胺化而成。由于聚酰胺酸在常温下易自然降解,保存期极短,因而限制了它在电子工业中的应用。本研究采用沉淀法将聚酰胺酸树脂作成粉末,在使用时只须加溶剂溶解,配制成一定浓度的溶液即可。对聚酰胺酸树脂溶液和聚酰胺酸粉末放置前后的分子量,热性能作了一定的研究。结果表明,聚酰胺酸粉末降解趋势比树脂溶液小,热性能也变化不大,证明这一措施是可行的。本文还研究和确定了聚酰胺酸的酰亚胺化条件。     

含噁唑环聚酰亚胺的制备及性能

以刚性棒状结构的2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d’]二口恶唑为单体,采用两步法与三种不同结构的酸酐合成出了新型含口恶唑环聚酰亚胺薄膜。对聚酰亚胺的预聚体——聚酰胺酸的制备工艺的影响因素进行了详细的研究,聚酰胺酸的特性黏度均达到1.0dL/g以上,通过热环化处理得到了分子量较高的聚酰亚胺薄膜。经红外光谱测定,聚酰胺酸完全转化成聚酰亚胺。薄膜玻璃化温度均高于280℃,空气中热失重温度在520℃以上,表现出优异的热稳定性。     

PA封端对ODPA/ODA聚酰亚胺薄膜热稳定性的影响

制备了经邻苯二甲酸酐(PA)封端的理论数均分子量为10000和30000的聚酰亚胺(PI)薄膜,通过差示扫描热分析(DSC)测定薄膜高温热处理前后玻璃化温度的变化,研究了PA封端对ODPA/ODA聚酰亚胺薄膜热稳定性能的影响.结果表明,封端可有效阻止分子链的无序增长,使聚酰胺酸(PAA)分子量分布变窄;且可明显减少分子链在高温下的反应,表现为热处理前后封端薄膜Tg变化明显小于未封端的薄膜.随着高温热处理时间的延长,短链薄膜Tg增长趋势减缓,长链薄膜的Tg变化直线上升.从高温再聚合、交联反应和端基活动性出发,解释了Tg升高和PA封端有利于提高PI薄膜热稳定性的原因.     

分子量对聚酰亚胺纳滤膜耐溶剂、耐高温性能的影响

采用两步法制备聚酰亚胺(PI)纳滤膜,探究了前聚体聚酰胺酸(PAA)分子量对制得PI膜结构与性能的影响.通过调控单体投料比得到不同分子量的前聚体PAA,经亚胺化得到PI膜,最后考察其耐溶剂耐高温性能.结果表明,随PAA分子量增大,PI膜表面由多孔变为致密,通量下降;在一定PAA分子量范围内,对固绿(MW808)的截留率上升,从68.2%增加到93.8%;当PAA分子量进一步增加时截留率保持不变.对制得PI膜进行耐溶剂耐高温测试,发现PI膜在有机溶剂和高温环境中均能保持较好的稳定性,并且随PAA分子量增大,PI膜的化学稳定性和热稳定性增强.由较高PAA分子量制备的PI膜在有机溶剂中对固绿截留率保持在85%以上,高温环境中几乎保持不变.     

聚芳酰胺酰亚胺的合成与性能

以合成的高纯度偏苯三酸酐酰氯(TMAC)和4,4′-二氨基二苯醚为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,制备聚酰胺酸预聚体,再用醋酐和三乙胺将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI),考察了聚合反应条件对分子量的影响,用FT-IR1、H-NMR表征了PAI的结构,并采用热失重(TGA)和差动扫描量热分析仪(DSC)对PAI进行热性能研究。     

沉淀聚合法制备聚酰胺酸微粒子及其酰亚胺化

利用沉淀聚合法,以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,丁酮(MEK)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液为溶剂,在常温下,搅拌速度为500r/min,制备了聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA)。红外光谱表明,所得产物是聚酰胺酸。利用扫描电子显微镜(SEM)分析了混合溶剂的不同体积比对聚酰胺酸微粒子形貌的影响,结果表明,当MEK与NMP的体积比为8:1时,聚酰胺酸微粒子的平均粒径最大,为5.89μm。试制了聚酰亚胺(PI)微粒子,对其进行了SEM、红外光谱分析及热重(TG)分析。     

250℃高温稳定的亚胺型箔式应变计基底材料

采用3种两苯酐基间连接不同桥基的二元酐与一种芳香二元胺经溶液共缩聚合成多元共聚酰胺酸,再配加适量热固性酚醛树脂制成浅棕黄透明高分子量粘稠应变胶液,该胶液经成膜和高温固相热亚胺(固)化反应,形成具有高的粘接性(LSS为28MPa)和高的玻璃化温度(Tg为277℃)及高温(250℃)蠕变稳定的被认为是半互穿聚合物网络(SIPN)结构的应变计基膜材料.经用户用此胶制成箔式电阻应变计,测试在极限工作温度(250℃)下的使用性能指标远超过国标A级,满足了航天高温测试和应用的需要.     

超支化TAPOB/BPADA-聚酰亚胺的制备与表征

合成了三氨基单体-1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAPOB),利用其和二酸酐单体-双酚A二酸酐(BPADA)反应,制备了端酸酐基超支化聚酰胺酸和超支化聚酰亚胺。通过红外光谱和核磁谱图检测,表明得到了目标聚合物。超支化聚酰亚胺具有中等分子量和较宽的分子量分布,进一步测试表明,聚合物的特征黏度和线性聚酰亚胺相比较低很多。超支化聚酰亚胺保留了线性聚酰亚胺的优良热性能,同时超支化聚合物溶解性能大为改善,在室温下可溶解于常见的强极性溶剂。     

复合材料用高模量树脂基体的研究

本文介绍以ＴＤＥ－ ８５ 环氧树脂作为基体,以间苯二胺（ＭＰＤ） 、间苯二甲胺（Ａ－ ５０） 作为固化剂,制备高模量树脂基体的方法。     

高露点湿度标准装置的研制

目前我国湿度计量基准中露点温度溯源的最高上限为80 ℃,为满足更高露点温度下的湿度参数溯源需求,研制了一套基于双温双压法原理的高露点湿度标准装置。该装置由恒温系统、预饱和系统、饱和系统、测量室和温度、压力测量与控制系统等部分组成,能够产生的露点温度范围为80～150 ℃,对应测量室的温度范围为80～200 ℃,绝对压力范围为0～1 MPa,扩展不确定度为0.34～0.80 ℃（k=2）。该装置准确性好、操作方便,弥补了国内在露点温度高于100 ℃时,温度计校准的不足。     

高压水分发生器的研制

对于高温高压下的湿度参数校准,尤其是温度高于100 ℃条件下的相对湿度或水汽含量校准、露点温度高于100 ℃的露点温度校准,目前我国仍缺乏有效的方法及装置。为解决此问题,研制了一套基于单温单压法原理的高压水分发生器。该发生器由饱和系统、气路系统、恒温系统与控制系统组成,其中饱和系统完成设定温度与压力下的水汽饱和;气路系统与恒温系统实现不同压力与温度条件下的气体传输;控制系统实现整体温度、压力精准控制,最终可产生体积分数为0.5% ～ 15%（对应露点温度范围为-2.8 ～ 110 ℃）的标准湿气,绝对压力范围为0.1 ～ 1 MPa,露点温度扩展不确定度为0.50 ～ 0.52 ℃（k = 2）。该高压水分发生器具有稳定时间短、准确度高、操作方便、实用性强等优点,可作为高温高压条件下的校准湿度源,具有重要技术应用价值。     

高强高导铜铬锆合金的最新研究进展

随着社会发展,对在电机制造、交通运输、电力、电子等领域应用的铜合金的导电性和强度提出了更高要求,铜铬锆合金是满足这些要求的理想材料之一。针对近年来铜铬锆合金的研究热点,综述了铜铬锆合金合金化设计以及加工工艺方面的研究进展,详细总结了目前对铜铬锆合金研究最多的几种加工工艺及其对合金组织和性能的影响,并在此基础上对高强高导铜铬锆合金的热点研究方向进行了分析和展望。     

高温高压合成的硅酸锶有铕铋的发光特性

用高温高压方法合成了Ｓｒ２ＳｉＯ４Ｅ＾３＋ｕ，Ｂｉ＾３＋和ＳｒＳｉＯ３Ｅｕ＾３＋＿，Ｂｉ＾３＋，研究了合成压力对其发光性能的影响，与用溶胶－凝胶共沉淀法和常压高温法合成的产品作比较，常压制备的ＳｒＳｉＯ３Ｅｕ＾３＋，Ｂｉ＾３＋为六角结构，而在２．３４－４．１０ＧＰａ的合成压力范围内，它转变为赝正交结构；常压下Ｓｒ２ＳｉＯ４；Ｅｕ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，为单斜结构，在４．２ＧＰａ的合成压力下，未发现其结     

活性粉末混凝土的研究与工程应用进展

活性粉末混凝土(RPC)由于其高强度、高韧性、低孔隙率和极低渗透性引起了国内外研究人员的重视。首先讨论了RPC的设计原理;对比了RPC与其他混凝土结构的力学和耐久性等性能,指出RPC具有突出的优异性能;详细介绍了RPC在预制结构、预应力结构等领域的工程应用,分析了RPC目前所面临的问题。在未来的几十年中,RPC将作为高性能的混凝土广泛应用于各种建筑工程中。     

添加剂LiF对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响

研究了添加剂LiF对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响.实验中将一定比例的无定形LiF、粉末直接添加到FeNi-C粉末体系中并均匀混合,利用高温高压条件,进行掺LiF合成金刚石的研究.实验结果表明,由于体系中LiF的掺入,对金刚石的合成条件没有明显的影响;借助X衍射测试发现,在高温高压下,体系中LiF的成份并没有发生变化;借助于光学显微镜发现,FeNi-LiF-C体系合成出的晶体晶形完整,但透明度变的很差且表面变得很粗糙,包裹体增多;通过扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察,发现FeNi-LiF-C体系所合成的晶体表面有凹坑出现.     

高导电高耐磨铜基材料研究进展

介绍了几种主要高导电高耐磨铜基材料，指出添加石墨、陶瓷颗粒和合金元素可以提高材料的耐磨性，而导电率仍维持在较高水平，并对几种材料的增强机理作了初步探讨。回顾了近年来高导电高耐磨铜基材料的主要研究成果，并指出多元微合金化、基体纯化和晶粒细化、高度致密化为今后研究发展的方向。     

HIPS/CG-ATH纳米复合材料的性能

采用熔融共混法制备出了高抗冲聚苯乙烯(HIPS)/高性能纳米氢氧化铝(纳米CG-ATH)复合材料,研究了高性能纳米氢氧化铝的加入量对高抗冲聚苯乙烯阻燃性能、力学性能和热稳定性的影响.结果表明,高性能纳米氢氧化铝的加入有助于提高高抗冲聚苯乙烯的极限氧指数、拉伸强度、弯曲模量和热稳定性,但对高抗冲聚苯乙烯的冲击强度会产生不...     

高模量树脂基体的研究现状

讨论了提高复合材料用树脂基体的主要途径与方法。对于复合材料树脂基体,利用反增塑剂的加入,使分子活动性降低,从而提高树脂基本模量。根据断裂理论,当高聚物分子化学键堆砌密度增大,自由体积减小,密度增大,模量提高,可选用高密度树脂,制备高模量基体。由于表面效应与体积效应,纳米材料的加入也可增大树脂基体的模量。