粒度及粒度分布对铈基稀土抛光粉性能影响的研究

粒度及粒度分布是铈基稀土抛光粉的一项重要指标,一般认为抛光粉的粒度较大,其抛光能力也较大;抛光粉粒度较小,其抛光能力也较小。经过实验发现,铈基稀土抛光粉的粒度及粒度分布在一定范围内对其抛光能力的影响几乎微乎其微,可以忽略不计,而粒度及粒度分布在抛光过程中会影响抛光粉抛光后玻璃的表面光洁度。     

共沉淀法制备超细含氟铈基抛光粉

以氯化镧铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氟化铵为氟化剂,采用共沉淀法制备稀土抛光粉前驱体,前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。通过改变沉淀方式、陈化温度、添加氟的量等因素对铈基抛光粉的性质进行了研究。实验结果表明,采用共沉淀法,反应温度为室温,反应时间为50 min,陈化温度80℃,陈化时间1h,掺氟量为5%时得到含氟铈基抛光粉颗粒粒度最小,D50粒径(二次粒径)为0.583μm。与其他传统生产超细抛光粉工艺相比,本方法简便易行,具有反应温度低,反应时间短,陈化时间短的优势,且与传统生产超细抛光粉工艺对比省去球磨或粉碎这一工序,可以直接得到满足客户需要的超细抛光粉,具有较高的经济效益和成本优势。     

含氟铈基稀土抛光粉的制备及其抛光性能

以碳酸镧铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温焙烧、机械搅拌磨的方法制备中位粒径较小的含氟铈基稀土抛光粉。结果表明,所得产物中固溶体具有立方萤石结构;随着氟掺杂量的增加,开始析出四方结构的LaOF相,CeO2的XRD特征峰向右偏移,结晶度提高,粉体的振实密度随之增大;对光学玻璃的抛光能力在氟掺杂量为6%时出现极大值,被抛光物体的表面光洁度随氟掺杂量的增大而下降。     

纯铈稀土抛光粉中氟行为的研究

进行了抛光粉前驱体的研究,并以碳酸铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温煅烧、球磨机球磨的方法制备得到中位粒径较小的含氟纯铈稀土抛光粉(REO≥99%)。并对抛光粉进行了XRD、SEM、振实密度和松装密度实验、抛光实验等表征。结果表明:随着F掺入量的增加,抛光粉的振实密度和松装密度不断提高,抛蚀量在一定范围内也不断增加;对光学玻璃的抛光而言F掺入量为6%时出现最优值,对大理石装饰面而言取8%为宜;F的加入,首先出现CeF3,当到达一定的F含量以后开始出现CeF4;加F与未加F的CeO2经煅烧后形貌发生较大变化。     

氟化碳酸镧铈煅烧过程的相态结构和颗粒特征变化

以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉。采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征。结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈。不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度。随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为固溶了更多的镧而使其结晶度更低。增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果。据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果。采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量。     

球磨法制备铈基稀土抛光粉及其抛光性能研究

以碳酸镧铈和氟化铵为原料,采用球磨法制备前驱体氟碳酸稀土,焙烧后得稀土抛光粉,考察球磨时间、球料质量比及球磨速率对稀土抛光粉性能的影响。通过XRD、粒度分析对粉体的物相、粒径分布进行表征,用激光共聚焦显微镜观察抛光后玻璃的表面光洁度及粗糙度。结果表明,随着球磨时间、球料质量比及球磨速率的增大,稀土抛光粉的粒度呈先减小后增大的趋势;随球磨时间的延长,氧化铈主衍射峰强度增强,半高宽增大,粉体的晶粒尺寸减小;最佳球磨参数是球磨时间为3.5 h,球料质量比为10∶1,球磨速率为300 r/min。利用上述条件下制备的稀土抛光粉对Φ7 cm的K9玻璃进行抛光,其抛蚀量为1.5525 mg/min,与抛光前K9玻璃相比较,抛光后其表面粗糙度降低,在259μm×257μm范围内面粗糙度Sa降为0.025μm。     

废弃稀土抛光粉回收再利用研究进展

稀土抛光粉具有优良的抛光性能,广泛应用于研磨抛光领域。抛光失效的稀土抛光粉铈含量较高,是一种具有经济价值的二次资源。本文分两个部分综述了废弃稀土抛光粉回收的研究进展,介绍了物理分离和化学分离回收废弃稀土抛光粉,概括了酸碱浸出回收技术中的主要影响因素。分析了化学沉淀和萃取法从废弃稀土抛光粉酸浸液回收铈,并对废弃稀土抛光粉回收再利用的发展方向进行了总结和展望。     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

铈基稀土抛光粉组织结构研究

以碳酸镧铈和少钕碳酸稀土为前驱体,采用工业制备方法制备铈基稀土抛光粉。研究了氟含量对铈基稀土抛光粉物相组成和形貌的影响以及磨削前后抛光粉颗粒的形貌变化。结果表明,铈基稀土抛光粉由基体相Ce_(1-x)La_xO_2和分布在其中的第二相组成。随着氟含量的增加第二相由CeF_2、LaF_2、LaF_3的顺序发生种类和含量的变化。比较研磨实验前后发现,研磨后抛光粉颗粒被明显磨削,磨削发生在颗粒的尖角部位,磨削方向为颗粒的〈001〉方向,磨削后颗粒(100)面增加,(111)面减少。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

高密度碳酸稀土制备超细抛光粉的研究

以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉。通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征。研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响。结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃~950℃高温爆裂、900℃~1000℃老化3 h~4 h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产。     

影响抛光粉抛蚀率的几个因素

以抛蚀率作为评价抛光粉性能的指标。详细考察了铈基抛光粉的浆料浓度、抛光时间、抛光粉的灼烧温度、抛光体系的温度对ZF6型光学玻璃抛蚀率的影响。     

以氯化稀土为原料制备稀土抛光粉的研究

以氯化稀为原料，研究了焙烧温度，焙烧时间、氟化、合成中间体等条件对制备稀土抛光粉性能的影响，并用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所得稀土抛光的性能的进行了表征。结果表明，以采用ＮＨ４）２Ｓ沉淀然后ＮａＯＨ转化，经过氟化，所得中间体在９００℃下焙烧３ｈ的制备工艺为宜。     

铈基抛光粉抛光工艺的多响应稳健优化设计

以铈基抛光粉的化学机械抛光工艺过程为研究对象设计正交试验,选取抛光时间、抛光盘转速、抛光浆固含量、抛光浆pH值作为可控因子,分析其对铈基抛光粉的切削率及划痕度这2个重要技术参数的影响。在试验结果的基础上考虑各响应的主客观权重,结合信噪比与满意度函数构建多响应稳健优化设计模型,获得确保抛光过程稳健性的较优工艺参数组合,从而达到制备出高性能的稀土抛光浆液的目的。优化结果表明该方法在解决多响应变量稳健优化的问题上具有一定的有效性,可为相关生产加工企业在改善工艺质量方面提供参考。      

掺氟复合磨料的制备及对单晶硅抛光性能的影响

含氟的复合磨料在工业上已广泛应用,利用X-射线衍射、扫描电镜、激光粒度仪和原子力显微镜等测试手段,比较了不同掺氟方式和氟源得到含氟复合磨料的物性,以及对单晶硅的抛光效果和抛光表面性能的影响。结果表明,在80℃共沉淀、以掺氟量为7%掺入氟化物及1000℃下煅烧所得复合磨料具有较低的振实密度、粒度均匀的球型粒子,复合磨料中CeLa2O3F3含量相对较高,用于单晶硅的抛光可以得到较好的抛光表面性能;碳酸稀土直接喷撒氢氟酸在同等煅烧下制得复合磨料其抛光速率较高,但抛光表面性能较差。     

铈基稀土抛光粉的悬浮性能评价方法与不同分散剂的影响

介绍了铈基稀土抛光粉在介质中的分散情况,并建立了三个模型,对抛光浆液悬浮性能的评价方法做出了探讨,提供了抛光浆液悬浮性定性、半定量及定量的评价方法,为抛光粉的生产企业及应用企业在抛光粉浆液悬浮性能评价方面提供了指导,并在几种不同分散剂中筛选了适宜分散剂以及该分散剂的最佳添加量。     

光学玻璃抛光用稀土抛光粉的制备

以碳酸稀土为原料制备稀土抛光粉,研究了焙烧、分级等工艺条件对制备光学用高性能稀土抛光粉的影响。通过抛光机理,分析影响抛光粉抛光能力的因素,从而找出最佳工艺条件,生产出适合光学玻璃抛光的高性能稀土抛光粉。     

钽铌沉淀母液制备含氟稀土产品的研究

铌钽沉淀母液中含有较高浓度的氟,可通过加入可溶性的稀土盐除去,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂。将铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟,并加入碳酸氢铵控制pH值在6.2~6.4沉淀稀土,制备含氟稀土抛光粉前驱体,沉淀后母液氟含量可达到5.0 mg·L~(-1)以下,稀土含量为30 mg·L~(-1)以下;而加氯化稀土除氟,pH值控制在6.5~6.7时,母液氟含量可达到3.0 mg·L~(-1)以下,稀土含量为20 mg·L~(-1)以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制在7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 mg·L~(-1)以下,稀土含量为10 mg·L~(-1)以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000~1050℃煅烧4 h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径宜中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉。除氟沉淀母液经蒸发浓缩回收,得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98%以上,氟含量小于3 mg·L~(-1)。     

以氟碳铈精矿为原料制取稀土抛光粉的研究

以微山氟碳铈精矿为原料，研究了预处理、焙烧、淬火等工艺条件对制备稀土抛光粉性能的影响。以精矿在９００℃下焙烧３小时，在炉内自然冷却至３００℃后进行淬火制取的稀土抛光粉抛蚀量最大。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所制得的稀土抛光粉的性能进行了表征。