Mo粉末烧结现象与烧结机制研究

采用相场法建立了表面扩散、晶界扩散、体积扩散和蒸发一凝聚机制共同作用下的Mo粉末烧结模型。模拟过程中观察到了烧结颈的形成与长大、气孔的封闭、球化和消失以及晶粒的吞并与长大等现象;模拟结果表明,Mo粉末烧结过程前期烧结颈长的主导物质传输机制为表面扩散,烧结过程中气孔封闭现象的出现主要受体积扩散和界面迁移率的影响。     

UO2烧结过程的相场模拟

利用相场模型对UO_2陶瓷粉末的烧结过程进行了模拟。在修正的相场模型中,不仅考虑了表面扩散、晶界扩散和晶格扩散3种各向异性的扩散机制对烧结组织形貌和烧结动力学的影响,而且考虑了不同陶瓷颗粒之间的界面能对烧结形貌的影响。基于实验条件和热力学物性参数,对UO_2陶瓷粉末在2000 K的烧结过程进行了模拟。模拟结果显示:初始形貌为圆形的陶瓷粉末有利于烧结过程的进行;烧结过程中存在大晶粒吞噬小晶粒的现象;晶界扩散机制是UO_2烧结过程中的主导机制;晶界能的改变导致晶界与相界之间的平衡二面角发生改变。在此基础上,模拟了多晶UO_2陶瓷粉末的烧结过程,模拟结果与实验结果吻合较好。     

块状菱镁矿烧结初期方镁石颗粒致密化行为

采用高温电炉对块状菱镁矿进行煅烧,研究了块状菱镁矿烧结初期(1000~1300℃)方镁石颗粒致密化行为。结果表明:在烧结初期,方镁石颗粒致密化过程主要分为4个阶段:阶段一、颗粒表面正负离子极化,引力增加,颗粒间距减小;阶段二、颗粒间点接触,形成团聚;阶段三、颗粒间面接触,导致间隙减小;阶段四、形成烧结颈,团聚致密化程度增加。母盐假相颗粒对烧结致密化行为有重要影响,当温度在1150~1200℃区间时,假相颗粒的体积收缩,导致其比表面积和颗粒配位数降低,烧结致密化受到阻碍,出现缓滞现象,这与粉状菱镁矿烧结有显著区别。在匀速升温烧结过程中,不同的温度区间,烧结激活能不同,温度为1000~1110℃时,Q=412.368 k J/mol;温度为1110~1230℃时,Q=473.990 k J/mol;温度为1230~1300℃时,Q=385.266 k J/mol。块状菱镁矿烧结初期,随着温度的升高,方镁石颗粒烧结致密化速率先增加后减小。     

Mo粉末烧结过程的相场模拟

采用相场法模拟了表面扩散和晶界扩散机制共同作用下的四球模型和五球模型中Mo粉末压坯微粒间烧结颈长大以及孔隙的演化过程。数值模拟引入了Cahn-Hillard(CH)方程控制的相对密度场和Ginzburg-Laudau(TDGL)方程控制的长程取向场参量,并采用半隐傅立叶谱方法对上述方程进行了求解。模拟结果表明,表面扩散是Mo粉末烧结过程的主导扩散机制;压坯致密度越高,烧结完成的时间越短。     

STUDY OF INITIAL STAGE SINTERING OF NANOCRYSTALLINE α-Al_2O_3 POWDER BY ISOTHERMAL METHOD

采用恒温烧结方式在９００－１２００℃范围内研究了粒径为１０ｎｍ、团聚体强度分别为７６和２３４ＭＰａ的α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉初期烧结致密化过程,结果表明,两种粉体在烧结初期阶段均受晶界扩散控制,其晶界扩散激活能分别为３５４和４８１ｋＪ／ｍｏｌ,并对α－Ａｌ２Ｏ３纳主粉在实验温度范围内的晶界扩散系数进行了估算。     

W-Ni-Fe合金的放电等离子烧结致密化与微观组织演变(英文)

采用放电等离子烧结(SPS)技术固结成形W-5.6Ni-1.4Fe(质量分数,%)混合粉末,研究不同加热速率对烧结致密化行为和微观组织演变规律的影响。结果表明,W-5.6Ni-1.4Fe合金的SPS致密化过程可以划分为三个阶段。初始不收缩阶段,快速加热导致粉末颗粒接触区产生瞬间放电,并在颗粒表面产生局部高温,强化后续烧结致密化;致密化过程主要发生在中期固相烧结阶段,缓慢加热有助于扩散更加充分;在后期瞬时液相烧结阶段,钨晶粒球化并迅速长大,且快速加热可获得更为细小的晶粒。     

三叉晶界对晶粒长大影响的相场法模拟

采用相场法研究了正常晶粒长大和三叉晶界控制的晶粒长大特征,揭示了三叉晶界对晶粒长大的影响。结果表明,在正常晶粒长大过程中,三边形晶粒面积随时间线性减小,晶粒形貌具有自相似性;在三叉晶界控制的晶粒长大过程中,演化后期三边形晶粒面积与时间明显偏离线性关系,较小的三叉晶界迁移率对晶界运动具有拖曳作用,二面角强烈依赖于三叉晶界迁移率和晶粒尺寸。研究结果与其他理论以及实验结果相吻合。     

SPS制备多级孔结构钨骨架压缩性能及致密化行为研究

以粒径分布为15～106μm多孔球形团聚W粉为原料,采用放电等离子体烧结(SPS)在不同烧结温度(1450、1500、1550℃),轴向恒压40 MPa,保温5 min下分别制备出高强度(347.8±10.6 MPa、407.4±14.2 MPa、543.9±8.7 MPa)、多级孔结构(3～10μm/200～500 nm)W骨架。结合XRD、SEM、万能试验机等检测技术,对SPS烧结过程中粉末致密化行为、显微组织变化及力学性能进行了系统研究。结果表明:SPS可制得烧结前后物相无明显变化、孔隙率介于30%～40%、烧结颈发育完全多级孔结构钨骨架。该多级孔W骨架SPS烧结致密化过程可分为4个阶段,第1阶段为升压阶段,烧结试样相对密度随压力升高而迅速升高;第2阶段为典型的颗粒重排阶段;第3阶段烧结温度高于1000℃,烧结试样相对密度随温度的升高而增加,属于典型的烧结中期;第4阶段为烧结末期,烧结体内部高温蠕变引起致密化程度进一步提高。利用高温蠕变模型研究了该多孔球形W粉的致密化机理为纯扩散致密化,通过颈长方程确定该多孔球形钨粉在整个SPS烧结过程中的致密化机理是以体积扩散为主,晶界扩散为辅。     

烧结温度对Micro-FAST制备钛微型齿轮致密化的影响

将新颖的多物理场活化烧结微成形技术(Micro-FAST)引入到钛微型齿轮的制备中,研究了烧结温度对Micro-FAST制备钛微型齿轮致密化的影响。结果表明,在1200℃烧结保温4 min,体系的相对密度即可达到90.5%。Micro-FAST的烧结致密化过程大致可分为4个阶段:预热阶段、低温保温阶段、快速升温阶段和烧结保温阶段,钛粉末的致密化过程主要发生在快速升温阶段。对烧结体系的收缩动力学曲线研究发现,在电场、力场和温度场的耦合作用下,粉末体系在450℃发生了塑性变形,在1032℃生成了局部液相。研究表明,与传统烧结法相比,多物理场活化烧结法是一种新型和高效的制备钛微型零件的良好方法。     

复相陶瓷材料烧结致密化过程的元胞自动机模拟

为了研究复相陶瓷材料烧结致密化过程,以晶界能和晶界曲率生长驱动力理论为基础,建立了含有气孔的复相陶瓷材料元胞自动机模型,在含有气孔和未含气孔情况下,对陶瓷材料烧结过程进行了模拟,研究了其烧结致密化过程,并与制备的相同体积含量Al2O3/Ti N陶瓷材料进行对比。结果表明,模型可有效模拟复相陶瓷材料烧结时晶粒的生长及气孔湮灭,能较好地再现烧结致密化过程,模拟结果与制备的陶瓷材料微观形貌组织十分接近,为陶瓷材料设计及烧结工艺优化奠定了基础。     

多物理场耦合烧结纯铁粉的动力学及机制

为研究多物理场耦合烧结法的低温快速致密化烧结机制及其动力学,以纯铁粉为研究对象,采用Gleeble-1500D热模拟机和真空烧结炉,对纯铁粉压坯分别进行了多物理场耦合烧结和传统真空烧结,并对两种烧结方式下的烧结机制及烧结活化能进行了对比研究。结果表明,传统真空烧结时的烧结机制以体积扩散为主,多物理场耦合烧结时其低温阶段以体积扩散为主,而高温阶段是体积扩散和蒸发凝聚的综合作用;传统真空烧结的烧结活化能为80.435 kJ/mol,而多物理场耦合烧结时的烧结活化能为23.551 kJ/mol。结果表明,电场对粉末材料的低温烧结快速致密化具有重要的促进作用。     

Sm2O3对放电等离子烧结AlN陶瓷致密化和导热性能的影响

针对AlN陶瓷难以烧结致密的特点,采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术,利用SPS过程中脉冲电流产生局部高温来加强扩散作用,促进颗粒间颈部接触点形成,并通过添加适量烧结助剂Sm2O3,在短时间内实现了AlN陶瓷的烧结致密化.重点研究了烧结助剂Sm2O3的加入量、烧结温度等工艺参数对AlN陶瓷致密化钩毯统潭鹊挠跋?研究发现Sm2O3的加入使AlN致密化过程提前,烧结温度降低;SPS制备的AlN陶瓷晶粒尺寸均匀一致,晶粒发育良好烧结过程中Sm2O3与AlN粉体表面的Al2O3膜层在晶界处形成Sm-Al-O化合物,该反应有效促进了AlN颗粒间的相互扩散和烧结体的致密,对于AlN晶格完整性的保留非常有利,使AlN烧结体获得了良好的导热性能,其热导率达到150W/(m·K).     

Al、Cu二元合金系烧结过程的原位观察

利用高温光学显微镜(HTOM)对由纯铝粉和纯铜粉制得的二元粉末体系进行了原位烧结试验,原位观察结果表明:经典烧结理论对塑性粉末体系不再适用;该体系烧结的典型物理过程可概括为颗粒边界熔化、晶界熔化、颗粒熔化,最后为合金元素铜的扩散均匀化,而这四个阶段在时间上并不能严格分开,而是交叠进行的;边界熔化受颗粒表面氧化膜破碎、表面曲率和颗粒变形等因素影响;晶界扩散在烧结过程中始终起着非常重要的作用。这些结果为进一步合理制定和优化烧结工艺提供了直接的参照依据。     

Al、Cu二元合金系烧结过程的原位观察

利用高温光学显微镜（HTOM）对由纯铝粉和纯铜粉制得的二元粉末体系进行了原位烧结试验,原位观察结果表明：经典烧结理论对塑性粉末体系不再适用;该体系烧结的典型物理过程可概括为颗粒边界熔化、晶界熔化、颗粒熔化,最后为合金元素铜的扩散均匀化,而这四个阶段在时间上并不能严格分开,而是交叠进行的;边界熔化受颗粒表面氧化膜破碎、表面曲率和颗粒变形等因素影响;晶界扩散在烧结过程中始终起着非常重要的作用.这些结果为进一步合理制定和优化烧结工艺提供了直接的参照依据.     

γ-Fe烧结机理的探讨

本文用孔隙体积收缩法对γ-Fe 烧结机理进行了初步的探讨,得出γ-Fe致密化速度常数和温度的关系如下:D=17.68e■,并求出了不同温度下的致密化速度常数 D(cm~2/sec):1000℃—2.06×10~(-7);1100℃—7.8×10~(-7);1200℃—2.46×10~(-6);1250℃—4.142×10~(-6)。求出了γ-Fe 烧结时的活化能为 H=46200卡/克原子,与已知γ-Fe 烧结时体扩散激活动能67900卡/克原子～74200卡/克原子和晶介扩散激活能30000卡/克原子相比较,从而得出γ-Fe 的烧结机理为混合扩散机理,体积扩散、表面扩散、晶界扩散都起着重要作用。     

SPS制备Al_2O_3-弥散强化铜合金及其显微组织

采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了Al2O3-弥散强化铜合金,对SPS烧结过程及机理进行了探讨,并利用SEM、TEM、XRD等测试技术对合金显微组织及原位生成的Al2O3弥散相的相结构进行了观察分析,结果表明:SPS烧结过程主要是由烧结颈形成初期、烧结颈长大粗化期以及完全致密化时期3个阶段组成,不同阶段之间没有明确的分界线,各阶段其作用机制不同;烧结过程中共有3个放气峰存在,分别对应于水蒸气的脱除、低温氧的脱附和表层吸附气体去除、高温及外部压力情形下氧的脱附及合金内部气体的排除;合金中原位生成了大小为25 nm,间距为50 nm,呈均匀弥散分布的γ-Al2O3质点,钉扎位错和晶界,对基体产生弥散强化和抑制再结晶作用。     

温度梯度热循环下纳米7YSZ陶瓷层结构演变

目的采用低温超音速等离子喷涂(LT-HVOF)在镍基高温合金基体(K417)上制备了NiCoCrAlYTa粘结层,使用大气等离子喷涂(APS)在粘结层上制备了纳米7%Y_2O_3-ZrO_2(7YSZ)陶瓷涂层,以获得温度梯度热循环下纳米陶瓷层的结构演变机制。方法通过燃气热冲击实验仪对热障涂层模拟真实服役条件下温度梯度热循环的工作环境,采用一维稳态热传导模型计算了热障涂层中各涂层界面的温度,探讨了在热驱动作用下等径晶粒和非等径晶粒的扩散长大机制。结果热循环次数为40次时,涂层近表面出现了烧结致密化现象,而陶瓷层底部涂层保持原来的结构。热循环次数增加到460次时,整个陶瓷层断面都发生了烧结致密化现象。结论温度是涂层烧结致密化的主导因素。涂层中当等大晶粒接触形成弯曲颈时,由于弯曲颈只受水平方向静压力作用,晶粒中原子扩散速率慢,导致晶粒长大速率较慢;而当非等大晶粒接触形成弯曲颈时,在晶粒接触弯曲颈处存在一偏大晶粒方向的剪切力,其导致晶粒向弯曲颈扩散速率增加,晶粒长大速率较快。     

铌合金表面MoSi2-B4C复合涂层的快速烧结制备及高温氧化行为

以Mo-Si-B4C混合粉末为涂层原料,采用放电等离子烧结在铌合金表面原位反应烧结制备MoSi2-B4C复合涂层,研究涂层组织形成过程及界面反应特征,考察涂层在1450℃下的抗氧化性能。结果表明,在烧结的升温阶段,MoSi2相就已完全形成,而在保温的初期阶段,部分B4C颗粒又与邻近的MoSi2反应生成了SiC和Mo2B5。烧结过程中,涂层中的Si和B向基体合金扩散,形成了由NbSi2 + NbB外层和Nb5Si3内层组成的互扩散区。涂层在1450℃至少100h内可有效保护基体,表面生成了致密的SiO2-B2O3氧化膜,而互扩散区内NbB的存在有效阻碍了氧化过程涂层中Si的内扩散。     

工业纯铁内部穿晶疲劳微裂纹的扩散愈合过程

采用对称拉压低周疲劳方法在轴对称工业纯铁试样中引入了临界长度约为30μm，穿越铁素体晶界的内部微裂纹，随后在1173K温度下对试样分别进行2和5h的真空加热处理，结果表明，随保温时间的延长，穿晶疲劳微裂纹扁椭圆型的二维纵剖面首先在表面扩散与晶界扩散的耦合作用下在晶界处分隔为两部分，随后在表面扩散单独作用下演化为由多个球形空洞组成的球洞串截面形态，由于晶界在退火过程中的迁移运动，晶界上裂纹演变形成的空洞最终被遗留在晶粒内部，建立了体扩散控制下的晶粒内部空洞的收缩模型，与实验观察结晶对比表明，该模型能够很好地预测晶内空洞的收缩愈合过程。     

微波场中铜粉烧结颈形成和晶粒长大动力学

研究了球形铜粉烧结颈形成和晶粒长大过程中的物质迁移机制,分析微波混合加热条件下铜粉及其压坯的烧结动力学。结果表明:在微波混合加热条件下,铜粉烧结颈的形成和晶粒长大方式均以体扩散为主;烧结颈形成阶段的扩散激活能为256 k J/mol,与纯微波烧结和传统加热方式一致;晶粒长大阶段的扩散激活能为89.8 k J/mol,介于单模腔和多模腔纯微波烧结的中间,而远低于常规烧结时的扩散激活能。