噻吩-2,5-二羧酸的离子对液相色谱法分析

建立了测定噻吩-2,5-二羧酸的离子对反相高效液相色谱法(HPLC)。采用5μm粒径的ZOR-BAX ODS色谱柱,柱温40℃,以含有0.02mol/L四乙基碘化铵的甲醇-水(20:80V/V)为流动相进行洗脱,流量1.5ml/min,紫外检测波长272nm。噻吩-2,5-二羧酸的线性范围是0.01～20g/L,最小检测量为1.7ng。此分析方法简便、快速、准确。本方法还与紫外分光光度法作了比较。     

高效液相色谱法测定丙烯酸高碳烷基酯

建立了一种快速测定丙烯酸高碳烷基酯的反相高效液相色谱法。丙烯酸高碳烷基酯粗产品经深共晶溶剂处理后,静置、分液,得到上层清液即为丙烯酸高碳烷基酯待测试样。利用高效液相色谱采用外标法对试样进行分离、检测,得到最佳色谱条件,并测定了该分析方法的精密度、准确度、定量限及检出限。实验结果表明,最佳色谱条件为采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)和UV检测器,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(异丙醇)=70∶25∶5的甲醇-异丙醇-乙腈为流动相,采用等度洗脱的方式,流速1.0 mL/min,检测波长为208 nm,柱温30℃,进样量20μL。该分析方法的加标回收率为94.6%～112.7%、相对标准偏差为0.102%～0.770%、检出限为0.000 15～0.006 27 mg/L、定量限为0.000 5～0.020 9 mg/L;标准曲线线性范围为100～700 mg/L(相关系数大于0.999 0)。该方法快速准确、重现性好,能达到定量检测丙烯酸高碳烷基酯的目的。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢

建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响,得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH2正相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相,流量1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长222 nm。测试结果表明,丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰,并得到良好的分离;TBHP质量浓度在0.17～17.30 mg/mL内时,其与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为3.46μg/mL,加标回收率达99.4%～101.2%。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。     

高效液相色谱法测定对枯基苯酚

报道了用高效液相色谱法测定对枯基苯酚合成液中对枯基苯酚的含量。用SpherisorbC18色谱柱 ( 2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,甲醇 /水 /醋酸 (体积比 90∶8∶2 )为流动相 ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 30nm。结果表明 ,对枯基苯酚进样量在 1.6～ 32 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率 98%～ 10 1% ,RSD不大于 1.2 %。该法操作简单 ,灵敏 ,准确 ,适合于对枯基苯酚生产过程控制分析和产品质量检测     

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。     

DL-苯甘氨酸的高效液相色谱分析

针对以苯甲醛、氯仿为原料合成苯甘氨酸的反应过程,建立了高效液相色谱法测定苯甘氨酸含量的方法,考察了流动相组成与流量对分离效果的影响,得出了适宜的分析条件。以10%甲醇+90%磷酸二氢钠溶液(20 mmol/L)为流动相,在其流量1 mL/min、柱温为室温和检测波长260 nm的条件下,苯甘氨酸质量浓度在25～400 mg/L范围内,质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,系统精密度指标RSD值为0.13%。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

高效液相色谱法分析间二异丙苯的氧化产物

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析间二异丙苯(DIPB)氧化制备间苯二酚反应的中间产物的方法;考察了HPLC条件对分析结果的影响,得到了最佳HPLC条件;同时在该HPLC条件下定性、定量分析了DIPB氧化产物的组成。实验结果表明,标准物DIPB、1,3-二苄醇二异丙苯(DCL)和1,3-二苯乙酮(DAC)的标准工作曲线的线性关系很好,相关系数为0.99804～0.99952;最佳HPLC条件为:采用InertsilSIL-100A色谱柱(5μm×4.6mm×250mm),以V(正己烷):V(异丙醇)=95:5的混合液为流动相,流动相的流量1.0mL/min,紫外检测波长257nm,柱温(30±2)℃,进样量3μL;在此条件下,DIPB,DCL,DAC分析结果的平均误差均小于1.00%,相对标准偏差为0.09%～0.25%,回收率为97.41%～103.96%,DIPB氧化产物分离效果好,分析时间短,定性、定量分析结果较为准确。     

利用高效液相色谱分析苯氧化制苯酚的产物组成

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)快速分析苯氧化制苯酚产物组成的方法。该方法采用XBridge C 18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以0.1%(质量分数)的甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱方式,紫外吸收检测波长为210,245,275,290 nm,分析周期为10 min。标样的测试结果表明:各目标化合物在质量浓度为5~350 mg/L时呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,最低检出限为0.006~0.120 mg/L;方法回收率在88.40%~103.40%,6次重复测定结果的相对标准偏差均小于3.00%。     

阿姆河右岸酸性气田井口冲蚀及对策

中亚土库曼斯坦阿姆河右岸气田群为高含H_2S和CO_2的碳酸盐岩气藏,单井产量高,井口设备均出现了不同程度的腐蚀。初步分析认为其原因是生产过程中仅考虑酸性介质对气井井口的化学腐蚀,而没有考虑气体流速对井口的冲蚀作用,极大地影响了气田的安全生产。为此,通过对节流阀上下游阀道、法兰面均出现明显坑状腐蚀的进一步分析,明确了化学腐蚀和气体冲蚀的交互作用是井口磨损的主要影响因素,气流冲刷腐蚀坑的化学腐蚀产物会加速冲蚀损害;进而借鉴冲蚀与腐蚀运行环境下的多相管流管道的磨损计算理论,计算了该运行环境下的冲蚀极限速度,得到了不同生产工况下节流阀的抗冲蚀流量;最后,根据气田生产情况,针对性地提出了按气井配产要求来选择采气树类型、节流阀通径及类型冲蚀的技术控制策略。此举为气田安全生产提供了工程技术保障。     

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库的渗流规律

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏储层非均质性强,边底水选择性水侵,渗流规律复杂,为了提高地下储气库的建库效率,需要研究储层在改建地下储气库多周期强注强采过程中的多相流体渗流规律。在获取有代表性的裂缝发育碳酸盐岩岩心较为困难的条件下,通过对天然岩心进行剪切造缝和多轮次气水互驱实验,研究了地下储气库气水过渡带在注采过程中的多相渗流规律,分析了裂缝合气空间贡献率以及储气库含气空间动用效果。结果表明:裂缝模型的相渗曲线近似于"X"形,多次气水互驱后相渗曲线基本没有变化,基质岩心模型相渗曲线经多次气水互驱后气水两相共渗区间变窄,共渗点降低;微裂缝对储层含气空间贡献率较高,微裂缝发育储层的含气空间利用率保持在较高水平,徽裂缝不发育储层的含气空间利用率逐渐降低并趋向稳定。因此,在微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库过程中可以在徽裂缝不发育储层布置生产井,同时通过控制边底水运移范围降低注入气损失,从而提高地下储气库的建库效率。     

进口天然气盈亏平衡定价对市场的影响——以广州市中亚天然气为例

2011年11月底土库曼斯坦天然气经过中亚—中国天然气管道和西气东输二线管道正式向位处华南的广州市供气。然而,由于中国天然气价格与国际气价脱节,天然气进口业务陷入进口越多亏损越多的尴尬境地,提高进口气入关后的价格将有助于缓解长期以来的进口气购销价格倒挂问题。为此,以广州市为例,测算了中亚天然气盈亏平衡时不同天然气用户的气价;采用天然气与可替代能源等热值直接成本对比法,按各类天然气用户实际支付可替代能源的现有价格等热值折算分析了对应的中亚天然气价格可承受能力。结果表明:从价格承受能力来看,居民用户和公共福利用户基本上是可以承受中亚天然气盈亏平衡定价;工商业用户也有一部分可以承受上述定价,但对燃料成本占总成本比重较大的用户,承受能力则较弱;天然气发电用户无法承受上述定价,中亚天然气发电只能扮演调峰角色。考虑到西气东输管道输送的既有国产气,也有进口气,为此提出:可以将国产气的出厂价与进口气的成本价加权平均,作为西气东输天然气的"出厂价"。     

稠油热采储层精细油藏描述研究进展

就稠油热采储层精细油藏描述的技术现状看:国外已经形成了完整的研究方法和技术体系,特别是在利用地震技术对油藏开发过程监测及剩余油分布规律的精细刻画等方面,具有相当高的研究水平;国内在储层单砂体的精细刻画、隔夹层研究以及储层在热采过程中的变化规律等方面,进行了大量的研究工作,取得了一定进步。稠油热采储层研究的关键问题为地层精细划分与对比、沉积微相研究、隔夹层发育规律描述、储层综合分类评价和地质建模研究等。在此基础上认为,稠油热采储层精细油藏描述研究的主要发展方向为井震结合断裂系统的精细刻画、地质体分类评价、稠油热采储层变化规律研究、剩余油分布规律的四维地震监测和隔夹层封隔能力的物理模拟与数值模拟验证等五大方面。     

山前地区深井超深井套管防磨与减磨技术研究

针对山前地区深井超深井钻井过程中套管磨损严重的问题,在分析套管磨损机理的基础上,开展了山前地区套管防磨与减磨技术研究,基于技术研究成果及应用实践,得到如下结论:1应用Power V等垂直钻井系统控制井眼轨迹,特别是上部井段的狗腿度和井斜,可明显减小侧向力和磨损量,缩短套管磨损时间;2应综合考虑套管磨损率、磨损系数以及钻杆耐磨带本身的磨损量,优选出效果最优的耐磨带;在狗腿度严重的位置,可考虑采用一定数量的橡胶钻杆卡箍来减轻对套管的磨损;3山前地区钻井液采用CX-300减磨剂能够显著降低磨损速率,减轻套管磨损程度,但在不同钻井液体系使用之前应进行优化分析以确定最佳使用量;4在迪那204井使用高密度钻井液体系,全部采用优选的高密度重晶石粉代替铁矿粉作为加重剂,整个钻进过程中未出现钻具及套管磨损,迪那204井易损件消耗量仅为邻井迪那203井的左右,防磨减磨效果非常显著。     

烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的气相色谱研究

利用气相色谱法测定了不同色谱柱温度和不同载气流速下,C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的保留时间,并利用相关公式对测试结果进行了线性回归分析,测得了吸附热力学参数和扩散系数;考察了色谱柱温度、烷烃碳链长度和载气流速对烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的影响。实验结果表明,回归分析的线性相关性良好,色谱柱温度越高,孔道对吸附质的吸附能力越弱;在不同载气流速下,轴向扩散系数不同;随烷烃碳链长度的增加,吸附焓变呈先增大后减小的趋势,轴向扩散系数呈线性增长;C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的吸附焓变在-1.264~-42.975 k J/mol之间;当载气流速为2.654~4.246 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.328 8~0.551 7 cm2/s之间;当载气流速为5.308~13.270 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.430 2~1.456 4 cm2/s之间。     

Biodiesel Projects Helpful to Ease Energy Shortage

Nearly 7,000 hectares of biodiesel forest will take shape in the northern province of Hebei in 2008, part of a national campaign to fuel the fast growing economy in a green way. In no more than five years, the Pistacia chinensis Bunge, whose seeds have an oil content of up to 40 percent, will yield five tons of fruit and contribute about two tons of high-quality biological diesel oil, according to the provincial forestry administration.     

State Energy Base Proposed in Inner Mongolia

Experts recently suggested China set up a state energy base in lnner Mongolia Autonomous Region to ease its energy thirst. The survey was co-conducted by senior researchers from the National Development and Reform Commission, Development Research Center of the State Council, Chinese Academy of Sciences and the Ministry of Finance. To plan and establish strategic energy bases at state level is in line with the principle of ＂giving priority to energy saving and diversifying energy consumption with the utility of coal at the core.＂     

普光气田高含硫气井带压更换采气树工艺技术

采气树在使用过程中如出现腐蚀、泄露、机械故障等而又无法在线修复的情况,则需要进行整体更换。但像四川盆地普光气田这样孔、洞、缝较发育的酸性碳酸盐岩气藏,若采用先压井再整体换装采气树的方法会造成储层的二次污染,很难再恢复到修井前的气井产能。为此,考虑作业安全和生产实际,研究形成了"两封堵一隔离"带压更换采气树工艺:①安装地面泄压放喷流程,进行整体更换采气树演练,准确测算所需的时间;②关闭井下安全阀,通过泄压放喷管线排放井下安全阀以上通道内气体,进入放喷池点火燃烧,将井口油管压力泄至0;③连接液氮泵车按照测算量向井筒顶替液氮;④安装双向背压阀,利用送取工具,将背压阀安装在油管悬挂器内的背压阀座面,封堵油管;⑤整体更换采气树,试压合格后按照操作规程取出双向背压阀。现场成功应用2口井,很好地解决了高含硫气井不压井更换采气树的技术和安全控制难题。     

基于洛伦茨曲线评价水驱油藏驱替均衡程度

针对水驱油藏开发过程中无法有效定量描述驱替均衡程度的问题,利用高台子油层各井动态指标和小层纵向上的注采关系占总体的比重情况,绘制相应的洛伦茨分布曲线,得到用于量化评价油藏平面、纵向驱替均衡程度的“开发均衡指数”,该值小于0.4时驱替程度相对均衡。将研究成果应用于评价二次开发前后水驱油藏的驱替均衡程度,研究结果表明：目标区采出情况均衡指数降低了0.1615,含水情况均衡指数降低了0.0950,整体驱替均衡程度达到了相对均衡的水平,但纵向上仍差异悬殊。建立的洛伦茨曲线评价驱替均衡程度的方法,充分考虑了单井产能差异所造成的驱替不均衡情况,准确度高。研究成果为二次开发水驱油藏的驱替均衡程度评价提供了定量标准。