不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水生蔬菜中5种元素

目的　建立湿法消解/电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定8种水生蔬菜中5种元素的方法。方法　样品在混合酸（硝酸+高氯酸=4+1, V/V）介质中消解,消解后,将消化液用水转移至25 mL容量瓶,并用ICP-MS同时测定水生蔬菜中总As、Cd、Cr、Ni和Pb这5种元素的含量。结果　5种元素的标准曲线线性范围可达0μg/L~200μg/L,相关系数：0.9992~0.9998,检出限：0.009 μg/L~0.025μg/L,定量限：0.030μg/L~0.083μg/L,回收率：89.4%~112.6%,RSD(n=11)：1.20%~1.86%。80份水生蔬菜样品中5种元素的含量均低于国家标准规定的食品中污染物限量。水生蔬菜不同种类间,5种元素的含量有显著差异。结论　湿法消解/ICP-MS方法直观、快速、准确、可靠,适于水生蔬菜中多元素同时测定。     

原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11—2014对食品中总砷的测定方法进行了改进。根据国家标准GB 5009.11—2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定。结果表明:总砷在0~10.0μg/L线性范围的相关系数为0.9998,微波消解法结果相对标准偏差为0.64%~1.60%,加标回收率为94%~106%;湿法消解结果相对标准偏差为2.80%~4.94%,加标回收率为84%~86%。相比GB 5009.11—2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

不同前处理对原子荧光法测定海产品总砷的影响

对氢化物-原子荧光法测定海产品中总砷的前处理进行研究,探讨了微波消解、干法灰化、湿法消解、微波-湿法消解四种前处理方法对原子荧光法测定海产品中总砷结果的影响。实验证明不同的前处理方法对样品结果有很大影响:微波消解不适于海产品总砷的前处理,干法灰化不适用紫菜类植物性海产品的前处理,硝酸-高氯酸-硫酸体系的湿法消解、微波-湿法消解(加高氯酸、硫酸)可以作为一般海产品的前处理,且两种前处理的回收率均大于90%。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中9种元素

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu、Pb、As九种元素的方法。测定结果表明,此方法的检出限为0.0004～0.0069mg/L,相对标准偏差(n=3)为0.72%～4.10%,回收率为80.0%～107.1%。同时研究微波消解试剂的种类和加入量、微波消解升温程序对测定结果的影响;并且将微波消解与干灰化法、湿法消解进行比较,结果显示,经微波消解后,测得多种元素的值显著性高于干法灰化、湿法消解(P＜0.05)。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

ICP-MS法同时测定大马士革玫瑰花中20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测 不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物:二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB);大米及菠菜样品中主要的砷形态为:三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)和五价砷As(Ⅴ)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。