高能球磨结合SPS技术制备Al2O3-TiC复合材料及其性能研究

以TiO₂、Al、C(石墨)为原料,首先采用高能球磨引导铝热反应合成了Al_2O3-TiC 纳米复合粉体,然后采用放电等离子体烧结纳米复合粉体制备了Al₂O₃-TiC复合材料.结果表明,在氩气氛围下高能球磨3h后,原料粉末就发生了铝热反应,合成的Al₂O₃-TiC复合粉体粒子尺寸大约在100nm左右.采用SPS技术在1450℃保温4min烧结的试样致密度达99.6%,并且结构精细(大部分晶粒<1μm),两相分布比较均匀,有较好的力学性能和电导性能,抗弯强度为650±21MPa.,硬度为19.1±0.2GPa,断裂韧性为4.5±0.2MPa·m^1/2,电导率为2.3828×105Ω^-1·m^-1.     

燃烧条件对自蔓延高温合成Al2O3/AlB12复相陶瓷粉体特性的影响

以铝、B₂O₃为原料,利用自蔓延高温合成（SHS）制备了Al₂O₃／AlB₁₂复相陶瓷粉体,研究了燃烧条件对粉体特性的影响．结果发现,经球磨处理后,复相陶瓷粉体中Al₂O₃的平均粒径为3～4μm,AlB₁₂的粒度为亚微米级．粉体的比表面积为～1m²／g．燃烧过程中B₂O₃易于挥发,并在合成产物的表层生成B₂O₃和9Al₂O₃·2B₂O₃副产物相．在较低压力的氩气中进行合成,可以减少副产物相,获得纯度较高的复相陶瓷．与实际测量的燃烧温度对比发现,按照化学反应式13Al＋6B₂O₃＝6Al₂O₃＋AlB₁₂,通过热力学计算得到的绝热燃烧温度明显偏高．     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y粉体。对纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y纳米粉体,其比表面积达4674m²/g。     

硅衬底Al2O3∶Tb3+薄膜的制备及其发光性能

采用溶胶凝胶法在硅衬底上制备了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜; 并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征; 分析了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜的发光机理, 探讨了热处理温度和Tb³⁺掺杂浓度对发光性能的影响规律. 研究结果表明, 采用溶胶凝胶法制备工艺, 制备了高发光强度的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜, 薄膜的最佳激发波长为240nm, Tb³⁺的最佳掺杂浓度为5mol%(Tb₂O₃/Al₂O₃=5mol%), 在240nm光激发下, 最强的发射峰出现在544nm附近; 并且制备的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜表面致密、平整且无裂纹产生, 表面粗糙度约为1.3nm, 有利于硅基光电子器件的制备和应用.     

高性能细晶粒氧化铝陶瓷材料的制备与研究

本文对商用γ－Al₂O₃粉体预处理后,采用热压工艺,制备了高性能细晶粒纯氧化铝陶瓷材料,1450℃／30min热压获得晶粒尺寸为0．5μm、抗弯强度为500±45MPa;1550℃／30min获得断裂韧性为5．7±0．5MPa·m^1／2的氧化铝材料．并对氧化镁添加剂的作用进行了研究：在1420℃／30min制备了相对密度为99.3％,抗弯强度为584±51MPa的氧化铝材料;并发现了氧化镁在氧化铝中的不同作用机理．     

Eu2+在多铝酸钠体系中的发光

应用高温固相法合成了Na的多铝酸盐,并研究了Eu^2＋在体系中的发光性能．结果表明,Na_1＋xMgAl_11－xO₁₇体系在整个组成范围内保持Na的β－Al₂O₃结构不变,而对于Na_1．67－2xBa_xAl1_0．33O₁₇体系,在x＝0．30附近体系结构发生转变,x＜0．30,体系形成Na的外β－Al2O3结构的固溶体,x＞0．30,体系形成Ba的β－Al₂O₃结构的有序体;与体系组成和结构的变化相对应,Eu^2＋的发射能量和发光强度产生相应的变化,在Na的β－Al₂O₃中Eu^2＋存在高、低能两种发射中心;通过系列化研究,获得了新的组成的、具有β－Al₂O₃结构的荧光体Na_0．67Ba_0．50Mg_0．67Al_10．33O₁₇：Eu^2＋,在较低的掺杂浓度（0．05mol）下可以产生较强的发光．     

二价铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成

在氩气保护下用化学共沉淀工艺制备了名义组成为BaFe³⁺_11.8Fe²⁺_0.3O₁₉的Fe²⁺过量M型钡铁氧体（BaM）前驱体,采用XRD、SEM和Archimedes法研究了前驱体在放电等离子体烧结（SPS）条件下的物相组成、显微结构和致密度. 结果表明,合成高致密度的单相Fe²⁺过量BaM材料的优化SPS工艺为850℃、保温30min和压力10MPa,其结晶机制为低温下前驱体分解形成α-Fe₂O₃和Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃,高温下Fe²⁺过量BaM结晶,整个结晶过程中没有BaFe₂O₄中间相形成. 单相Fe²⁺过量BaM材料的饱和磁化强度为58.2A·m²·kg^-1,矫顽力为255kA·m^-1, 说明Fe²⁺占据自旋向上的2a磁晶位.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

Al2O3含量对Al2O3/LiTaO3复合陶瓷介电性能的影响

采用热压烧结法制备了Al₂O₃/LiTaO₃ (ALT) 陶瓷复合材料, 研究了Al₂O₃不同体积含量(5vol%、10vol%、15vol%和20vol%)对LiTaO3压电陶瓷介电性能的影响. 结果表明：随着频率的增加, 不同Al₂O₃含量的ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗均降低, 但降低的幅度不同. 少量Al₂O₃(5vol%)的添加既能增大材料的介电常数同时又降低了材料的介电损耗, 但是随着Al₂O₃含量的继续增加, ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗都增大, 其居里温度先升高后降低. Al₂O₃作为第二相不但能促进LiTaO3陶瓷烧结致密,而且对ALT陶瓷复合材料的介电性能也有提高.     

非均相沉淀法制备Al2O3-YAG复相陶瓷

本文测量了ＹＡＧ粉体的ξ电位,通过调节ｐＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液．采用非均相沉淀方法获得ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复合粉体．通过热压烧结得到致密烧结体,ＹＡＧ的加入对烧结温度的影响不大．Ａｌ_２Ｏ_３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复相陶瓷的抗弯强度为４８５ＭＰａ,断裂韧性为４．２ＭＰａ·ｍ^１／２,均高于单相Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷,数据的重复性好于球磨混合所制备的样品．通过ＴＥＭ观察,ＹＡＧ颗粒均匀分布于整个样品中,表明通过非均相沉淀制粉可以获得ＹＡＧ颗粒分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复相陶瓷．     

放电等离子超快速烧结氧化物陶瓷

本文介绍一种氧化物陶瓷超快速烧结的新方法．用放电等离子烧结的方法对Al₂O₃、Y-TZP、YAG、Al₂O₃-ZrO₂2和莫来石等各种氧化物粉体进行了超快速烧结,采用2～3min升温到1200℃以上,不保温或保温2min,然后迅即在3min之内冷却至600℃以下的烧结温度,得到了直径为20mm的晶粒细、致密度高、力学性能好的烧结样品．对用化学共沉淀法自制的20mol％Al₂O₃-ZrO₂（3Y）纳米粉体分别在1170～1500℃之间的7个不同温度下进行放电等离子烧结,升温速率为200℃／min,保温2min后;迅即在3min之内强制冷却至600℃以下．1350℃以上烧结得到的样品密度已接近理论密度,1250℃以上烧结得到的样品的断裂韧性K1c都大于6MPa·m^1/2放电等离子超快速反应烧结所得到的ZrO₂-莫来石复相陶瓷致密度高、力学性能好,ZrO₂晶粒在莫来石基体中分布均匀,XRD结果表明,在1530℃烧结的样品中,已找不到ZrsiO₄痕迹,说明在如此快速的烧结条件下;反应烧结已经可以完成．     

可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体的制备

通过控制CaO_₂-Al_₂O_₃-SiO_₂硅酸盐玻璃粉体,在1300℃低温下液相烧结获得热膨胀系数在7.19×10 ^-6/℃和8.15×10^-6/℃范围内,与修复体饰瓷相近,其强度在340～360MPa,韧性在2.7～3.5 MPa·m^I/2,可切削性与In-Ceram相当的氧化锆陶瓷牙科修复体.     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.     

原位增强SiC陶瓷

实验采用β-SiC为起始原料,Y₂O₃、A1₂O₃为烧结助剂,通过适当的烧结控制,获得了具有长柱状晶粒结构的α－SiC陶瓷,材料以液相烧结机制密化,在烧结过程中发生了与柱状晶形成有关的SiC晶粒3C→4H相变．材料的力学性能与晶粒的形态即长径比存在一定的依从关系,并显示出原位增强的特性．在较佳工艺条件下,材料的强度和韧性最大值分别达到620MPa、6．1MPa.m^1/2．压痕裂纹扩展的途径表明,裂纹偏转和晶粒桥联是主要的增韧机理,这得益于其弱的界面结合．