TiO_2表面致密包覆SiO_2膜研究

采用液相化学沉积法在TiO2表面包覆水合SiO2膜。利用SEM、FT-IR、EDS及TEM等测试方法对TiO2包硅样品进行表征,研究了包覆过程的温度、pH值、硅包覆量等对包硅效果的影响。结果表明:水合SiO2包覆膜与TiO2表面具有Ti-O-Si键,形成化学键合。控制硅包膜条件为pH=10、硅添加量3%、陈化时间为3h及温度为80℃时,TiO2表面水合SiO2包覆膜致密、均匀、表面光洁,随着包膜温度的升高膜的致密性和光滑度提高,高分辨率透射电镜照片显示包覆膜的厚度约为3nm,与理论计算膜厚一致。     

钛白粉铝包膜的结构特性及对水分散性的影响

以偏铝酸钠为铝源,在不同p H值下水解沉淀得到氧化铝水合物;用XRD、SEM表征其晶型和形貌,结合水溶液中各种单体铝存在的优势区分析不同氧化铝水合物产生的水解历程。以偏铝酸钠为改性剂在不同p H值下对钛白粉进行表面包覆,研究改性后钛白粉水分散性和稳定性的变化。结果表明:空白试验在p H=4~5下沉淀得到无定形水合氧化铝,形貌为颗粒粒径为数拾纳米的团聚体;在p H=6~10下沉淀得到勃姆石型水合氧化铝,结构疏松,呈絮状;在p H10下沉淀得到三水铝石,呈片状或棱镜形状。不同p H值下包覆的钛白粉具有不同的表面zeta电位,包覆后钛白粉其等电点均比未包覆钛白粉高。在p H=10的水溶液中,p H=4和5下包覆的钛白粉水分散性和稳定性较差,而在p H=9、10、10.5下包覆的钛白粉其水分散性和稳定性比未包覆的钛白粉提高明显。     

高钛高炉渣硫酸酸浸液沸腾水解制备二氧化钛的研究

针对攀西地区高钛高炉渣有效处理不全面等问题,采用硫酸法对其钛组分进行提取,探究酸浸液沸腾水解过程中底液pH值、水解温度、加料速率、陈化时间以及二沸时间对Ti4+的水解率以及水解产物结构的影响,确定了最优水解条件。结果表明:底液pH值、水解温度、陈化时间对水解率及水解产物具有显著影响,底液pH值、加料速率以及陈化时间与水解产物的尺寸大小、分散性呈正相关,水解温度则与其呈负相关,二沸时间对其影响较小。最优水解条件为底液pH值1.7、水解温度105℃、加料速率6.6 mL/min、陈化时间25 min、二沸时间60 min,在此条件下Ti组分的水解率为90.71%,获得的偏钛酸经高温煅烧后为锐钛矿型二氧化钛,性能指标满足非颜料用二氧化钛的国家标准。     

金红石型钛白粉单锆包膜的工艺研究

采用均匀实验设计法优化实验条件,以分散剂、包膜量、pH值、包膜的速度为实验变量,用溶胶-凝胶法对金红石型钛白粉进行了氧化锆包膜。通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)的检测,对包覆机制和包膜效果进行分析,得到了金红石型钛白粉表面单锆包膜的优化工艺条件。结果表明:在分散剂为0.19%,包膜量为1%,体系pH为9,滴加速度为6滴.min-1条件下,包覆效果较好;在该工艺条件下,金红石型钛白粉表面能形成连续、均匀、致密的膜层。     

钛白表面不同铝膜制备及其性能研究

以偏铝酸钠、硫酸铝、磷酸为原料在不同pH条件下制备不同铝膜钛白,采用XRD、红外光谱、热重分析、SEM、BET、ZETA电位等分析了不同铝膜的晶体结构、热稳定性、微观形貌和物理性能。结果表明:不同pH获得的水合氧化铝ZETA电位均为正值,亲水性能不佳,而磷酸铝ZETA电位为负值,具有很好的亲水性能。pH=4～5时获得的水合氧化铝为近球形的无定型结构,在200℃和930℃时失去其结合水;pH=8～9时得到的絮状勃姆石结构AlO(OH),拥有极大的比表面积,在402℃失去结合水;pH=10～10.5时得到界面清晰、大小不均匀的颗粒状三羟铝石块,分别在297.5℃和513℃失去结合水。在偏铝酸钠中加入磷酸制备得到的是无定型的磷酸铝,其形貌为球形小颗粒团聚成的聚集体。所制备的铝膜在紫外区吸光度由强到弱的顺序是无定型水合氧化铝磷酸铝三水铝石勃姆石型水合氧化铝。几种铝化合物包覆在二氧化钛表面均能提高其颜料性能,但水合氧化铝会降低二氧化钛的水分散性。     

正交实验法优化高纯氧化钕制备工艺参数

利用草酸作为稀土沉淀剂,制备高纯氧化钕时,工艺条件控制不当,料液中的杂质会发生共沉淀现象,影响产品纯度。利用正交实验法优化草酸沉淀稀土的工艺参数,选择沉淀温度、草酸用量、沉淀pH值及陈化时间作为沉淀工艺的主要影响因素,采用极差和方差分析,发现各因素对稀土收率的影响显著性较小,对铝除杂率的显著性影响由大到小顺序为A(沉淀pH值)C(沉淀温度)B(草酸用量)D(陈化时间),降低沉淀pH值、增加草酸用量、降低沉淀温度、增加陈化时间有利于提高铝除杂率。制备高纯氧化钕的最佳工艺条件为沉淀pH值2.0,沉淀温度30℃,草酸用量1.8倍,陈化时间10 h。     

SiC粉末表面溶胶-凝胶法涂覆草酸锌研究

采用溶胶-凝胶法制备出草酸锌包覆碳化硅,研究了主盐浓度和陈化时间对包覆效果的影响.将摩尔比为1: 1.2的二水合乙酸锌与草酸分别加热溶于无水乙醇(Zn2+浓度为1.5 mol·L-1);再将经预处理15min的SiC超声分散5min后,加入二水合乙酸锌的乙醇溶液中,并缓慢引流入草酸的乙醇溶液,在水浴加热75℃的条件下高速搅拌至湿凝胶的形成;陈化4h,干燥得草酸锌包覆碳化硅颗粒.借助高分辨透射电镜(HRTEM)并结合能谱仪(EDS)分析表明,碳化硅颗粒分散于水合草酸锌凝胶中.     

制备黄色云母铈珠光颜料的工艺研究

采用水解法制备氧化铈一云母珠光颜料，利用XRD和SEM对产品进行物相分析及表面结构分析，确定最佳工艺条件为：使用CeCl4，温度在70～80℃，包覆率在30％～40％，pH值控制在6．50-7．50之间，颜料前驱体升温速率为3~5℃／min，在8000℃。     

从拜耳工艺苛化渣中提取氧化铝试验研究

拜耳工艺苛化渣的主要成分是草酸钙和水合铝酸钙,研究了采用焙烧—碳酸钠浸出工艺从苛化渣中提取氧化铝,考察了碳酸钠浓度、温度、浸出时间、液固体积质量比对氧化铝浸出率的影响。结果表明:在碳酸钠质量浓度100g/L、温度80℃、浸出时间100min、液固体积质量比6∶1条件下,氧化铝浸出率达88%,浸出效果较好。     

针铁矿法从氯化稀土料液中除铁研究

采用针铁矿法从氯化稀土料液中除铁,研究了pH、反应温度、陈化时间、加料速度以及加入晶种等因素对除铁效果的影响。结果表明,在pH=3.5、反应温度85 ℃,陈化时间120 min,加料速度2.5 mL/min的条件下,除铁率和稀土损失率分别为99.44%和3.40%。加入晶种0.1 g的条件下,导致部分或全部二次成核,缩短或省去了成核诱导期,相比于未加晶种时的陈化时间缩短了60 min,且最高除铁率达99.62%。针铁矿法沉铁渣为晶型良好的β-FeOOH晶体,过滤性能优于中和水解法的沉铁渣。针铁矿法除铁能应用于稀土湿法冶金中,除铁效果良好。     

硫化沉淀法回收镍镁液中的镍

以Na2S为沉淀剂,沉淀钴湿法冶金系统中产生的镍镁液,回收其中的镍.通过单因素实验,考察了Na2S用量、沉淀pH、反应温度、反应时间和陈化时间对Ni、Mg沉淀率和过滤性能的影响.实验结果表明,最优的工艺条件为Na2S用量为沉镍理论用量的1.3倍,反应过程pH值控制在4.5左右,反应温度60℃,反应时间2h,陈化时间1 h.在最优的工艺条件下,Ni、Mg的沉淀率分别为99％和11％,过滤性能良好,无穿滤现象.     

红土镍矿硝酸浸出液中铝的净化与分离

采用中和沉淀法对红土镍矿硝酸浸出液中杂质铝的净化及过滤分离性能进行了研究。考察了反应温度、陈化前pH和陈化时间对除铝的影响。结果表明,在下述最佳条件下,沉淀矿浆加入5%硫酸钙,真空抽滤速度可以达到0.109m3/(h·m2),是常规沉淀法的6.4倍,镍、钴损失率均低于2%:反应温度40℃、陈化前pH=3.9~4.1、陈化时间30min、负压0.04 MPa。     

水介质中制备铝粉颜料的研究

以蒸馏水替代有机溶剂制备环保型铝粉颜料,通过优化组合获取一种优良的复合缓蚀剂,以抑制铝粉在球磨过程中与水发生反应;通过优化转速、球料比及球磨时间等工艺参数,获得制备铝粉颜料的最佳条件:转速为300r/min,球料比为25∶1,球磨时间为6h.     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

菱镁矿酸浸液制备高纯氢氧化镁

采用低品位菱镁矿酸浸得到的硫酸镁溶液为原料，以氨水为沉淀剂制备出了纯净度高且性能优良的高纯氢氧化镁。通过改变硫酸镁浓度、反应时间和温度、氨水浓度、陈化温度和陈化时间，考察不同条件下镁的沉淀效果。确定的最佳工艺条件为：陈化温度55 ℃、陈化时间60 min、硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L、反应时间50 min、反应温度55 ℃、氨水浓度21%，在此条件下Mg2+的沉淀率可达到90%以上。所得样品氢氧化镁晶型完整，粒径小且均匀，呈规则球状，有少量的团聚现象，平均粒径2 μm左右，纯度达到99.5%以上，高于工业用氢氧化镁一级品标准（HG/T 3607—2000）的要求。     

混合电镀污泥中铬铁的选择性分离工艺

提出了利用磷酸盐从还原预处理后的电镀污泥浸出液中优先分离铬的工艺,并从理论上证明了铬铁分离的可行性,探讨了磷酸钠用量、溶液初始pH、反应温度、保温时间对铬铁分离效果的影响。优化条件为:PO_4~(3-)/Cr~(3+)摩尔比1.1、溶液初始pH 2.0、反应温度80℃、保温时间60 min、搅拌转速400r/min,铬和铁沉淀率分别为96.0%和0.68%,铬铁单级分离系数141.2。     

氧化铝包覆方式对钛白性能的影响

分别以锌盐系钛白砂磨后浆料和铝盐系钛白砂磨后浆料为原料,考察了偏铝酸钠-硫酸并流包膜工艺、偏铝酸钠-硫酸铝并流工艺和偏铝酸钠-硫酸铝串流包覆工艺对钛白颜料性能的影响。试验结果表明:三种氧化铝包膜工艺对产品的Jasn(亮度)、消色力、白度等颜料性能影响不大。相比偏铝酸钠-硫酸并流包膜工艺,采用偏铝酸钠-硫酸铝串流工艺产生的副产物少,相同洗涤条件下可得到电阻率高、吸油量较低的钛白产品,在工业生产应用中具有明显效果。     

羟基磷灰石的优化制备及其对Mn2+的吸附性能

使用共沉淀法,在不同pH、Ca/P摩尔比、陈化时间条件下制备羟基磷灰石（HAP）,并根据其对Mn2+的吸附性能获得制备HAP的优化条件。在此基础上,通过静态试验,研究了优化制备的HAP在溶液pH、投加量、反应时间以及Mn2+初始浓度的影响下对Mn2+的吸附性能,并结合吸附动力学模型和吸附等温模型分析其吸附机理。结果表明,HAP的最佳制备条件为pH=10、摩尔比Ca/P=1.67、陈化时间24 h。当锰初始浓度5 mg/L、pH=7、HAP投加量1 g/L、反应时间360 min时,HAP对Mn2+的吸附效果最好,其吸附量与去除率分别为4.97 mg/g和98.4%。HAP对Mn2+的吸附更符合Freundlich等温线模型和准二级动力学模型,为单层化学吸附。     

水解条件对低浓度钛液制备金红石型颜料钛白的影响

以低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备出金红石型颜料钛白。考察底水量、加料速率和熟化时间对金红石型钛白粒子形貌、粒径分布及颜料性能的影响,并采用粒度测试、SEM、XPS、TEM及颜料性能测试对所制备的样品进行了表征。结果表明:最佳的水解操作条件为底水量22%、加料速率8.3 r/min和熟化时间30 min,所得金红石型钛白粒度适宜、粒度分布较窄,颜料性能优良;水解条件对颜料钛白性能影响顺序为:底水量加料速率熟化时间。     

超声波辅助共沉淀法制备钐铁复合氧化物粉体

采用超声波化学共沉淀法制备磁性材料用钐铁复合氧化物粉体,考察超声波功率、超声波时长、pH值、分散剂、温度、陈化时间对前驱体粒度的影响,对采用微波辅助和未采用微波辅助所得钐铁复合氧化物粒度和形貌进行对比分析。研究表明最佳条件为：超声波功率150 W,超声波辅助时间为15 min,pH值为6,不添加分散剂,陈化时间1 h;使用微波辅助反应制备的钐铁复合氧化物粉体较未采用超声波辅助所得钐铁复合氧化物粉体平均粒径更小,分散性更好。