HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

QuEChERS-气相色谱法快速测定油条中的丙烯酰胺

建立了简便、快速测定油条中丙烯酰胺的检测方法。样品经乙腈提取,PSA吸附剂分散净化后以气相色谱测定。结果表明,丙烯酰胺在0．05～5．0μg／ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=O．9993,检测限0．017μg／ml,加标回收率在90．5％～98．2％,相对标准偏差（RsD）为1．8％～4．2％。可见,该方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确可靠等特点,适用于油条等油炸食品中丙烯酰胺的测定。     

HPLC法测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的研究

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的简便方法.方法 样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:25 mmol/L乙酸铵+乙腈(加0.1％甲酸)(25 +75,ⅣV);流量1.0 ml/min,检测波长200 nm.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.2-26.0 μg范围内呈良好线性,相关系数为1.000;检出限为0.02 μg;回收率99.5％～101.0％;RSD 1.03％.结论 该方法操作简便快速、结果准确可靠,可作为保健食品中盐酸氨基葡萄糖的质量控制监测.     

9 种果汁对油炸薯条中丙烯酰胺的抑制作用

采用不同种类、不同质量分数的果汁对油炸薯条进行前处理,探索抑制油炸薯条中致癌物丙烯酰胺的方法。用新鲜水果汁泡制薯条后进行高温油炸,采用固相萃取法对样品液进行纯化。通过高效液相色谱法进行定性定量分析,色谱柱采用C18 柱(15cm × 4.6mm,5μm),流动相为甲醇- 水(体积比5:95),检测波长197.1nm。样品含量在0.02～0.1mg/L(r=0.9998)范围内线性关系良好,回收率为90.2%～94.7%,精密度实验相对标准偏差为0.8%～2.0%。     

SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量

目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01～3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0 μg/kg。在3 个添加量（10、100、1 000 μg/kg）的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论：该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺

该实验建立GC-ECD测定油炸淀粉类食品中丙烯酰胺方法,样品前处理经水提取,离心,石墨化碳黑固相萃取柱净化,溴化衍生;该方法检测下限(S／N=3)为12．5μg／kg,回收率为 84．74％～93．53％,相对标准偏差为3．5％;利用该法对市售一些方便面进行检测,发现其中丙烯酰胺含量为63～192 μg／kg。     

基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺

介绍了食品中丙烯酰胺的基质固相分散法样品前处理,溴衍生化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定的方法.该方法的最低检出限为3 μg/kg,回收率为91.2%～103%,变异系数为5.9%,并采用该方法对几种食品进行了分析测定.     

反相高效液相色谱法测定鲨肝醇片的含量

目的 建立一种测定鲨肝醇片含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为30℃.结果 鲨肝醇检测质量浓度线性范围为0.26～5.2 mg/ml(r=0.9999),检测限和定量限分别为775,2.58μg/m...     

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法.样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm.流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(α)芘在O ～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0 μg/kg,添加浓度1.0 ～100 μg/kg,其回收率范围81.0％ ～93.2％,变异系数0.65％～ 6.15％.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中红景天苷和腺苷

目的 建立同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 采用50％甲醇为溶剂,超声提取样品中的的红景天苷和腺苷成分.采用shim-pack CLS-ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+ 20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(15 +85,V/V),流速1.0 ml/min,进样量10 μl,紫外检测波长为红景天苷275 nm,腺苷260 nm.结果 红景天苷在10.0 ～200 μg/ml范围内线性良好(r=0.999 5),平均回收率92.5％～99.5％,精密度2.8％～4.7％(n=6);腺苷在2.50～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率90.0％～ 94.0％,精密度2.1％～5.2％(n=6).红景天苷和腺苷检出限LOD分别为0.01和0.005μ g/g.结论 本方法快捷、简便、灵敏度高,可准确同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量.     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果表明,绿原酸在0.08～4.16 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（相关系数R2＝0.999 6）,检测限为0.007 μg/mL,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差（RSD）为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

Fast and simple determination of moroxydine residues in pig and chicken samples by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

ABSTRACT

A general solid-phase extraction (SPE) method using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the determination of moroxydine residues in pig and chicken samples has been developed. After extraction and purification of real samples, moroxydine residues were detected using a hydrophobic interaction liquid chromatography column with an optimised mobile phase composition. The extraction reagents, the kind of SPE columns and the type of eluents were optimised to achieve the maximum extraction efficiency. The matrix effects from the animal tissue influenced the quality of the quantitative data obtained. Under the optimised conditions, the moroxydine residues in pig and chicken samples spiked at three levels (1.0 μg/kg, 5.0 μg/kg and 10.0 μg/kg) were determined with good recoveries (61.5%–105.4%) and adequate relative standard deviations (3.2%–13.0%). In pig and chicken samples, the limit of detection (LOD) was 0.3 μg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 1.0 μg/kg. A sufficiently linear relationship in the range of 1.0 μg/kg–20.0 μg/kg was achieved with a good correlation coefficient (R² ≥ 0.99).     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70,V/V）提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：在1～50 μg/L质量浓度范围内,6 种目标物线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明,6 种噻嗪类利尿剂加标回收率为82.1%～97.2%,6 次测定结果相对标准偏差为3.8%～9.0%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于肌肉组织中噻嗪类利尿剂的检测确证。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.