基片偏压对电弧离子镀ZrN薄膜微结构和表面形貌的影响(英文)

在不同的基片偏压下利用电弧离子镀技术制备氮化锆薄膜,以考察基片偏压对氮化锆薄膜微结构和表面形貌的影响。利用XRD、EPMA和FE-SEM等技术对不同偏压时得到ZrN薄膜的相结构、成分和表面形貌进行表征。结果表明,薄膜中存在立方氮化锆和六方纯锆相;随着基片偏压的增大,薄膜的择优取向由(111)变为(200),最后变为(111),晶粒尺寸由30nm减小至15nm。同时发现,随着基片偏压的增大,薄膜微结构由明显的柱状特征变为致密的等轴晶特征,表明由偏压增强的离子轰击能有效抑制柱状晶生长;薄膜沉积速率和锆氮摩尔比随着基片偏压的增大先增大后减小,在-50V时达到最大。     

医用锻造CoCrMo合金等离子氮化微观结构及摩擦性能分析

采用高压直流等离子体氮化技术,对医用锻造钴铬钼合金进行表面氮化处理,考察了氮化温度及时间对钴铬钼合金摩擦性能及润湿性能的影响。运用XRD衍射仪及场发射扫描电镜分析氮化层物相组成及表面微观形貌;显微硬度计和光学动/静态接触角仪测试合金表面显微硬度及接触角数值;利用球-盘摩擦实验在干摩擦条件下对氮化层的摩擦磨损性能进行测试。实验结果表明：钴铬钼合金试样经直流等离子体氮化处理后,氮化层厚度、表面粗糙度及显微硬度值显著增加,亲水性能及耐磨损性能得到明显改善。在较低的氮化温度及较短的氮化时间内,氮化试样物相主要由σ-CoCr相及CrN相组成;随着氮化温度及时间的增加,氮化试样物相中还检测到硬质化合物相Cr2N。同未处理试样相比,氮化试样的磨损率及磨痕宽度减小,氮化参数为800℃-8h时磨损率最低,磨痕宽度最窄,耐磨损性能最佳。未氮化试样磨损机制以粘着磨损为主;氮化试样主要以疲劳磨损、磨粒磨损及轻微粘着磨损为主。     

元素扩散对Cr2O3陶瓷薄膜结构和摩擦学性能的影响

目的 通过高温热处理,不同基材会发生不同的组织演变,研究了组织演变对基材中金属元素高温扩散的影响,从而判断其对多弧离子镀制备Cr2O3陶瓷薄膜形貌、结构以及摩擦学性能的影响。方法 利用多弧离子镀技术在不同基材表面(Inconel 718合金、IC10合金、45钢、316不锈钢)沉积Cr2O3薄膜。使用扫描电子显微镜(SEM)和冷场发射扫描电镜(FESEM)分析了基材和薄膜高温退火前后的表面形貌,并且利用EDS分析了基材和薄膜表面的元素含量变化。采用X射线衍射仪(XRD)对Cr2O3薄膜进行物相分析,使用往复摩擦磨损试验仪、三维轮廓仪以及扫描电子显微镜分析了基材和薄膜退火前后的摩擦学性能。结果 热处理后基材中的元素会扩散到其表面,Inconel 718合金、IC10合金和45钢热处理后,其摩擦因数降低。在Inconel 718合金和316不锈钢表面沉积的Cr2O3薄膜高温退火后,基材中的金属元素沿着Cr2O3薄膜晶界扩散至薄膜表面,并与大气中的O2反应形成三元氧化物。Cr2O3薄膜经1 000 ℃退火后,Inconel 718合金中的Ti元素扩散至Cr2O3薄膜表面形成类网状凸起结构,且薄膜表面形成CrTiO3和Cr2O3混合相,316不锈钢中的Mn元素扩散至Cr2O3薄膜表面形成尖晶石结构的MnCr2O4相,45钢表面上沉积的Cr2O3薄膜在850 ℃退火后薄膜表面形成以Fe元素为主的大颗粒,薄膜表面物相为Fe2O3和Cr2O3混合相,IC10合金表面上沉积的Cr2O3薄膜表面没有发现基材中的金属元素,主要物相为Cr2O3相。Cr2O3薄膜退火后摩擦因数降低至0.45左右。结论 Inconel 718合金、45钢以及316不锈钢中的金属元素扩散至薄膜表面时,其对Cr2O3薄膜的物相组成、表面形貌以及摩擦学性能有很大的影响。IC10合金表面上沉积的Cr2O3薄膜热处理后,磨损寿命较低。Inconel 718合金表面上沉积的Cr2O3薄膜具有优异的摩擦学性能。     

硼添加对Fe-Ga合金相结构和磁致伸缩的影响

研究了（Fe0．81Ga0．19）100-xBx（x=0-20）合金的相组成和磁致伸缩特性．结果表明：x=1时，铸态合金由A2（bccFe（Ga））相和Fe2B相组成；x=5，10，15，20时，为A2相、L12（α—Fe3Ga）相和Fe2B相组成．800℃保温3h油淬后，当x=1，5时，为修正的DO3（Fe3Ga）相和Fe2B相组成；x=10，15，20时，为修正的D03相、L12相和Fe2B相组成．加入B元素后铸态合金的饱和磁致伸缩系数λs在x=1和10处出现峰值；油淬后随着B含量增加，合金的磁致伸缩系数先增大后减小，其中x=10合金的λs比相应油淬Fe81Ga19合金的λs增加了80％．油淬态合金，随B含量添加，析出Fe2B相，导致Fe-Ga合金基体中修正的D03相的Ga含量相应提高，磁致伸缩提高；随着B含量的进一步增加，合金中出现了过多的Fe2B相和L12相，磁致伸缩下降．     

QPQ处理对H13钢渗层组织的影响

以H13钢为研究材料,采用QPQ盐浴复合处理进行表面改性。考察了氮化时间对QPQ处理后组织和物相的影响。利用光学显微镜观察样品组织,用XRD分析表层物相。研究结果表明:QPQ处理后,H13钢表面由外到内可形成白亮层和扩散层,且渗层厚度随氮化时间的延长而增大;但时间超过150 min后,渗层组织变得疏松。样品表层物相由(Cr Fe)2N1-x、Fe3O4、Fe2N和Fe2-3N构成。     

医用锻造CoCrMo合金等离子氮化微观结构及摩擦性能（英文）

采用高压直流等离子体氮化技术,对医用锻造钴铬钼合金进行表面氮化处理,考察了氮化温度及时间对钴铬钼合金摩擦性能及润湿性能的影响。运用X射线衍射仪及场发射扫描电镜分析氮化层物相组成及表面微观结构;用显微硬度计和光学动/静态接触角仪测试合金表面显微硬度及接触角数值;利用球-盘摩擦试验机在干摩擦条件下对氮化层的摩擦磨损性能进行测试。结果表明:钴铬钼合金试样经直流等离子体氮化处理后,氮化层厚度、表面粗糙度及显微硬度值显著增加,亲水性能及耐磨损性能得到明显改善。在较低的氮化温度及较短的氮化时间内,氮化试样物相主要由σ-CoCr相及CrN相组成;随着氮化温度及时间的增加,氮化试样物相中还检测到硬质化合物相Cr_2N。与未处理试样相比,氮化试样的磨损率及磨痕宽度减小,氮化参数为800°C/8 h时磨损率最低,磨痕宽度最窄,耐磨损性能最佳。     

Al、Ni对AlCoCrFeNiTi_(0.5)高熵合金组织结构的影响

研究了偏析元素Al、Ni的含量对Al Co Cr Fe Ni Ti0.5高熵合金组织结构的影响。采用XRD和SEM对该合金的组织进行了检测,分析了混合熵、混合焓、原子半径差、平均价电子浓度变化与组织结构变化的影响规律。结果表明:Al元素含量减小,合金中析出了FCC相,且合金组织形貌影受响明显;Ni元素含量减小,合金中BCC相衍射峰的强度增大;Al、Ni元素含量同时降低,合金中析出了σ相等金属间化合物相,且合金硬度增大。     

电沉积Co-W合金薄膜的性能研究

柠檬酸盐存在的酸性镀液qa(pH=4.0),通过改变[WO42-]/[Co2+]比值电沉积制备了Co-W合金薄膜.使用XRD对薄膜的微结构和相组成进行了分析,结果表明沉积态时,Co-W合金薄膜具有晶态结构;随着薄膜中Co、W含量的不同,薄膜从富Co的面心立方相向Co+Co7W6+Co3W共存相转变.采用FE-SEM对薄膜表面形貌和组成分析表明:Co-W合金薄膜中Co含量较高,随着镀液中[WO42-[Co2+]比值的增加,薄膜中W含量会增加,膜面逐渐变得致密;当镀液中[WO42-]/[Co2+]=0.5时,薄膜中W含量达到最大值,同时膜面上出现大量气孔.通过VSM对薄膜磁性能进行了测试,结果显示Co-W合金薄膜的易磁化轴平行于膜面.     

Sm2Fe17Nx的结构精修分析

通过XRD分析并结合Rietveled结构精修方法研究Sm2Fe17合金的氮化后粉末的物相组成与含量,单胞的精细结构。结果表明:氮原子优先进入9e晶位,氮原子的引入导致了SmFeN晶胞的不对称畸变,致使稀土Sm的6c和3a晶位以及Fe原子的9d晶位占位过饱和,而Fe原子的6c,18f,18h晶位出现了少量缺位情况;在490℃,0.3MPa氮压力下氮化4h后,氮原子在9e晶位占位率达99.4%,获得主相的含量达97.9%(质量分数,下同),Sm2O3相为0.9%,SmN相为0.5%,α-Fe相为0.7%的高纯高氮含量的SmFeN合金粉末。     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

Preparation and characterization of GaN films grown on Ga-diffused Si （111） substrates

Hexagonal GaN films were prepared by nitriding Ga2O3 films with flowing ammonia. Ga2O3 films were deposited on Ga-diffused Si (111) substrates by radio frequency (r.f.) magnetron sputtering. This paper have investigated the change of structural properties of GaN films nitrided in NH3 atmosphere at the temperatures of 850, 900, and 950℃ for 15 min and nitrided at the temperature of 900℃ for 10, 15, and 20 rain, respectively. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to analyze the structure, surface morphology and composition of synthesized samples. The results reveal that the as-grown films are polycrystalline GaN with hexagonal wurtzite structure and GaN films with the highest crystal quality can be obtained when nitrided at 900℃ for 15 min.     

Preparation and Properties of GaN Micro-Ribbons on Ga-Diffused Si （111） Substrates

用射频磁控溅射工艺在室温扩镓硅衬底上沉积Ga2O3膜,然后在氨气气氛下氮化Ga2O3膜得到GaN微米带,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线光电子能谱(XPS)及光致发光谱(PL)对薄膜样品进行了结构、表面形貌、组分及发光特性分析.SEM图像显示直径约为100 nm～300 nm微米带随机分布在GaN薄膜表面.XRD、XPS及SAED分析表明GaN微米带呈六方闪锌矿多晶结构,择优沿[001]方向生长.P1显示了可能由量子限制效应引起的发光峰,其相对于报道的GaN晶体发光峰有显著蓝移.     

预氧化对不同离子渗氮工艺的影响

 利用光学显微镜、显微硬度计、XRD、SEM等分析了预氧化对40CrNiMo钢离子渗氮过程的影响。结果发现:在300℃氧化1 h的40CrNiMo试样,表面生成了厚0. 4～0. 7μm、以Fe₃O₄和Fe₂O₃为主的氧化层。在随后的540℃离子渗氮过程中,当渗氮时间较短（4 h）时,试样出现渗层浅、分布不均和硬度低等缺陷;但随着渗氮时间的延长（8 h）,预氧化表现出了一定的催渗效果,同时渗层中脉状氮化物减少;当渗氮时间延长至16 h时,预氧化的催渗效果更加显著,但渗层的疏松有所增加。     

Investigation of nitrogen mass transfer within an industrial plasma nitriding system I: The role of surface deposits

It has been proposed that in plasma nitriding, sputtering of material from biased components within the chamber assists in the nitrogen mass transfer process. Here, we investigate the effects of this sputter deposition process on the nitriding response of biased and unbiased AISI P20 steel samples mounted in a large-scale plasma nitriding system operated at 520 °C. Films with nanostructured morphologies resulting from Volmer-Weber film growth were observed on Si substrates placed adjacent to AISI P20 steel substrates after nitriding experiments. Auger depth profiling revealed that the films on the Si substrates had a stoichiometric ratio of 4:1 Fe:N. This suggested that the particles consisted largely of Fe₄N and it was concluded that they were formed from atoms and small clusters sputtered from biased components in the chamber. Despite the deposition of these films, no significant improvement in surface hardness was observed in the steel samples unless bias was applied to them. Furthermore, the maximum hardness achieved in biased P20 samples after the nitriding process occurred in the samples positioned adjacent to the Si samples supporting the thinnest deposited films. These findings do not support the proposition that in plasma nitriding, nitrogen mass transfer occurs predominantly by sputter deposition of iron nitride.     

中温时效对17-4PH不锈钢液体氮化后组织性能的影响

目的研究低温盐浴氮化17-4PH不锈钢经中温时效处理后氮化层组织性能的变化情况。方法采用光学显微镜(OM)分析氮化层的厚度和显微组织,利用X射线衍射仪(XRD)检测渗氮层的相组成,利用显微硬度计测定渗层的硬度,利用冲刷腐蚀实验评价渗层的耐腐蚀性能。结果 17-4PH不锈钢氮化后在425~475℃时效保温处理,其渗层厚度随时效时间的延长而增加。时效处理使渗层中N原子的浓度发生改变,过饱和扩展奥氏体发生分解,析出与其结构同为面心立方结构的Fe4N、Fe2N和Cr N。时效温度的升高能加速扩展奥氏体的分解,促进Cr N析出及氧化物的生成。经过渗氮时效后,渗层深度可达27.4μm。根据热力学公式计算出N原子在时效过程中的扩散激活能为216.2 k J/mol,表面显微硬度在初期显著升高,达到了近1150HV0.1,随后逐渐降低。在475℃、50 d的时效条件下,冲刷腐蚀中的失重率达到最大值30.3 mg/(h·dm~2)。结论不锈钢氮化后在一定的温度和时间内时效处理会达到最大表面硬度,在随后的保温过程中硬度开始下降。时效处理后17-4PH不锈钢的耐冲刷腐蚀性能下降。     

机械合金化制备Fe-10%Ni合金研究

采用纯Fe粉和Ni粉利用高能卧式搅拌球磨机制备了Fe-10%Ni(质量分数,下同)合金,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)研究了球磨粉末的相组成、形貌和热稳定性,并对其热压烧结的块材进行了组织分析与性能测试。结果表明,在球磨机转速400 r/min,球料比20:1条件下,球磨8 h后,Ni原子完全固溶在Fe原子晶格中,形成体心立方结构Fe(Ni)过饱和固溶体,延长时间到16 h,球磨粉末颗粒尺寸更均匀细小,但仍为体心立方Fe(Ni)固溶体。对球磨16 h的合金粉末在500~800℃进行退火处理,发现粉末结构稳定,仍为体心立方Fe(Ni)固溶体。对球磨16 h的合金粉末进行热压烧结,发现950℃下烧结块材中出现少量fcc结构的Fe(Ni)固溶体相,而继续在970℃复烧后则完全转变为面心立方结构的Fe(Ni),但950℃热压烧结块材的强度和延伸率高于970℃复烧的块材,原因在于无压复烧块材中产生氧化物和孔洞。     

Fe-N粉末冶金材料的组织与性能

对纯铁粉进行气体渗氮处理得到Fe-N粉，再利用冷等静压和真空烧结技术制备了Fe-N粉末冶金材料，利用XRD的方法分析了烧结前的Fe-N粉与烧结后Fe-N块体材料的成分与结构。结果表明，Fe-N粉的主要组成相为Fe4N，还存在少量的Fe3N和单质铁；而烧结后块体材料的主要组成相为单质铁，仅存在少量Fe-N相，表明烧结过程中产生脱氮，烧结后Fe-N块体材料比铁基粉末冶金材料的硬度高了0．4倍，耐磨性能高了1．8倍，其耐蚀性提高了1倍。     

GH4169合金气体渗氮工艺研究

利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、显微硬度仪等分析手段,对GH4169合金的渗氮机理及长时间气体渗氮后渗氮层和基体组织、成分、性能进行了分析.结果表明,GH4169合金渗氮层深度和渗氮时间符合抛物线规律,长时间气体渗氮后渗层中会析出均匀细小的CrN(尺寸在纳米级)、Cr7C3相.渗氮层硬度达到1 268 HV0.05,渗氮层较脆,裂纹易沿原始γ相晶界萌生并扩展.     

离子渗氮对 X80 管线钢在碱性土壤模拟溶液中腐蚀行为的影响

目的对X80管线钢表面进行离子渗氮处理,研究其渗氮层在库尔勒土壤模拟溶液中浸泡30,60,90 d的腐蚀性能及规律。方法通过动电位极化和交流阻抗谱分析X80管线钢渗氮层对腐蚀性能的影响,采用SEM,XRD和EDS技术对腐蚀产物膜的表面形貌和组成成分进行分析测试。结果随着腐蚀时间的增加,渗氮X80钢的自腐蚀电流密度减小到1.33μA/cm2,自腐蚀电位增加至-225 m V,腐蚀速率显著减小;腐蚀产物主要为Fe2O3,Fe O(OH),Fe(OH)3和Fe3O4。结论浸泡相同时间,离子渗氮试样的自腐蚀电位更正,自腐蚀电流密度降低1个数量级,电荷转移电阻增大2个数量级,比原始X80管线钢更耐蚀。     

Ti-6Al-4V合金渗氮层的生物腐蚀行为

采用真空感应快速渗氮技术对Ti-6Al-4V合金进行表面渗氮,将渗氮前后的试样置于SBF溶液中探究其耐蚀性。利用维氏硬度计、光学显微镜、电化学工作站、光学3D表面轮廓仪、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术对渗氮层进行测量和观察。试验结果表明:820 ℃下对Ti-6Al-4V钛合金进行真空感应渗氮处理后,渗氮层厚度达20 μm,其氮化物层硬度得到明显提高。同时,经过感应渗氮处理后样品的表面粗糙度增加。电化学试验表明经感应渗氮后Ti-6Al-4V钛合金的耐蚀性明显增强。