撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

YAG:Ce纳米荧光粉发光的温度依赖特性

用沉淀法制备了YAG:Ce纳米荧光粉. 用X射线粉末衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 对粉体煅烧过程的相变和形貌进行了表征. 研究了80～400K范围内, YAG:Ce纳米荧光粉发光和衰减的温度依赖特性. 结果表明, 前躯体由纳米颗粒组成. 900℃煅烧时, 粉体由非晶态直接转变为YAG相. YAG:Ce的发光强度随温度的升高而减弱. YAG:Ce纳米荧光粉的衰减包含两个指数项, 长时间项反映了体相Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高不断减小. 短时间项反映了表面Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高呈下降趋势, 由于受到表面效应的影响, 中间出现小幅的阶跃.     

共沉淀法合成NdAlO3陶瓷粉末

以氨水为沉淀剂、采用共沉淀法合成了NdAlO3陶瓷超细粉末,并研究了NdAlO3粉末的合成过程及沉淀剂与硝酸盐溶液的混合顺序、硝酸盐溶液浓度对粉末相组成和粉末形貌的影响。合成过程是由非晶态的前驱体分解为非晶态的氧化物,在700℃～750℃之间生成NdAlO3相,随着热处理温度升高,结晶程度增加。采用氨水与0.25mol/L～1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的混合工艺、在800℃得到了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径尺寸随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L时大约为60nm。而采用氨水滴入硝酸盐溶液的混合工艺、于800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。     

易分散球形YAG:Ce3+荧光粉的制备和性能

将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合,并添加助熔剂辅助煅烧制备出单相YAG:Ce³⁺荧光粉体,研究了微波均相沉淀与喷雾干燥的共同作用对煅烧条件和YAG:Ce³⁺荧光粉颗粒形貌、分散性和荧光性能的影响。结果表明,这种单相YAG:Ce³⁺荧光粉体具有良好分散性,平均粒径为2μm;将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合能制备出分散性好的球形YAG前驱体颗粒;添加NaF助熔剂使煅烧温度降低至1150℃,并得到纯YAG晶相;随着NaF添加量的增加荧光粉结晶度提高、发光强度增强、发射光谱蓝移;NaF添加量（质量分数）为6%时荧光粉的荧光强度最高,且与单一助熔剂比较,H₃BO₃ NaF混合助熔剂能更好的改善YAC:Ce³⁺的荧光性能。     

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

(Y,Bi)AG∶Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi³⁺掺杂的YAG∶Eu³⁺荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi³⁺含量的YAG∶Eu³⁺荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明：前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi³⁺对Eu³⁺具有敏化作用,Bi³⁺的掺入使YAG∶Eu³⁺荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi³⁺含量为0.0010时, 其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi³⁺含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi³⁺对YAG∶Eu³⁺荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi³⁺掺杂的YAG∶Eu³⁺荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

混合沉淀剂对YAG:Ce荧光粉性能的影响

采用沉淀法,以不同配比的NH4HCO3+NH3.H2O作为混合沉淀剂制备了YAG:Ce荧光粉。利用激发光谱、发射光谱、XRD和TEM对其光学特性和形貌进行了研究。结果表明,使用混合沉淀剂可提高YAG:Ce荧光粉的发光强度,当混合沉淀剂为1mol/L碳酸氢铵+4mol/L氨水时,荧光粉的发光强度最大,样品的生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,分散性良好,呈球形,颗粒大小为1μm左右。     

高能球磨与反应烧结合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG∶Ce3+荧光粉,通过X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜图谱(FESEM)、荧光光谱(Ex,Em)研究了反应时间、Ce3+的掺杂量对荧光粉性能的影响。研究结果表明,当反应时间为6h时获得的产物为单一的YAG相,颗粒分布均匀且接近球形;当掺杂Ce3+的摩尔分数x=0.06时,荧光粉的相对发射强度最大。     

机械力化学-喷雾干燥法制备球形YAG:Ce粉体及其发光特性

采用机械力化学-喷雾干燥技术制备球形YAG:Ce粉体。通过XRD、SEM和荧光光谱等分析方法,研究焙烧温度、混悬液浓度、Ce3+掺杂量对粉体的形貌、粒度及发光性能的影响。结果表明,YAG:Ce前驱体为球形,粒径分布在2～10μm之间,经1300℃焙烧处理,形貌由毛团状转变为米团状。焙烧温度超过900℃时,形成YAG单相,并随着温度升高晶粒尺寸增大。随着混悬液浓度的增加,粉体尺寸明显增大,相应的发光性能先增大后减小,当浓度达到0.2mol/L时,发光性能最佳,是由于其不同的光学性能造成的。随着Ce3+掺杂量x增加,粉体的发光强度先增大后减小,当x=0.06时,达到最大值,粉体的发射光波长先红移后蓝移;当x=0.1时,红移达最大值。由于电多极的相互作用,产生Ce3+浓度淬灭效应,其能量传递的临界距离Rc≈1.9nm。     

喷雾热解法合成球形（Y,Gd）BO3：Eu荧光粉

采用改进的喷雾热解法合成了发光性能优异的（Y，Gd）BO3：Eu红色荧光粉，通过调节前驱体溶液的性质改善了荧光粉产物的形貌特征以提高其物理和光学性能。结果表明，在前驱体溶液中加入氨水能够影响喷雾热解过程中液滴中颗粒生成方式，以控制产物颗粒形貌，经后续热处理后获得了无团聚的致密球形荧光粉颗粒：由X射线衍射分析可知，在1100℃下后续热处理3h可以获得结晶良好的所需纯相物质。同时也考察了激活剂浓度对（Y，Gd）BO3：Eu荧光粉体发光强度的影响；在优化的掺杂浓度下，采用氨水改性的前驱体溶液经过喷雾热解,热处理后获得荧光粉产物具有优良的发光强度。