食品中油脂的酸价的不确定度的分析

目的 通过GB/T 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的3种测定酸价的方法中不确定度的评定结果, 为实际应用中选择合适的方法来对油脂的酸价进行测定方法提供参考。方法 通过对3种测定油脂酸价的方法进行不确定度来源分析, 建立数学模型方法, 进行不确定度评定, 计算出各种方法不同的来源对不确定度影响的大小。结果 冷溶剂自动电位滴定法的合成标准不确定度最小, 其次是热乙醇指示剂滴定法, 冷溶剂指示剂滴定法的不确定度最大。结论 冷溶剂自动电位滴定法所测量得到的结果最接近真实值, 更有使用价值。     

食品中酸值国标检测方法的研究

本文通过对冷溶剂指示剂滴定法测定油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面等类食品酸值方法的确认,发现其检测结果与GB5009.229—2016《食品安全国家标准食品中酸值的测定》冷溶剂自动电位滴定法偏差甚小;同时在此类食品检测中精密度好,相对标准偏差RSD小于3.50%,可对国标冷溶剂指示剂滴定法扩充食品适用范围,打破仅使用冷溶剂自动电位滴定法测定该类食品中酸价的局限,可用于实际食品样品的检测。     

酸碱滴定法在植物油质量检测中应用的改进

酸价是检验植物油品质和质量以及食用安全性的一个非常重要的指标,实验室(尤其是中小企业)普遍用的测定酸价的方法是酸碱滴定法。本文从应用的角度出发,研究了在酸碱滴定实验中各个操作因素对实验结果的影响,并模拟企业现场,分别研究了在两种温度条件下测定油脂样品酸价的实验结果的差异,并分析了影响实验结果的因素;同时研究了氢氧化钾标准水溶液和氢氧化钾乙醇标准溶液这两种碱溶液的选择、乙醇乙醚和石油醚作为有机溶剂的选择、酚酞和百里酚酞作为终点指示剂的选择,对测定酸价实验结果的影响,通过多次的重复,得到实验结果:滴定过程中对不同工艺、原料的油脂(深、浅色),无论使用氢氧化钾乙醇溶液还是乙醇石油醚混合溶液都有利于提高滴定结果的准确性,并且百里酚酞适合用于作为深色油脂酸价测定实验中的终点指示剂。     

测定油脂酸值的冷热两种方法比较

通过对国家标准(GB/T 5530—2005)中热乙醇法和冷溶剂法测定油脂酸值的结果比较,得出热乙醇法测定结果低于冷溶剂法,热乙醇法的平行性高于冷溶剂法。建议在使用热乙醇法和冷溶剂法时应严格执行标准规定,避免因方法使用不当可能引起的等级争议。     

食用植物油中酸价的两种测定方法对比分析

用人工滴定法和自动电位滴定法两种油脂中酸价的测定方法,测定花生油、玉米油、大豆油、植物调和油、芝麻香油、菜籽油与葵花仁油7种植物油脂,对测定结果进行分析,并对两种方法进行精密度比较试验。结果表明,两种测定方法没有显著性差异。由于自动电位滴定法准确度和精密度更高,适用范围广,如不考虑成本因素,其更具有推广意义。     

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

浅谈滴定法测定油脂酸价的几个问题

系统介绍滴定法测定油脂酸价时提高滴定终点指示灵敏度,使用乙醚∶乙醇混合溶剂的作用与要求及其测定结果的精密度控制分析。     

两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价

目的:利用GB 5009.229及GB 5009.227的两种滴定法(自动电位滴定法和指示剂滴定法)对食用油中酸价(值)和过氧化值的测定不确定度进行分析,得出两种滴定方法测定结果的扩展不确定度。方法:采用CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》进行不确定度评价。结果:标准溶液是影响酸价(值)和过氧化值试验结果不确定度的主要因素。结论:两种滴定法对于食用油的过氧化值和酸价(值)的影响相差较小,对于基层检测机构可根据实际情况选择合适的滴定法。     

磷酸酯加脂剂检测问题的研究（I）

以鱼油磷酸酯加脂剂为例，进行磷酸酯成分分析，探讨了用常用的电位滴定法和混合指示剂法。指出选择合适的溶剂来溶解试样是十分重要的，并加入适量氯化钙；初步检测了磷酸酯的杀菌性能，印证了磷酸酯加脂剂用于皮革加脂后能够赋予成革杀菌性。     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

近红外光谱快速检测食用植物油中酸价

建立基于近红外光谱的食用植物油中酸价现场快速测定方法。方法 将食用植物油作为主要研究对象,采用冷溶剂指示剂滴定法检测371个食用植物油样本的酸价,并进行近红外光谱采集。经过标准正态变换结合一阶导数对近红外光谱进行数据预处理,选用竞争性自适应重加权采样算法选取重要变量,建立食用植物油酸价的偏最小二乘回归模型。结果 蒙特卡洛交互验证结果显示,食用植物油酸价预测模型的验证集决定系数Q2为0.9983,交互检验的均方根误差(Root Mean Square Error of Cross Validation, RMSECV)为0.0461 mg/g, 独立测试集验证所得到的酸价预测值与实测值决定系数R2为0.9834,食用植物油预测效果良好。结论 基于近红外光谱的检测方法能够预测食用植物油的酸价,为评价食用油品质优劣提供快速无损的技术思路。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

滴定法滴定稻米油酸值的影响分析

研究了谷维素含量、指示剂种类、游离脂肪酸含量、油脂色泽对稻米油滴定酸值的影响规律。结果表明,当以酚酞为指示剂时,随着谷维素含量的增加,新鲜精炼稻米油和一级精炼大豆油的滴定酸值升高;但是当采用溴百里酚蓝为指示剂时,谷维素含量对两种油脂的滴定酸值无明显影响。游离脂肪酸含量以及油脂色泽对滴定酸值无显著影响。     

深色食用油脂中过氧化值的测定

目的 比较手动滴定法和电位滴定法对过氧化值的检测结果, 提高过氧化值测定的准确性, 探索测定深色油脂中过氧化值的适宜方法。方法 用手动滴定法和电位滴定法分别测定深色油脂和浅色油脂的过氧化值, 对检测结果进行对比, 选择最优的检测方法, 并进行方法学验证。结果 当样品为浅色样品时, 2种方法测定过氧化值的差异小, 但当样品为深色样品时, 只能用电位滴定的方法来测定, 手动滴定无法判断终点。电位滴定法加标回收实验的回收率为97.55%~104.84%, 相对标准偏差为0.9%~2.2%, 满足实验要求。结论 相比手动滴定法, 电位滴定方法更适用于食用油脂中过氧化值的测定。     

改良的DPPH与ABTS自由基法评价不同葡萄籽油抗氧化能力

本研究采用改良的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl,DPPH)法和2,2'-联氮双-(3-乙基苯并噻唑林-6-磺酸)二胺盐[2,2'-azinobis(3-ethylbenzothi azoline-6-sulfonic acid)ammonium salt,ABTS]法测定不同方法提取葡萄籽油极性部分、非极性部分及全油的抗氧化能力,测定不同葡萄籽油多酚含量,研究多酚与葡萄籽油极性部分抗氧化能力的相关性。热榨毛油与溶剂法毛油在经过精炼后多酚含量和抗氧化能力显著降低;在溶剂法精炼油、热榨法精炼油、低温压榨油、超临界CO_2萃取葡萄籽油中,低温压榨油极性部分清除DPPH与ABTS自由基的能力最强,低温压榨油的多酚含量最高,超临界CO_2萃取葡萄籽油非极性部分与低温压榨油全油的DPPH与ABTS自由基清除能力最强;各不同葡萄籽油总酚含量与极性部分DPPH和ABTS自由基的清除能力具有显著的正相关性。     

杏仁油的理化性质及脂肪酸组成的试验研究

分别采用溶剂回流法、冷浸法、超临界CO2流体萃取法以及热榨法从苦杏仁中萃取脂肪油,结果表明热榨法提取效率高于其他方法。用气相色谱分析脂肪酸组成,结果显示不同提取方法所合成分相同,其中不饱和脂肪酸含量在92．64％～94．63％之间;用高效液相色谱分析VE的含量,结果显示采用超临界萃取的油VE含量最高,热榨法提取的油次之。酸值检测则显示热榨法优于其他三种方法。综合考虑各指标以及能耗,热榨法是经济、高效、高品质的杏仁油提取的最佳方法。     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。