环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC).通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响.结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:ncrs∶nGrA =1∶4,反应时间8h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20％.通过红外光谱、扫描电镜、热重仅对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低.     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

壳聚糖季铵盐改性物的制备工艺优化及产品的抑菌性

壳聚糖季铵盐(HTCC)是以壳聚糖为基本原料,将壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应的产物。壳聚糖季铵化改性后,不仅提高了壳聚糖的溶解性,而且在一定程度上增加了其抑菌性。优化了制备壳聚糖季铵盐的几项基本工艺参数,确定了壳聚糖季铵盐制备的最佳工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为9h,p H值为7.0,产物取代度最高可达85.1%。将制备的壳聚糖季铵盐产品用于咸鸭蛋和草莓的保鲜,取得了较好的保鲜效果。     

壳聚糖季铵化衍生物结构表征及特性研究

采用壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)制备了不同取代度的水溶性壳聚糖季铵盐(HACC),通过红外、扫描电镜对壳聚糖、壳聚糖季铵盐结构进行表征,同时测试了壳聚糖季铵盐的水溶性、表面张力.结果表明:取代主要发生在壳聚糖的氨基上,改性后产物外观与粒度有很大变化;壳聚糖季铵化改性产物具有比壳聚糖更优良的水溶性、表面活性,且随着取代度的增加而提高.     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺研究

采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和脱乙酰度95%的壳聚糖为原料制备了水溶性壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。研究了反应时间、反应温度、投料物质的量比和壳聚糖分子量等因素对产率以及水溶性的影响。采用正交试验确定了最佳工艺条件:反应时间12h,反应温度80℃,n(GTA):n(-NH_2)=4.5:1,壳聚糖分子量6.3×10~4,产率94.8%。     

过氧磷钨酸季铵盐催化合成环氧柏木烷

以钨酸钠、磷酸、过氧化氢(H_2O_2)和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备了过氧磷钨酸季铵盐催化剂。通过FT-IR、TG对催化剂进行了结构和热稳定性的表征。在H_2O_2为氧化剂,无溶剂条件下,采用过氧磷钨酸季铵盐催化α-柏木烯环氧化合成环氧柏木烷。考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在反应温度60 ℃,反应时间3.5 h,H_2O_2与α-柏木烯摩尔比为1∶2,催化剂过氧磷钨酸季铵盐用量3.0% (以H_2O_2质量计,下同),助剂Na_2HPO_4用量1.6%条件下,环氧柏木烷的收率为65.7%,α-柏木烯的转化率为90.1%,环氧产物选择性可达72.9%。     

阳离子壳聚糖的干法制备

以Na0H为催化剂，N-(2，3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTAMc)为阳离子化试剂，干法制备了高取代度的阳离子壳聚糖。研究了Na0H用量、阳离子化试剂用量、反应时间和反应温度对得率和季铵化度的影响。当壳聚糖为100g，GTMAc用量为282g时，最佳反应条件为1gNaOH、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下，反应得率为92％，季铵化度为95％。     

壳聚糖季铵盐铜配合物的热降解行为研究

采用热重分析(TG)研究壳聚糖季铵盐铜配合物在30℃～600℃的温度范围内的热降解行为,探讨壳聚糖季铵盐铜配合物的热稳定性。研究结果表明:壳聚糖季铵盐铜配合物的热降解为一步反应,取代度对壳聚糖季铵盐的热降解有明显的影响,壳聚糖季铵盐铜配合物的特征降解温度都随取代度的增加而降低。     

硝酸铵改性试验

针对国家对于农用硝酸铵产品管制的规定,提出了农用硝酸铵改性生产硝磷铵复混肥料的可能性。通过实验室试验确定了改性工艺条件,确证改性方案的可行性。     

钼酸铵生产酸洗废水的治理

调查分析了国内外目前钼酸铵酸洗废水综合治理的状况。并根据所用钼的矿型,钼的产品及生产工艺的不同,提出了钼酸铵生产酸洗废水的处理方法,指出:对于钼酸铵生产废水的治理不能仅考虑末端治理达标排放,而是要采用综合治理方案回收和利用其中钼元素和铵盐。认为较理想的处理钼酸铵生产废酸液的工艺流程应为:过滤,离子交换,中和和沉淀。     

磷酸镁铵沉淀法处理铁红含氨氮废水

为了有效地去除氧化铁红废水中高浓度的氨氮,探讨了采用硫酸镁和磷酸氢二钠使废水中氨氮生成磷酸镁铵[Mg(NH4)PO4.6H2O]的化学沉淀去除法。通过单因素和正交实验表明:磷酸镁铵沉淀法对铁红废水中高浓度氨氮有较好的处理效果;pH对处理效果影响最大;当调整原废水在最佳条件,即pH为10,按镁、氮、磷物质的量比为1.1∶1.0∶1.3投加药品,搅拌反应10 m in,氧化铁红废水中氨氮质量浓度可由417.5 mg/L降到1.9 mg/L,去除率高达99.5%,同时得到的磷酸镁铵沉淀可以作为复合肥使用。     

四硫代钼酸铵制备方法改进

采用硫化铵与仲钼酸铵（或三氧化钼）反应法制备出了四硫代钼酸铵[（NH4）：MoS4]，改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV—VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测，结果表明S^2-取代MoO4^2-中的2个O^2-生成MoO2S2^2-（橙色）的速度极快（〈1min），没有观察到生成MoO3S^2-（黄色）的过程，然后随着反应时间延长至30min左右，中间经过生成MoOS3^2-（橙红色）的过程，最终生成MoS4^2-（血红色）；溶液的pH随着反应时间的延长逐渐降低。产物的UV—VIS，XRD和LRS结果表明，合成的四硫代钼酸铵产物纯度高，晶形好。     

尿素流程中的碳铵生产

飞达化工公司在尿素生产流程中,使用脱碳闪蒸气（ＣＯ２≥７０％）、合成氨和三聚氰胺回收的浓氨水（含ＮＨ３１８％～２２％）,调整部分工艺指标,利用原碳化装置,实现联产碳铵,取得了明显的经济和社会效益。     

磷铵装置生产养分36％的硫磷铵

为了市场需求,利用磷酸二铵装置生产36％硫磷铵。介绍其技术原理、生产原料、生产控制及装置改造情况。由于生产36％硫磷铵可采用含固量较高的稀磷酸为原料,使产品制造成本下降,效益提高,并使磷酸生产工况得到改善。     

磷酸铵镁除磷脱氮技术

氨氮和磷酸盐是水质富营养化的重要来源。对含磷和氨氮的废水采用镁盐作沉淀剂可同时去除废水中的氨氮和磷酸盐,生成可用作肥料的沉淀物——磷酸铵镁,简称MAP,去除率均可达90%以上。     

氯化铵分解制氨气和氯化氢工艺

对NH4Cl分解的硫酸氢铵法和镁氧化物法分别进行了验证性实验研究,结果表明,NH4HSO4工艺NH4Cl转化率很低,不具有可行性;镁氧化物转化率较高,具有深入研究的价值. 对镁氧化物法的MgO, Mg(OH)2和Mg(OH)Cl三种工艺路线进行了系统研究,结果表明,这3种工艺的NH4Cl转化率均可达到90%以上. 与Mg(OH)Cl和Mg(OH)2工艺相比,MgO工艺具有流程简单、生产周期短、能耗小等优点. 当MgO:NH4Cl及H2O:NH4Cl的摩尔比分别为0.76:1和8.3:1时,在110℃反应4 h,氨气收率可达95%.