高温镍基合金中痕量元素碲的测定方法研究

本方法研究了高温镍若合金中痕量元素碲的分析，使用PE－5100ZL型原子吸收光谱仪，不经分离样品基体，采用标准加入法和绝对分析法，用平台石墨炉原子吸收技术测定高温镍基合金中的痕量碲，两种方法相对照，结果比较理想。     

石墨炉原子吸收光谱法在痕量分析领域的应用进展

痕量物质的准确分析是控制重大风险的技术保障,对材料使役性能以及环境安全具有十分重大的现实意义。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)利用被测元素原子蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析,操作便捷、灵敏度高,受到越来越多的关注。文章对GFAAS在痕量分析方面的应用进行了综述,包括原子化器中的程序升温过程、高分辨连续光源技术和化学基体改进技术等。随后,介绍了其在纳米材料痕量表征和金属材料痕量分析方面的应用,列出主要技术参数,并指出了石墨炉原子吸收光谱仪在分析方法建立和应用过程中还需解决的问题。同时,重点结合本课题组工作,整理了石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金杂质的现行标准体系及应用进展。     

Zeeman效应石墨炉原子吸收法测定高温合金中的痕量元素

Ｚｅｅｍａｎ效应石墨炉原子吸收法测定高温合金中的痕量元素Ｒｅｉｃｈａｒｄｔ在Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ５１００ＰＣ原子吸收光谱分析仪上研究了高温合金中ｕｇ／ｇ级含量的Ｂｉ、Ｐｈ、Ｓｅ、Ｔｅ和Ｔｉ的分析方法。试样加入１０ｍｌＨＮＯ３＋１０ｍ１２５％（Ｖ／...     

乙基罗丹明B分光光度法测定高温合金中痕量碲

碲在某些高温合金中已成为必测元素,其含量要求小于0.0015％,为此,需要建立痕量碲的化学分析方法。在碲的各种光度测定方法中,以苯萃取碲—碘-乙基罗丹明B三元络合物法的灵敏度为最高,据介绍,在最佳条件下,摩尔吸光系数可达1.5×10~5,曾用于环保分析。本文推荐用乙酸异丁酯代替苯作为萃取剂,可避免苯对环境的污染;显色试验证明,硒对本法的干扰,加入抗坏血酸可以消除,为了自组分复杂的高温合金中分离微克量碲,试验在多种络合剂存在下用氢氧化铍共沉淀碲胁可能操,获得满意结果。据此,提出镍基、铁镍基高温合金中痕量碲的     

磷酸三丁酯萃取塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的研究

本文主要报道了用20％磷酸三丁酯—环已烷溶液直接从王水介质中萃取金(Ⅲ)的研究。试验了萃取干扰,确定了萃取金的最佳条件,测定了萃合物的组成及萃取热力学函数,探讨了萃取机理。拟定了塞曼效应石墨炉原子吸收光谱测定痕量金的方法。并应用于提金选冶样品的分析。本法简便,快速,准确经济。灵敏度达到3.5×10~(-11)g/1％吸收。变异系数为2％。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉

镉对高温合金的力学性能和组织会产生有害影响,因此需控制和准确测定高温合金中镉的含量。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高温合金中镉时,样品中含量较高的钼对镉的测定产生干扰。采用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,加入乙酸铅与钼反应生成钼酸铅沉淀以实现钼与待测元素的分离,用铑为内标元素克服基体效应和仪器信号漂移,选择¹¹¹Cd为待测同位素,建立了ICP-MS测定高温合金中痕量镉的方法。采用扫描电子显微镜和微束分析能谱分别对沉淀静置前的悬浊液以及老化后得到的沉淀分析,优化了沉淀的条件。校准曲线的线性相关系数为0.999 8,检出限为0.070 μg/g,定量限为0.20 μg/g。选用中国科学院金属研究所自行冶炼的高温合金样品和高温合金标准物质为考察对象,采用实验方法对其中镉进行测定,测定结果分别与认定值或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.46%～7.4%。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定铁、镍基高温合金中痕量铋

氢化物发生原子吸收光谱法测定铁、镍基高温合金中痕量铋于凤莲,周恕坤（冶金部钢铁研究总院,北京,１０００８１）（长春冶金地质专科学校）火焰原子吸收法测定痕量铋灵敏度达不到要求,即使是测定基体简单的生化试样中的Ｂｉ也需分离［１］。石墨炉原子吸收法测定铋［...     

石墨炉原子吸收光谱测定铅电解液中微量铜

石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于环境样品、生物样品和各种材料中多元素的测定,应用石墨炉法测定铜的文献较多,但直接测定基体复杂,尤其是含大量氯化钠样品中的微量铜,通常则需用萃取分离等手段,以分离基体避免干扰,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,以硝酸铵作基体改进剂,可以有效地消除基体干扰,直接测定了铅阴极电解液中的微量铜,方法简便。     

萃取反萃取原子吸收光谱法测定地质物料中的金、银、镓、铟、铊和碲

本文研究在盐酸(40％)、氢溴酸(8％)和碘化钾(0.15％)介质中,在抗坏血酸存在下(抑制铁干扰),用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中的金、银、镓、铟、铊和碲,然后加入环己烷,将上述六种元素反萃取到硫脲液(4.5％)中,用火焰原子吸收光谱法在水相中测定。各元素测定精密度为4.1～6.7％,回收率为92～111％,适用于岩石、土壤等地质样品中六个元素的同时测定。     

间接原子吸收法测定铁合金中的磷

间接原子吸收法测定磷已有报导.本文研究了含过量钼酸铵的酸性溶液中,加入二安替比林甲烷(DAM),将试样中的磷转变为二安替比林甲烷磷钼酸沉淀,不经过滤分离,直接以空气一乙炔焰原子吸收法测定澄清液中未反应的剩余钼,间接计算磷含量.试验确定了沉淀条件,探讨了共存元素的干扰及其消除.所拟定的方法用于铁合金中磷的测定.结果满意.一、仪器与主要试剂WFX-1B型原子吸收分光光度计;LZ_(3-100)型函数记录仪; 电热恒温水浴.     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3 μg/L和0.002 μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢（V（盐酸）∶V（过氧化氢）= 2.5∶1.5）分解样品,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,以4 g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明：在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96 μg/L,线性范围为0～100 μg／L,相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%～119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

石墨炉原子吸收法测定高纯锡中的杂质元素

研究了高纯锡中杂质元素的痕量分析,采用无火焰石墨炉原子化技术,酸溶样品后进行测定。此法干扰小,分析速度快,灵敏度高。     

铁基体改进效应在石墨炉原子吸收法测定痕量镉中的应用

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Cd时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重.用100mg/L的Fe作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。